化学分析方法汇总表

双环己酮草酰二腙（BCO）试液的烯醇 式Ⅰ与铜（Ⅱ）在PH7-10的碱性溶液 中生成蓝色络合物。
显色反应 的适宜酸 度为 PH8.59.5
柠檬酸铵
生铁、 碳素钢 、合金 钢、高 试样经酸液溶解后在柠檬酸存在条件 新亚铜灵- 温合金 下，以盐酸羟胺还原铜（Ⅱ）至铜 三氯甲烷 和精密 （Ⅰ）。在PH5-6范围内，新亚铜灵与 萃取光度 合金中 铜生成2:1不溶性黄色络合物。用三氯 法 铜的测 甲烷萃取，测量其吸光度。 定 w(铜)=0 .01%1.00%。 AAS原子吸 收分光光 度法 第 5 页，共 34 页
分 元素 分析 化学分析 应用范围 类 名称 方法 方法名称 硫酸铅沉 淀重量法
基本原理 试样溶解后加硫酸冒烟处理，加水稀 释后即沉淀析出硫酸铅。使铅与形成 可溶性硫酸盐的元素相分离。
分离方法 指示剂 缓冲溶液
掩蔽剂
干扰元素 Si、W、Ta及 部分Sr和Ca也 与硫酸铅一起 析出。
备注
PbCrO4沉 淀重量法 重量 法
பைடு நூலகம்
分离方法 指示剂 缓冲溶液
掩蔽剂
干扰元素 Sb(Ⅲ)、 Zr(Ⅳ)、 W(Ⅵ) As、Sb、Sn、 Bi 、Mo、Au 、Ag、Hg、Se 、Te
备注
电解重量 法
碘量法
硫脲掩蔽 差减滴定 法
硫脲置换 解蔽返滴 EDTA 定法 滴定 法 硫脲掩蔽 氧化解蔽 直接滴定 法
在酸性介质PH3-5中，以铜（Ⅱ）与I定量反应生成碘化亚铜和游离碘，用 硫代硫酸钠标准溶液滴定所析出的 碘，间接计算得试样中的铜的含量。 取相同量的试样两份，一份加入硫脲 掩蔽铜，另一份不加硫脲，在PH5-6的 直接滴 条件下用EDTA标准溶液滴定金属离 定法 子，两份试液所消耗的EDTA溶液毫升 数的差值即相当于试样中铜的含量。 在试液中加入过量的EDTA溶液螯合所 有的金属离子，加入硫脲，抗坏血 返滴定 酸，1,10-菲啰琳将Cu（Ⅱ）从EDTA螯 法 合物中置换并掩蔽。在PH5-6的条件下 用铅标准溶液滴定置换释出的EDTA。 从而计算出试样中铜的含量。 先用硫脲将铜掩蔽，再加过量的EDTA 螯合所有可螯合的金属离子，在PH5-6 的条件下用锌标准溶液返滴定。加入 过氧化氢等氧化剂破坏铜与硫脲的络 合物而使铜解蔽。用EDTA直接滴定解 蔽释出的铜。
用三氯甲 烷、四氯 化碳、苯 等有机溶 剂萃取
二甲酚橙
二苯硫腙 光度法
铜合金 Pb2+与PAR在PH10的氨性溶液中，形成 及锡基 PAR光度法 水溶性红色络合物，最大吸收波长 合金中 530nm。 的铅
Cd、Co、Cu、Ni 、Ti(Ⅳ)、U(Ⅳ) 、Zn、Re、Fe、 Sn2+、V5+也能与 PAR生成有色络合 物，干扰铅的测 定。必须预先采 取措施消除共存 离子的影响。用 柠檬酸铵和氰化 物掩蔽。
在含Pb2+的溶液中滴入与之形成沉淀 的试剂，按滴定所耗的沉淀剂的毫升 数来计算试样的含铅量。 在乙酸-乙酸钠溶液中，定量加入重铬 酸钾标准溶液使Pb2+以PbCrO4沉淀形 式析出。将沉淀滤去，用亚铁标准溶 液滴定滤液中过量的重铬酸钾。用 Sr(NO3)2作凝聚剂，提高溶液酸度后 用亚铁标准溶液滴定。 第 6 页，共 34 页
滴定 法
碘酸钾滴 定法
w(Sn)=0 在酸性溶液中，用还原剂次磷酸钠将 .5%Sn(Ⅳ)还原成Sn(Ⅱ)，用碘标准溶液 10.0%。 滴定。
淀粉溶液
Cu、Sb、Ge、 Ti、Cr、Mo、 W、As
槲皮素光 度法
Sn(Ⅳ)与槲皮素形成黄色络合物。
Zr、Mo、W、 Sb(Ⅲ)、Nb、 Ta、Se、Ga、 Hg、Ti、Th、 Ge、V(Ⅴ)、 Fe(Ⅲ)、 Cr(Ⅵ)、Cu 用抗坏血酸掩 蔽Fe3+。 加入柠檬酸或 酒石酸作辅助 络合剂。在有 色金属分析中 常用硝酸加酒 石酸介质。
硫磷混 合酸
铁 分 元素 分析 化学分析 应用范围 类 名称 方法 方法名称 w(Fe)=0 光度 .1%-5% EDTA-H2O2 法 的铜合 光度法 金试样 。 硫氰酸盐 光度法 磷酸铵镁 重量 法 法 8-羟基喹 啉沉淀法 滴定 法 基本原理 分离方法 指示剂 缓冲溶液 EDTA既是 显色剂又 是掩蔽剂 。 掩蔽剂 干扰元素 备注
锡
邻羟苯亚 甲基氨基2-苯硫酚 （SATP)光 度法 邻苯二酚 分光 紫（PV）光度 CTMAB胶束 法 增溶光度 法
PH1.8-2.2的乳酸溶液中，Sn(Ⅳ)和 SATP选择性地反应生成1:2的黄色络合 物。
PH2-3的酸性条件下，在Sn(Ⅳ)和PV的 二元显色体系中，加入阳离子表面活 性剂（CTMAB）,生成1:2:4的三元络合 物。 测定生 铁、碳 钢和低 PH1.6并有保护胶存在的条件下， 合金钢 Sn(Ⅳ)和PF形成1:2红色络合物，加入 中 阳离子表面活性剂（CTMAB）,生成 0.005%1:2:4的三元络合物。 0.2%的 锡。 第 3 页，共 34 页
氟化氢 铵
As、Sb、Fe、 Mo、V
硫脲
硫脲
PAN、TAN 、XO
硫脲
铜 第 4 页，共 34 页
分 元素 分析 化学分析 应用范围 类 名称 方法 方法名称
基本原理
分离方法 指示剂 缓冲溶液
掩蔽剂
干扰元素 镍（Ⅱ）、钴 （Ⅱ）、铁 （Ⅲ）、钼 （Ⅵ）、银 （Ⅰ）、铋 （Ⅲ）与IDTC 反应生成有色 螯合物。
备注
铜
IDTC光度 法
铜（Ⅰ）、铜（Ⅱ）与IDTC在PH3-11 的酸度范围内形成水溶性的棕黄色螯 合物。其吸收峰在440nm处。在PH5-6 时加入EDTA可消除Ni、FE、Pb的干扰 。 柠檬酸 铵、氢 氧化钠 、硼酸 钠缓冲 溶液
双环己酮 草酰二腙 （BCO）光 度法 2,9-二甲 分光 基-1,10光度 菲啰啉光 法 度法
Mo(Ⅵ)、 W(Ⅵ)、 Sb(Ⅴ)、
苯基荧光 酮（PF）CTMAB胶束 增溶光度 法
苯基荧光 酮（PF） 作显色剂 。
GB/T223.50-
分 元素 分析 化学分析 应用范围 类 名称 方法 方法名称 茜素紫萃 取光度法
基本原理 在微酸性溶液中Sn(Ⅳ)和茜素紫（邻 苯三酚 AV）形成1:2紫红色络合物， 可用异戊醇萃取后进行。 在硝酸或硫硝混合酸介质中恒电流电 解，也可在氨性介质中以铜（Ⅰ）的 氰化络合物状态进行电解。
酒石酸掩蔽铝 、锡。
铬黑T
Ca可用稍过量 的EDTA掩蔽。 Sr用Na2SO4及 乙醇掩蔽。 三乙醇胺掩蔽 少量铝。
锡青铜 二甲基苯 中微量 胺蓝Ⅱ 镁的测 镁 定。 测定铝 及锌合 铬变酸2R 金中 光度 0.1%-4% 法 的镁。 测定铝 合金及 偶氮氯膦 PH=10.0左右的碱性溶液中，Mg2+与试 球墨铸 Ⅰ 剂形成紫红色络合物。 铁中的 镁。
基本原理 在试样溶液中加入K2SO4-H2SO4，使铅 以PbSO4.H2SO4沉淀析出而与其他元素 分离。滤出沉淀，并溶于NH4Ac中，以 六胺做缓冲剂，使Pb2+与半二甲酚橙 （SXO）反应生成橘红色水溶性络合物 。最大吸收波长为540nm。
化学元素分析方法一览表
分 元素 分析 化学分析 应用范围 基本原理 分离方法 指示剂 类 名称 方法 方法名称 氢氧化铝 将氢氧化铝沉淀灼烧成Al2O3称量法 沉淀 重量 8-羟基喹 8-羟基喹啉沉淀在乙酸盐缓冲溶液 法 啉沉淀烘 （PH5-6）中沉淀铝，于120-150℃干 干称量法 燥后称量。 直接或 三价铝离子与EDTA在PH2-4范围内，90 间接滴 ℃左右加热1-3min定量络合。用EDTA Cu-PAN 定法 标准溶液直接滴定。 在PH3-5缓冲溶液内加入过量的EDTA， 滴定 EDTA 以PAN为指示剂，用铜标准溶液滴定过 PAN 铝 法 返滴定 量的EDTA。 法 在PH6溶液内加入过量的EDTA中，以二 甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定 二甲酚橙 过量的EDTA。 铬青R、 黄铬、铝 分光 在PH4.6-5.8缓冲溶液内，铝与铬天青 试剂、8光度 反应生成1:2/1:3紫红色络合物。 羟基喹啉 法 -三氯甲 烷 靛红指示 氧化亚锡在盐酸溶液中还原Fe(Ⅲ)， 剂（氧化 还原滴定 向热溶液中滴加氧化亚锡至溶液由黄 态蓝色， 法 色变为无色。用氧化剂标准溶液尽快 氧化 还原态无 滴定（高锰酸钾溶液或重铬酸钾）。 还原 色） 滴定 二苯胺磺 法 酸钠（氧 重铬酸钾标准溶液滴定 化态紫红 色，还原 态无色） 铁 w(Fe)=0 1,10-菲啰琳与Fe(Ⅱ)在微酸及碱性溶 1,10-菲啰 .05%- 液中（PH2-9），反应生成橙红色络合 琳光度法 2.5%。 物。 第 1 页，共 34 页
光度
缓冲溶液
掩蔽剂
干扰元素
备注 实际工作中已 很少使用 实际工作中已 很少使用
乙酸铵 、乙酸 钠、六 次甲基 四胺
邻菲罗啉掩蔽 Co、Cu、Zn、 Ni、Cd、Mn. Cu(Ⅱ)硫脲或 Na2S2O3掩蔽； Fe(Ⅲ)用抗坏 血酸；Mo、Ti 用磷酸
Th、Bi、Ti、 Sn、Re、Fe、 Cr Fe(Ⅲ)、Cu、 Ga、Mo、Ti、 V(Ⅳ)、 Cr(Ⅲ)、Be GB/T223.92000 铬天青S 光度法测定铝 含量
Fe(Ⅲ)在PH为10左右的氨性溶液中， 与EDTA-H2O2形成紫红色三元络合物。 在酸性溶液中，Fe(Ⅲ)与硫氰酸盐反 应形成橙红色络合物。 在酸性溶液中，加入过量磷酸铵及氨 水，形成磷酸铵镁沉淀。二次沉淀后 在PH9.5-13.8的含铵盐的氨性溶液中 定量沉淀镁。 在PH为10的氨水-氯化铵缓冲液中进行 螯合滴定。
用硼砂 三乙醇胺、邻 缓冲液 二杂菲， 控制酸 EGTA-Pb 度
测定铝合金中 的镁。
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分 元素 分析 化学分析 应用范围 类 名称 方法 方法名称
基本原理
分离方法 指示剂 缓冲溶液
掩蔽剂
干扰元素
备注 滴加硫氰酸氨 生成白色的硫 氰酸亚铜沉淀 。用次磷酸还 原砷为黑色沉 淀。
邻苯氨基 苯甲酸
分 元素 分析 滴定 化学分析 应用范围 类 名称 方法 法 方法名称
基本原理
分离方法 指示剂 缓冲溶液
掩蔽剂
用NH4F和酒石酸 掩蔽Al，Sn， Ti，Re，Sb及Fe. 用硫脲，硫代硫 酸钠或半胱氨酸 掩蔽铜。用1,10菲啰啉掩蔽少量 铜，锌， Cd,Ni,Co及Mn。
干扰元素
备注
铅
铅锡基 硫酸铅沉 用浓硫酸溶解试样，冒烟使Pb2+以 合金合 淀分离PbSO4形态沉淀析出。用中性纸过滤沉 金中 EDTA螯合 淀，并溶于乙酸铵溶液中，用EDTA标 w(铅)＞ 滴定法 准溶液滴定。 1%。 在中性及碱性溶液中，Pb2+与二苯硫 腙反应生成单取代络合物（酮盐）。 络合物呈紫红色，最大吸收波长520nm 。
PbCrO4沉淀的烘焙温度一般采用120℃ 。
在微酸 性溶液 中加入 溴酸钾 、硝酸 铬、乙 酸盐缓 冲溶液
Ag+及铵盐
PbO2电解 重量法
含铅的较浓的硝酸溶液置于电解池电 解，Pb2+即以PbO2的状态在阳极上沉 积。硝酸起阴极去极剂的作用。可加 入适量铜离子，使NO3-在阴极上较顺 利的还原成NH4+。
碳钢，合 金钢，高 温合金和 在PH3.2-5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液 二甲酚橙 精密合金 中，Pb2+与二甲酚橙（XO）反应生成 中的 光度法 1:1橙红色络合物，最大吸收波长为 w(Pb)=0.0 580nm。 005%0.025%。
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分 元素 分析 化学分析 应用范围 类 名称 方法 方法名称 铜合金 中的 半二甲酚 w(Pb)=0 橙光度法 .005%0.15%。 原子 吸收 光度 法
光度 DDTC光度 法 法
在PH3-10的条件下，Pb2+可与DDTC反应生成无 色络合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取入有机 相。其他很多金属离子也能与DDTC反应。若加 入氨性氰化钾溶液用DDTC-CCL4萃取，则和铅 一起被萃取的仅有Cd、Bi及Ti(Ⅲ)。将萃取至 有机相的Pb(DDTC)2与铜离子溶液互相摇振， 可生成Cu(DDTC)2黄色沉淀。测定黄色沉淀的 吸光度间接求得铅的含量。
Ag+、Bi、Mn能部 分地与氧化物状 态在阳极上析出 。Ti3+、Sb(Ⅴ) 、Sn(Ⅳ)及Co3+ 也将部分混入 PbO2内，As3+、 Hg+、Hg2+、 CrO42-、Te6+、 Se6+及磷酸的存 在会使PbO2沉淀 不完全。加入氟 化物可避免Sn、 Sb、As的干扰。
沉淀滴定 法
间接氧化 还原法 滴定 法