透射电子显微分析方法(TEM)-精品资源

Mix G-1 epoxy with fibers or powder and transfer the mixture to a brass tube 将G-1胶与粉末或纤维样品混合，并填充在铜管中
Step 3
Step 2
brass tube
brass tube
Cure the G-1 epoxy on a hot plate for 10 minutes at 130°C 将铜管放在加热板上，保持130 °C下加热10分钟
M最大 =M1×M2×M3×M4 （四透镜成像系统） 放大倍数：由3-4个成像透镜的不同组合完成放大倍数的变化
点分辨率、晶格分辨率（影响主要因素：电子光学系统，成像透镜， 透镜样品制备）
点分辨率:0.19nm(超高分辨极靴)
0.19 nm
光学衍射环
ODM Pattern
At Sherzer focus
铁/碳管，铁/碳氮管的结构分析：低倍，衍射与高分辨
碳氮管+铁
透射电子显微镜主要应用技术
➢ 透射电镜分析样品类型：超细颗粒；生物薄膜；材料薄膜； ➢ 透射电镜图像的解读 ：质厚衬度像；电子衍射图；明暗场像；晶格像； ➢ 透射电镜主要实验技术：HRTEM技术；AEM技术；STEM技术；3D技术；原位
动态分析技术；远程控制技术；
TEM样品类型及常规制样方法
➢ 块状：用于普通微结构研究 ➢ 平面：用于薄膜和表面附近微结构研究 ➢ 横截面样品：均匀薄膜和界面的微结构研究 ➢ 小块物体：粉末，纤维，纳米量级的材料 ➢ 制备方法：化学减薄；电解双喷；解理；超薄切片；粉碎研磨；
试样: 非晶锗薄膜上金颗.10nm(1,300kV)/0.13nm(1,000kV) ➢加速電圧：200～1,300kV(1,000kV) ➢倍率：×150～1,500,000
➢ 透射电镜仪器基本结构 ➢ 透射电镜主要工作模式
➢照明系统：电子枪、聚光镜、聚光镜光阑、束平移偏转线圈； ➢成像系统：物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑； ➢观察记录系统：荧光屏、照相室、数字暗室；辅助光学显微镜； ➢信号检测系统：荧光屏，电子检测器，X射线检测器； ➢真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室； ➢样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台；
横截面样品制备工具
超薄切片程序： 1. 取材 2. 固定（浸没、原位、灌注） 3. 脱水 4. 包埋 5. 超薄切片 6. 电子染色
一、变倍放大图像分析 二、选区电子衍射分析 三、材料薄膜明暗场分析 四、相位像（晶格像）分析
1、高倍数图像：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像为物，成像 于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏之上；
➢超高压和中等加速电压技术：电子经过试样后，对成像有贡献的弹性散射 电子所占的百分比决定了图像分辨率→信号／噪声的高低；
➢高亮度、高相干度：超高分辨率、电子衍射等技术的必须保证；
α=Z e/ U rn rn
α=e / U re re
α
Zn
+
-
α
α
样品 物镜
物镜光阑 背焦平面
⑴原子引起电子束偏转示意图
2、中、低倍数图像：采用减少透镜数目或放大倍数、改变物镜激磁强 度等方法，获得低倍及大视域图像;
电子枪
照明源 聚光镜1 聚光镜2
样品 物镜 选区光阑 中间镜1 中间镜2 投影镜
荧光屏或照相底片
透射电镜的电子衍射技术-晶体试样
选区电子衍射SAD—微米 级微小区域结构特征
会聚束衍射CBED—纳米 级微小区域结构特征
Step 4
Slice the filled tubes using a diamond
saw to obtain 3mmØ disks 将铜管切成薄片
Disk grind, dimple grind and ion mill to perforation 再经研磨、凹坑、离子减薄等工序得到最终样品
物镜像平面
⑵ “小孔径角成像”示意图
➢ 质厚衬度成像原理：基于非晶体样品中原子对入射电子的弹性散 射和小孔径角成像技术
质厚衬度表达式 △IA /IB = 1 – e -（ QAtA – QBtB ）
沉积在CNT上铂颗粒
新鲜茶叶细胞
➢减小物镜球差：80年代末期物镜的球 差降低到0.5mm。1990年，Rose提出由 两个六极校正器和四个电磁透镜组成的 新型校正器后，物镜球差得到明显改 善—新校正器可把物镜球差减小到 0.05mm，因此电镜分辨率由0.24nm提高 到优于0.14nm；FEG-STEM的新型的球差 校正器，Cs由3.5mm降低到0.1mm以下； STEM暗场像的分辨率提高到0.1nm。
聚焦离子束；机械减薄；离子减薄；
薄膜样品制备工艺示意图
多层膜结构高分辩像
蓝宝石与ZnO界面
集成电路样品—离子减薄
横截面样品制备-铸造技术
FIBER
Step 1
G-1 Epoxy Resin (10 parts) Hardener (1part)
POWDER
Teflon Cup
Teflon Cup
（hkl）
入射束
θ
2dhkl sinθ=nλ
Nhkl
晶体
透
射 束
2θ
衍射束
电子枪
照明源 聚光镜1 聚光镜2
样品 物镜 选区光阑 中间镜1 中间镜2 投影镜
荧光屏或照相底片
样品
CAOB
物镜 物镜光阑
hkl
物平面
2θ
000
背焦面（衍射花样）
选区光阑
B’
O’ A’ C’
（样品像）
像平面
1、晶体样品形貌特征和微区晶体学性质得到同时反映； 2、电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和位向； 3、电子衍射花样：多晶体—不同半径的同心圆环；单晶体—排列整齐的斑点；
➢ 透射电镜成像方式 ➢ 透射电镜主要工作模式 ➢ 透射电子显微镜主要应用技术 ➢ 透射电子显微镜分析方法特点
一、透射电子显微镜放大原理 二、透射电子显微镜主要性能指标
电子枪
聚光镜 样品室
物镜 中间镜（多个） 投影镜
荧光屏 照相室（底片） 或数字暗室
➢ 由电子枪发射高能、高速电子束； ➢ 经聚光镜聚焦后透射薄膜或粉末样品； ➢ 透射电子经过成像透镜系统成像； ➢ 激发荧光屏显示放大图像； ➢ 专用底片/数字暗室记录带有内部结构信息的高分辨图像；