泰乐菌素在提取工艺中溶液中的稳定性研究
决明子提取物
决明子提取物 西安金绿生物工程技术有限公司 [产品名称-KinGreen]: 决明子提取物 [英文名称-KinGreen]: Cassia Seed Extract Extract [拉丁名称-KinGreen]: Catsia tora Linn [原料别名-KinGreen]: 草决明，羊明（《吴普本草》），羊角（《广雅》），马蹄决明（陶弘景），还瞳子（《医学正传》），狗屎豆（《生草药性备要》），假绿豆（《中国药植志》），马蹄子（《江苏植药志》），千里光（《山西中药志）），芹决（《陕西中药志》），羊角豆（《广东中药》），野青豆（《江西草药》），猪骨明、猪屎蓝豆、细叶猪屎豆、夜拉子、羊尾豆（《南方主要有毒植物》）。 [产品来源-KinGreen]: 决明子提取物来源于为豆科一年生草本植物决明Cassia.obtusifolia L. 或小决明Cassia tora L. 的成熟种子。 [原料形态-KinGreen]: 草决明为一年生、直立、粗壮草本，高1～2米。偶数羽状复叶，长4～8厘米，叶柄上无腺体，叶铀上每对小叶间有棒状的腺体1枚，小叶3对，纸质，倒心形或倒卵状长椭圆形，长2～6厘米，宽1.5～2.5厘米，顶端钝而有小尖头，基部渐狭，偏斜，两面被柔毛，小叶柄长1.5～2毫米，托叶线形，被柔毛，早落。花盛夏开放，腋
生，通常2朵聚生，总梗长6～10毫米，花梗长1～1.5厘米，丝状，萼片5枚，膜质，下部合生成短管，外面被柔毛，长约8毫米，花瓣5，黄色，下面二片略长，发育雄蕊7枚，子房无柄，被白色柔毛。荚果纤细，近线形，有四直棱，两端渐尖，长达5厘米，宽3～4毫米，种子菱形，光亮。该品略呈四方形或短圆柱形，两端近平行，稍倾斜，长3～7毫米，宽2～4毫米，绿棕色或暗棕色，平滑有光泽，背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条淡黄色的线形凹纹；质坚硬，不易破碎。横切面可见薄的种皮和2片3形折曲的黄色子叶。气微，味微苦。以颗粒饱满、色绿棕者为佳。[原料分布-KinGreen]: 生于村边、路旁和旷野等处。分布于长江以南各省区。全世界热带地方均有。安徽、广西、四川、浙江、广东等省，南北各地均有栽培。 [ Product—Brand ]: 西安金绿-Xi’an KinGreen [化学成分-KinGreen]: 含大黄素（emodin）、大黄酚（chrysophanol) 、大黄素甲醚（physcion）、决明素（obtusin）、钝叶决明素（obtusifolin）及其甙类。 [供应厂家-KinGreen]: 西安金绿生物工程技术有限公司[药理作用-KinGreen]: (1)抗菌作用：决明子醇提取物对葡萄球菌、白喉杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌均有抑制作用，而水提取物则无效。(2)抗真菌：水浸剂用试管稀释法，1：20对奥杜盎小孢子菌，1：10对许
第6章紫杉醇生产工艺
第六章紫杉醇的生产工艺 6.1 概述 6.1.1 紫杉醇类药物 1、紫杉醇 紫杉醇（Paclitaxel，Taxol?）的化学名称为5β,20-环氧-1β,2α,4α,7β,13α-五羟基-紫杉-11-烯-9-酮-4-乙酸酯-2-苯甲酸酯-10-乙酰基-13-[(2′R,3′S) -N-苯甲酰基-3′-苯基异丝氨酸酯] ，英文化学名称为13-[(2′R,3′S) -N-carboxyl-3′-phenylisoserine, N-benmethyl ester, 13-ester with 5β,20-epoxyl-1β,2α,4α,7β,13α-hexahydroxytax-11-en-9-one-4-acetate-2-benzoate,trihydrate。 紫杉醇具有复杂的化学结构，属三环二萜类化合物，整个分子由三个主环构成的二萜核和一个苯基异丝氨酸侧链组成（图6－1）。分子中有11个手性中心和多个取代基团。分子式为C47H51NO14，分子量为853.92，元素百分比为C：66.41，H：6.02，N：1.64，O：26.23。紫杉醇难溶于水，易溶于甲醇、二氯甲烷和乙氰等有机溶剂。 图6－1 紫杉醇的化学结构 2、多烯紫杉醇 多烯紫杉醇（多西他赛，Docetaxel，Taxotere?，图6－2）是在开展紫杉醇半合成研究过程中发现的一种紫杉醇类似物，两者仅在母环10位和侧链上3'位上的取代基略有不同。多烯紫杉醇的化学名称是5β,20-环氧-1β,2α,4α,7β,10β,13α-六羟基-紫杉-11-烯-9-酮-4-乙酸酯-2-苯甲酸酯-13-[(2′R,3′S) -N-叔丁氧羰基-3′-苯基异丝氨酸酯]·三水合物，英文化学名称为-13-[(2′R,3′S) -N-carboxyl-3′-phenylisoserine, N-tertbutyl ester, 13-ester with 5β,20-epoxyl-1β,2α,4α,7β,10β,13α-hexahydroxytax-11-en-9-one-4-acetate-2-benzoate,trihydrate 。分子式为C43H53NO14·3H2O，相对分子质量为861.9。 1985年，法国罗纳普朗克乐安公司（Rhone-Poulenc Rorer）公司和法国国家自然科学研究中心（CNRS）以10-DAB作为母环骨架，通过半合成方法成功地合成出多烯紫杉醇，目
对决明子橙黄决明素的分离提取的研究分析
对决明子橙黄决明素的分离提取的研究分析 目的：研究决明子中橙黄决明素的分离、提取工艺，为橙黄决明素的生产研究提供数据参考。方法：先利用15%的稀硫酸溶液将决明子中的蒽醌苷水解成苷元，然后从溶液中利用乙醇将决明素提取出来，用层析柱法和丙酮多次重结晶法将决明素分离纯化得到高纯度的橙黄决明素。结果：经本方法的分离提取，决明子橙黄决明素的纯度高达99%。结论：该方法操作简单、成本低、实用性强，值得推广应用。 标签：决明子；橙黄决明素；分离提取 中图分类号R318 文献标识码 B 文章编号1674-6805(2012)20-0153-01 决明子是豆科植物决明、小决明的干燥成熟种子，决明子具有平喘、降压、降脂、利胆、保肝、抗动脉粥样硬化和抑菌等多重功效[1]。在决明子中含有很多的药物成分和营养价值，由于对决明子中橙黄决明素的分离提取研究的较少，橙黄决明素的药用价值越来越明显，所以提取橙黄决明素显得很重要。但是有些提取分离的试剂不仅对身体有害，还会污染环境，本文旨在保障人们的用药安全，减少环境污染，降低提取分离成本，现对橙黄决明素的分离提取报道如下。 1材料与方法 1.1药物与试剂 一定量的决明子，15%的硫酸溶液，乙醇，丙酮等。15%的硫酸溶液是用来将决明子中的蒽醌苷水解成苷元，乙醇使用来提取决明素的，丙酮是对决明素多次重结晶的，水是重蒸馏水。 1.2仪器 电子天平，烧瓶，漏斗，高效液相色谱仪，层析槽，层析柱等。 1.3实验方法 1.3.1蒽醌苷元的提取把一定量的决明子打碎成粉末状，称取150 g放于1500 ml的烧瓶中，然后向烧瓶中加入15%的硫酸溶液500 ml，摇动烧瓶使粉碎的决明子和溶液充分混合，水浴加热，这样就会加快决明子中物质的水解，然后利用滤纸和漏斗将水解的物质分离出来，再利用蒸馏水对其蒸馏，就会得到蒽醌苷元的溶液。 1.3.2提取分离纯化向含有蒽醌苷元的溶液加入250 ml乙醇，对这进行70 ℃加热回流30 min，再冷却，用乙醇补足减失的重量。乙醇会将蒽醌苷元中的橙黄决明素提取出来，然后利用硅胶层析柱把混合溶液分离，把经过层析柱的液体收集到锥形瓶中，再者选取石油醚和丙酮的洗脱液进行洗脱，石油醚和丙酮的比例为9∶1，得到了橙黄决明素。根据类似物吸附类似物的原则，非极性树脂很容就会把非极性的有机物从极性的溶液中提取出来，介于极性和非极性的或是极性不明显的溶剂，就不会把橙黄决明素进行有效的提取，选取好的、有效的层析液[2]。利用蒸发皿和丙酮对分离出的橙黄决明素进行多次重结晶，得到高纯度的橙黄决明素。 2结果 经过本实验分离提取的橙黄决明素，利用高效液相色谱仪对其与标准的橙黄决明素进行色谱分析以及纯度的测定[3]，选用的色谱条件为：色谱柱为(4.6 mm×250 mm，5 μm)，色谱柱的柱温：36 ℃，色谱仪的流动相为甲醇和0.1%磷
紫杉醇提炼步骤
紫杉醇规模生产工艺及方案（1500吨/年规模） 一、项目规模生产工艺方案 1、紫杉醇概述紫杉醇具有复杂的化学结构，母核部分是一个复杂的四环体系，有许多的功能基团和立体化学特征，化学名称为：5β，20-环氧-1，2α，4，7β，10β，13α-六羟基紫杉烷-11-烯-9-酮-4，10-二乙酸酯-2-苯甲酸酯-13-[（2’R，3’S）-N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸酯，分子由3个主环构成二萜核，上连1个苯异丝氨酸侧链，分子中有11个手性中心和多个取代基团，分子式为C47H51NO14，相对分子质量853.92，元素百分比（%）C：66.41，H:6.02，N:1.64，O:26.23。紫杉醇结构式为：紫杉醇为白色结晶性粉末，无臭，无味，在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。甲醇制3mg/ml 的溶液，比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液，在227nm处有最大紫外吸收，10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物，通过促进微管蛋白聚合抑制解聚，保持微管蛋白稳定，抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用，可能是使细胞中止于对放疗每咸的G2和M期，适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等治疗，静脉给予紫杉醇注射剂，药物血浆浓度呈双曲线，蛋白结合率89%~98%，主要在肝脏代谢，随胆汗进入肠道，经粪便排出体外（﹥90%），经肾清除只占总清除的1%~8%。 红豆杉浸膏
1.1操作过程： （1）浸提：将原料投入提取罐内，干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料，加入约4吨的甲醇浸提，温度为45±5℃，每遍循环浸提大于4小时，浸提完成后，将浸提液排入浸提液储罐中，进行蒸汽吹渣，温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa，回收残余的甲醇溶液，吹渣结束后，将废渣移到废料堆场集中处理。 （2）浓缩：浓缩温度控制在45±5℃，真空度控制在-0.07±00.1Mpa，浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时，将浓缩液放出到专用的储罐中。（3）萃取：将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐，加入醋酸乙酯（按物料：醋酸乙酯=1：1），萃取三次，将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐，将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理，温度控制在45±5℃，待浓缩液比重达到1.40±0.05时，将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 （4）干燥：将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内，罐内温度不超过45±5℃，真空度为-0.06±00.1Mpa，浸膏置真空干燥箱内干燥，干燥完成后，取出产品，凉干，敲碎，经检验合格后即成为紫杉醇浸膏，用铁桶封装，入库阴凉保存。 1.2紫杉醇粗制工艺步骤 1.2.1操作过程 （1）配料、装柱：将紫杉醇浸膏约100kg按物料、重量比1：1的比例加入100-200目的硅胶搅拌均匀，真空干燥，装柱。 （2）一次层析、浓缩：配制不同极性的淋洗液（乙酸乙酯：正已烷
酶辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油工艺的研究
Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2019, 9(6), 497-502 Published Online November 2019 in Hans. https://www.360docs.net/doc/b813746291.html,/journal/hjcet https://https://www.360docs.net/doc/b813746291.html,/10.12677/hjcet.2019.96070 Study on the Extraction of Rosemary Volatile Oil by Enzyme-Assisted Steam Distillation Na Liu, Danyang Yuan, Xiuli Chen, Huiji Li, Xiaowen Yang, Haijie Sun* The College of Chemistry and Chemical Engineering, Zhengzhou Normal University, Zhengzhou Henan Received: Nov. 5th, 2019; accepted: Nov. 19th, 2019; published: Nov. 26th, 2019 Abstract The optimum extraction process of volatile oil from rosemary was studied by cellulase assisted steam distillation using the single factor variable controlling method. The best enzymatic assisted extraction conditions of volatile oil from rosemary are the enzyme dosage of 5 mg/g, hydrolysis temperature of 30?C, hydrolysis time of 3.5 h, ratio of material to liquid of 1:8, extraction time of 2.5 h, and the highest extraction rate of 1.357%. Cellulase can effectively destroy the cell wall and is beneficial to the release of volatile oil from rosemary. The hydrolysis conditions are mild, the operation is simple, and it is beneficial to industrial production. Keywords Rosemary, Volatile Oil, Cellulase, Extraction 酶辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香 精油工艺的研究 刘娜，院丹阳，陈秀丽，李会吉，杨晓文，孙海杰* 郑州师范学院，化学化工学院，河南郑州 收稿日期：2019年11月5日；录用日期：2019年11月19日；发布日期：2019年11月26日 摘要 本文采用纤维素酶辅助的水蒸气蒸馏的提取方法，通过控制单因素变量法，探讨迷迭香中精油的最佳提*通讯作者。
紫杉醇提取工艺原理及操作技术
紫杉醇提取工艺原理及操作技术 紫杉醇为白色结晶性粉末，无臭，无味，在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。紫杉醇常规的提取工艺各个生产环节需控制在低温下操作，保证产品活性。各个工时段应尽快完成，可选水浴加热提取罐(含溶剂回收装置)，旋转真空浓缩机组(低温浓缩，1-2秒完成)，层析柱(精制分离)，板式真空干燥箱(低温干燥、速度快)。 紫杉醇提取操作过程 (1)浸提：将原料投入提取罐内，干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料，加入约4吨的甲醇浸提，温度为45±5℃，每遍循环浸提大于4小时，浸提完成后，将浸提液排入浸提液储罐中，进行蒸汽吹渣，温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa，回收残余的甲醇溶液，吹渣结束后，将废渣移到废料堆场集中处理。 (2)浓缩：浓缩温度控制在45±5℃，真空度控制在-0.07±00.1Mpa，浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时，将浓缩液放出到专用的储罐中。 (3)萃取：将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐，加入醋酸乙酯(按物料：醋酸乙酯=1：1)，萃取三次，将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐，将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理，温度控制在 45±5℃，待浓缩液比重达到1.40±0.05时，将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 (4)干燥：将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内，罐内温度不超过45±5℃，真空度为 -0.06±00.1Mpa，浸膏置真空干燥箱内干燥，干燥完成后，取出产品，凉干，敲碎，经检验合格后即成为紫杉醇浸膏，用铁桶封装，入库阴凉保存。 甲醇制3mg/ml的溶液，比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液，在227nm处有最大紫外吸收，10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物，通过促进微管蛋白聚合抑制解聚，保持微管蛋白稳定，抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用，可能是使细胞中止于对放疗每次的G2和M期，适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等治疗，静脉给予紫杉醇注射剂，药物血浆浓度呈双曲线，蛋白结合率89%~98%，主要在肝脏代谢，随胆汗进入肠道，经粪便排出体外(﹥90%)，经肾清除只占总清除的1%~8%。 莱特莱德膜分离技术有限公司致力于膜分离和脱盐浓缩技术以及冷冻浓缩分离技术推广与工艺设备开发。通过多年的努力，已具备丰富的工程经验，为客户提供从小试、中试、工业化设备的工艺设计到设备生产、安装调试等一系列服务，能够提供整体解决方案和交钥匙工程，并成功应用于冶金、环保、制药、化工、食品等领域，赢得了客户和业内的良好口碑。
决明子的有效成分
决明子为豆科一年生草本植物决明或小决明的干燥成熟种子。决明子也叫草决明、羊明、羊角、马蹄决明、还瞳子、狗屎豆、假绿豆、马蹄子、千里光、芹决、羊角豆、野青豆、猪骨明、猪屎蓝豆、细叶猪屎豆、夜拉子、羊尾豆。味苦、甘而性凉，具有清肝火、祛风湿、益肾明目等功能。 1、决明子化学成分 含有蒽醌类、萘并-吡咯酮类、脂肪酸类、氨基酸类和无机元素，主要成分为蒽醌类，含量为l％，兆中进等从日本决明子中分离出13种化合物。目前国内外学者已从中分离鉴定了21种葸醌类化合物，其中游离蒽醌含量为0．Ol％一0．04％，结合蒽醌含量1．01％一1．29％，决明子蒽醌苷元中主要含大黄酚(0．27％).，其中小决明的大黄酚含量是大决明的6倍。 1.1蒽醌类 大决明中蒽醌类成分含量 1. 2% ,种子含大黄酚、大黄酸（Rhein）、大黄素蒽酮（Emodinanthrone）、大黄素葡萄糖苷（Emodin-b-monoglucoside）、大黄素甲醚（Phy-Sscion）、美决明子素（Obtusiolin）、黄决明素、决明素、橙黄决明素、大黄素（Emodin）、芦荟大黄素、意大利鼠李蒽醌-1-O-葡萄糖苷、1-去甲基橙黄决明素、黄决明素2-O-葡萄糖苷。大决明中还含有:葡萄糖基美决明子素、葡萄糖基黄决明素、葡萄糖基橙黄决明素、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、1-去甲基决明素、大黄酚-10, 10’-联蒽酮、大黄素282甲醚、大黄酚-9-蒽酮。小决明中还含有:大黄酚-1-O-三葡萄糖苷、大黄酚-1-O-四葡萄糖苷、美决明子素-2-O-葡萄糖苷。 1.2萘并-吡咯酮类 决明中均含有红镰玫素、决明子苷、决明子内酯、决明子苷B及C、红镰玫素-6-O-龙胆二糖苷。大决明中还含有:决明蒽酮、异决明种内酯、决明子内酯、2, 5-二甲氧基苯醌、决明子苷B2及C2。小决明中还含有红镰玫素-6-O-芹糖葡萄糖苷。脂肪酸类大决明种子中含油4. 65% ～5. 79% ,其中主要成分为软脂酸、硬脂酸、油酸和亚油酸。 1.3非皂化物质 大决明种子中含有十六烷～三十一烷、胆甾醇、豆甾醇、β2谷甾醇、1, 3-二羟基-3-甲基- 蒽醌。小决明油中还含有少量锦葵酸、萍婆酸及菜子甾醇。 1.4糖及氨基酸类 大决明中含有胱氨酸、γ2羟基精氨酸、组氨酸,小决明中含有半乳糖配甘露聚糖、葡
迷迭香天然抗氧化剂产业化项目可行性研究报告正文
第一章总论 一、项目提出的背景及必要性 1.1.1. 本项目是国家确保食品安全的战略性项目 化学合成抗氧剂作为食品添加剂，是世界在20世纪及之前的普遍选择。由于化学合成抗氧化剂对人体肝、脾、肺等器官均有较大的毒、副作用，在二十世纪中期，曾造成影响较大的中毒事件，世界卫生组织（FAO/WHO）、欧共体儿童保护组织（HACSG）、英国生物工业协会（BIBRA）等一些机构和组织对化学合成抗氧化剂的安全性问题进行了广泛的研究。研究表明，化学合成抗氧化剂对人体肝、脾、肺等器官均有较大的毒、副作用。一直延续到2010年的麦当劳“麦乐鸡事件”就是使用化学合成抗氧化剂导致食品安全问题的延续。但由于世界性市场大流通的需要,人们一时找不到没有毒副作用的抗氧化剂来取代它们，为此，各国相关机构对现行抗氧化剂进行了严格、细致的毒理学研究和评价，制定了详细的使用标准，来减少化学合成抗氧化剂对人的毒副作用。但世界各国及相关机构，出于对人类健康的关注，均希望找到一种对人类没有毒副作用的天然抗氧化剂来确保食品安全。 从植物中提取的天然植物成分，由于其安全、无毒或基本无毒，受到了人们的广泛欢迎，成为研究开发的热点。从20世纪以来，国外相继研究开发了从茶叶、山嵛菜、西红柿、葡萄籽、甘草、烤烟及迷迭香等植物中提取对人体无毒害的天然抗氧化剂。这一发现也导致目前北欧国家禁止使用化学合成抗氧化剂，发达国家--欧盟、美国、日本等严格限制使用对人体有毒、副作用的化学合成抗氧化剂，而寻求并鼓励推广天然抗氧化剂，同时还限制或禁止使用了化学合成抗氧化剂的食品进口。 研究发现，在众多的天然抗氧化剂中，迷迭香天然抗氧化剂，不仅具有很好的抗氧化性，而且对人体还有很好的保健作用，更难得目前只有迷迭香天然抗氧化剂具有高效、稳定、耐高温的特点，这一发现，推动了世界各国对迷迭香天然抗氧化剂的研究开发。迷迭香抗氧化剂成为世界发达国家竞相开发的目标。 在此背景下，党和国家领导从食品安全的战略出发，由中国科学院于二十世纪八十年代末，从美国引进并在全国试验种植迷迭香。试验结果我省滇中地区是最适合种植的地区之一，且精油和抗氧剂的含量高于原产地。 1997年迷迭香抗氧化剂被列为我国抗氧化剂增补品种，2009年被正式列为抗氧
紫杉醇的提取和性能
紫杉醇的提取与性能 姓名:高海艳 学号:51151300057 专业:种子植物分类学
紫杉醇的提取与性能 一、紫杉醇简介 紫杉醇(T axol)就是一种复杂的具有抗癌活性的二萜类生物碱[1](结构如图一所示),就是从短叶红豆杉(Taxus brevifolia)与东北红豆杉(Taxus cuspidata)的树皮中提取出来的。具有抗肿瘤、抗白血病的显著作用,主要用于治疗卵巢癌与乳腺癌[2],被人们誉为“植物黄金”。 Vidensek[3]对东北红豆杉(Taxus cuspidata)幼苗以及成树的不同部位中的紫杉醇含量作了分析结果表明成树紫杉醇的含量高低依次为树皮>树叶>树根>树干>种子>心材,幼苗的紫杉醇含量高低依次则就是树叶>树根>嫩枝条>心材。另外,对于不同植物来源的组织培养细胞中的紫杉醇含量陈未名等[4]作了大量的研究,结果表明愈伤组织中的紫杉醇含量以云南红豆杉为最高其次为欧洲红豆杉,再次为红豆杉;而悬浮培养细胞中的紫杉醇含量从高到低依次为云南红豆杉、欧洲红豆杉、红豆杉。 二、紫杉醇提取工艺 1、从原植物体中提取紫杉醇[5]: 红豆杉枝叶、树皮、树枝的采集 原料的干燥及粉碎 有机溶剂提取:甲醇 除去浸膏 固—液萃取 液—液萃取 己烷沉淀
2、细胞培养高效提取紫杉醇[6]: 1 紫杉醇就是目前已发现的最优秀的天然抗癌药物,在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌与部分头颈癌与肺癌的治疗[12]。 2、紫杉醇作用于癌症的机制: 1979年,美国爱因斯坦医学院的分子药理学家Horwitz 博士阐明了紫杉醇独特的抗肿瘤作用机制:紫杉醇可使微管蛋白与组成微管的微管蛋白二聚体失去动态平衡,诱导与促进微管蛋白聚合、微管装配、防止解聚,从而使微管稳定并抑制癌细胞的有丝分裂与防止诱导细胞凋亡,进而有效阻止癌细胞的增殖,起到抗癌作用(如下图所示)[7-11]。
决明子蒽醌类成分的提取分离及其制剂研究
决明子蒽醌类成分的提取分离及其制剂研究 任国贤 河南大学药学院，河南开封（475001） 摘 要：本文对决明子蒽醌类的几种提取分离方法及其制剂进行研究，并对常规方法和剂型进行改进。介绍改进后的决明子蒽醌类的提取分离方法和有效成分剂型，以期为新药物的生产与研究提供参考。 关键词：决明子蒽醌类；连续提取法；微球；降压；复明 决明子是一味常用中药，为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明C.tora L.的干燥成熟种子，具有降压明目，清热通便之功效．除用生品外，还用炒制品．有报道[1]决明子的降压作用较利血平为好，且维持时间更长．蒽醌类是决明子中的主要成分，其常规提取方法，如浸渍，煎煮，渗漉，回流提取等方法存在很多不足．因此我们设计了用连续提取法提取蒽醌类的方法．传统的汤剂剂型落后，复方制剂成分复杂不便于研究，由此我们针对剂型的改进进行研究．还有报道[2]，决明子可以通过糖酵解的途径，防治老年性白内障，增加眼组织中三磷酸腺苷（ATP）的含量，可以用于防治近视．所以对决明子中蒽醌类的提取方法与制剂开发势在必行，为了方便以后单组分制剂的开发，我们更应对粗提物进一步分离，方便以后进行单组分药理的研究，本文就决明子中蒽醌类的提取分离与制剂工艺进行研究，为产其研究与生提供参考。 1. 提取 常规方法煎煮与浸渍提取蒽醌类成分效果不好，浪费药材；渗漉与回流提取法需求大量的溶剂且耗时麻烦．为了弥补常规方法中的不足，可采用连续提取法．采用此法之前先要对药材烘烤粉碎，烘烤的目的是可以降低其结合蒽醌的含量，提高游离蒽醌的含量[3]，结合蒽醌主要起通便保肝的作用．粉碎是为了充分提取药物中的蒽醌类。 实验仪器，索氏提取器（工业器材装置与索氏提取器相似） 实验溶剂，无水乙醇 实验原理，索氏提取器共分三部分，上部是冷凝器、中部是带有虹吸管的提取管、下部是烧瓶，操作时将决明子药粉的滤纸袋放入提取管中，内装物高度不得超过虹吸管顶部，烧瓶内加入适量乙醇做挥发性溶剂在水浴上加热．溶剂受热气化，通过中部提取管旁边的蒸气上升管到达上部的冷凝器中，冷凝为液体流入提取管中进行成分提取，待溶剂在提取管中进行成分提取，溶剂在提取管中凝集到一定容量，即当其液面超过虹吸管上端时，则因虹吸作用提取管内全部溶液虹吸流入烧瓶中，流回烧瓶的溶剂可再受热而气化，提取出的蒽醌类成分则留在烧瓶中，如此反复提取，至于植物中蒽醌类成分提尽为止。 连续提取法由于在提取过程中，新鲜溶剂不断地加入而始终保持较高的浓度差，故提取效率高，此法仅需少量溶剂，就能使有效成分提取完全．所以连续提取法可以在工业上很好的提取决明子中蒽醌类．所得提取液进行浓缩，回收溶剂，得到提取物蒽醌类．其浓缩方法为：常压／减压蒸馏法，薄膜浓缩法等，浓缩后可得到主要成分蒽醌类粗品，此方法适合工业推广生产，可节约溶剂和药材，提高药材中的有效成的提取率。 2. 纯化 2.1盐析法
决明子化学成分及药理作用研究进展
决明子化学成分及药理作用研究进展 刘斌1，巩鸿霞2，肖学凤1 *，叶贵福1 1 天津中医药大学中药学院，天津 300193； 2 天津市南开医院眼科，天津 300100 摘 要决明子含蒽醌类、黄酮类及其他多种成分，具有降血脂、降血压、清肝明目及抑菌消炎之功效。对决明子化学成分及其药理作用进行综述，为决明子及其提取物的质量监控和开发利用提供参考依据。 关键词决明子；化学成分；指纹图谱；药理作用 中图分类号：R282.71 文献标志码：A 文章编号：1674–6376（2010）04–0312–04 Advances in studies on chemical constituents of Cassia Semen and their pharmacological activities LIU Bin1, GONG Hong-xia2, XIAO Xue-feng1, YE Gui-fu1 1 Tianjin University of Traditional Chinese Medicine, Tianjin 300193, China; 2 Department of Ophthalmology, Tianjin Nankai Hospital, Tianjin 300100, China Abstract In Cassia Semen there are anthraquinone constituents and some others, which have the functions of lowering the blood presure and reducing fat, removing intensive heat from the liver and improving acuity of sight, as well as the bacteriostatic and anti-inflammation. In this paper, the constituents and pharmacological effects of Cassia Semen are reviewed, the reference basis on the quality control and the utilization of Cassia Semen and its extracts have been provided. Key words Cassia Semen; constituents; pharmacological effects 决明子是豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明C. tora L.的成熟干燥种子。决明子是我国历史悠久的药用植物，最早《神农本草经》将决明子列为上品，称之“能治诸眼疾，久眼益精光，轻身。”决明子味甘、苦、咸，性微寒，善入肝、肾、大肠经，具有清肝明目、润肠通便的功效。决明子具有较好降血脂、降血压、抗氧化、抗衰老等疗效。现代药理学研究表明，决明子抑制血清胆固醇升高和动脉粥样硬化斑块的作用，降血脂效果显著，是国家卫生部公布的药食同源的物质之一[1]。 1 决明子的主要成分 决明子含有多种成分，主要含蒽醌类、萘骈-吡咯酮类、脂肪酸类、氨基酸和无机元素，主要成分为蒽醌类成分，含量约占1％。 1.1 蒽醌类 决明子中含有的蒽醌类化合物主要包括大黄酚（chrysophanol）、大黄素甲醚（physcion）、美决明子素（obtusifolin）、黄决明素（chryso-obtusin）、决明素（obtusin）、橙黄决明素（aruantio-obtusin）、大黄素（emodin）、芦荟大黄素（aloe-emodin）、意大利鼠李蒽醌-1-O-葡萄糖苷（alatenin-1-O-β-D-glucopy- ranoside）、1-去甲基橙黄决明素（1-desmethylchryso- obtusin）、黄决明素2-O-β-D-葡萄糖苷、葡萄糖基美决明子素、葡萄糖基黄决明素、葡萄糖基橙黄决明素、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、1-去甲基决明素、大黄酚-10,10′-联蒽酮、大黄素-8-甲醚、大黄酚-9-蒽酮、大黄酚-1-O-三葡萄糖苷、大黄酚-1-O-四葡萄糖苷、美决明子素-2-O-葡萄糖苷[2]。 1.2 萘并-吡喃酮类 决明子中均含有红镰玫素（rubrofusarin）、决明 收稿日期：2010-04-25 基金项目：国家自然科学基金“基于代谢组学的三维模式研究血脂灵片降脂作用的物质基础及作用机制”（30973932）作者简介：刘斌（1985—），男，天津中医药大学在读研究生。研究方向：药理学。E-mail：Q.lemon.666@https://www.360docs.net/doc/b813746291.html, ﹡通讯作者 肖学凤（1966—），女，副教授，研究生导师。E-mail：kai1219@https://www.360docs.net/doc/b813746291.html,
迷迭香生产工艺规程
XXXXXXXXX有限公司生产工艺规程 1 目的：建立迷迭香生产工艺规程，用于指导现场生产。 2 范围：迷迭香生产过程。 3 职责：生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版） 《云南省中药材标准》2005年版。 5 产品概述： 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称：迷迭香。 5.1.2规格：统 5.1.3性状：本品老茎呈圆柱形；幼枝四棱形，密被白色细绒毛，直径0.1～0.5cm，表面暗灰色，外皮易脱落，脱落处显灰黄色；质硬，断面纤维性，黄色。叶丛生于枝上，线形，长1～2.5cm，宽1～2mm，表面绿色，下面密被白色绒毛，全缘，革质。气香特异，味微辛辣。 5.1.4企业内部代码 5.1.5性味与归经：辛，温，无毒。 5.1.6功能与主治：祛风解表，健脾和胃，理气止痛。用于外感头痛，头风痛，饮食积滞，脘腹胀痛。 5.1.7用法与用量：10～15g。 5.1.8贮藏：置阴凉干燥处。 5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月 5.2 生产批量：5-10000kg 5.3 辅料：无 5.4 生产环境：一般生产区 6 工艺流程图： 6.1 迷迭香生产工艺流程图： 6.2 生产操作过程与工艺条件： 6.2.1领料 6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取迷迭香原料。 6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。 6.2.2净制： 6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。将净迷迭香置净料袋或周转箱。 6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。将净制后的迷迭香运至车间中转间，及时清场并填写生产记录。
紫杉醇
紫杉醇 商品名：泰素?，Onxal TM 药物分类： 紫杉醇是抗肿瘤化学治疗药物，紫杉醇可分类为，植物碱类药物，紫衫烷类，抗微管生产药物（详见“治疗机制”）。 紫杉醇主要用于治疗： ?乳腺啊 ?肺癌 ?膀胱癌 ?前列腺癌 ?黑色素瘤 ?食道癌 ?卡波氏肉瘤 ?各种实体肿瘤 如果该药物已经批准使用，医生有时会选择使用该药物对于其他诊断，当他们认为紫杉醇可能是有用的时候。 紫杉醇如何给药： ?紫杉醇通过静脉注射或者滴注 ?紫杉醇是刺激性药物，静脉给药会出现血管炎症，如果漏液会出现局部组织坏死。医生，护士在给予紫杉醇时要小心谨慎。当您在使用紫杉醇时，给药部位出现红肿刺痛的情况，请立即联系您的医生。 ?紫杉醇会出现严重的过敏反应，在使用之前遵医嘱服用药物以控制或阻止不良反应的发生。 ?紫杉醇有不同的给药方案和疗程，具体方案请咨询您的医生。 ?紫杉醇没有口服制剂。 ?接受治疗的紫杉醇的量需要通过很多因素来决定，包括：身高，体重，平素的健康情况以及其他健康问题，还有所患癌症的种类。你的医生会制定你所需要接受治疗的疗程和用量。 不良反应：
你需要知道的一些重要的关于紫杉醇的不良反应： ?不是所有的人都会出现说明书所列的所有不良反应 ?不良反应通常可以对其发生的时间，程度等是可以预测的 ?当治疗完成时不良反应是可以恢复的 ?有很多方式可以减少或者阻止不良反应的发生 ?服药的效果和其不良反应的发生和程度没有关系 ?紫杉醇药物的不良反应出现取决于用药的量和用药周期 下列不良反应时大多数病人会出现的（发生率大于30%） ?骨髓抑制（主要是暂时性血细胞数量减少，包括红细胞，白细胞和血小板，会给你带来感染，贫血和出血的风险） ?脱发 ?关节和肌肉疼痛，通常发生在用药后的2到3天，之后会逐渐缓解 ?外周神经病变（手足麻木刺痛） ?轻度的恶心和呕吐 ?腹泻 ?口腔溃疡 ?超敏反应，通常出现发烧，面部潮红，寒颤，呼吸急促，红疹。大部分超敏反应出现在首次滴注紫杉醇的10分钟，如果出现这些症状请立即告知你的医师（通过预先使用药物可以预防和降低超敏反应的发生） 下列不良反应时少数病人会出现的（发生率10-29%） ?脚以及脚踝水肿 ?肝功能异常，出现此类情况请立即停药直至恢复正常 ?低血压（通常出现在首次滴注的3小时） ?放射治疗的区域出现皮肤颜色加深（放疗增敏） ?指甲改变（通常出现指甲下方皮肤皮肤发白） 最低点出现在15-21天 以上的情况包括一些常见和少见的使用紫杉醇后出现的不良反应，那些出现率小于10%的不良反应没有在此列出，然而，你应该通知医生如果你出现任何异常的症状。
决明子提取物
决明子提取物首选西安金绿 西安金绿生物工程技术有限公司 X i’a n K i n G r e e n B i o-E n g i n e e r i n g T e c h n o l o g y C o.,L t d 品质天然植物产物专业运营者 A P r o f e s s i o n a l O p e r a t o r o f T o p Q u a l i t y P l a n t E x t r a c t s [产品名称-KinGreen]: 决明子提取物 [英文名称-KinGreen]: Cassia Seed Extract Extract [拉丁名称-KinGreen]: Catsia tora Linn [原料别名-KinGreen]: 草决明，羊明（《吴普本草》），羊角（《广雅》），马蹄决明（陶弘景），还瞳子（《医学正传》），狗屎豆（《生草药性备要》），假绿豆（《中国药植志》），马蹄子（《江苏植药志》），千里光（《山西中药志）），芹决（《陕西中药志》），羊角豆（《广东中药》），野青豆（《江西草药》），猪骨明、猪屎蓝豆、细叶猪屎豆、夜拉子、羊尾豆（《南方主要有毒植物》）。 [产品来源-KinGreen]: 决明子提取物来源于为豆科一年生草本植物决明Cassia.obtusifolia L. 或小决明Cassia tora L. 的成熟种子。
[原料形态-KinGreen]: 草决明为一年生、直立、粗壮草本，高1～2米。偶数羽状复叶，长4～8厘米，叶柄上无腺体，叶铀上每对小叶间有棒状的腺体1枚，小叶3对，纸质，倒心形或倒卵状长椭圆形，长2～6厘米，宽1.5～2.5厘米，顶端钝而有小尖头，基部渐狭，偏斜，两面被柔毛，小叶柄长1.5～2毫米，托叶线形，被柔毛，早落。花盛夏开放，腋生，通常2朵聚生，总梗长6～10毫米，花梗长1～1.5厘米，丝状，萼片5枚，膜质，下部合生成短管，外面被柔毛，长约8毫米，花瓣5，黄色，下面二片略长，发育雄蕊7枚，子房无柄，被白色柔毛。荚果纤细，近线形，有四直棱，两端渐尖，长达5厘米，宽3～4毫米，种子菱形，光亮。该品略呈四方形或短圆柱形，两端近平行，稍倾斜，长3～7毫米，宽2～4毫米，绿棕色或暗棕色，平滑有光泽，背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条淡黄色的线形凹纹；质坚硬，不易破碎。横切面可见薄的种皮和2片3形折曲的黄色子叶。气微，味微苦。以颗粒饱满、色绿棕者为佳。[原料分布-KinGreen]: 生于村边、路旁和旷野等处。分布于长江以南各省区。全世界热带地方均有。安徽、广西、四川、浙江、广东等省，南北各地均有栽培。 [ Product—Brand ]: 西安金绿-Xi’an KinGreen [化学成分-KinGreen]: 含大黄素（emodin）、大黄酚（chrysophanol) 、大黄素甲醚（physcion）、决明素
提取紫杉醇初分离工艺的研究
紫杉醇（paclitaxel，商品名Taxol）是当今一种重要的抗癌新药。早在1971年，Wani等 就从红豆杉树皮中发现并分离出了这种物质。由于它特异的临床抗癌疗效，1992年被美国FA D批准为治疗晚期乳腺癌的特效药而上市。然而，在实际药物生产中，紫杉醇的大规模制备仍 存在许多问题。首先，紫杉醇来源匮乏，其主要存在于红豆杉树皮和针叶中，其次，紫杉醇在植物中含量极低，大约为0.010%~0.013%，而紫杉醇与其它紫杉烷化合物在化学结构和极性 等方面又极为相似，要将它们完全分离困难很大。 关于紫杉醇提取分离方法，已有过不少的研究。其中以液-液萃取应用最为广泛，在文献 报道的每一种工艺中，几乎都采用过它。Willey等和Mattina等在测定样品中紫杉醇浓度时，选择了固相萃取作为HPLC分析的预处理。以分子间吸附为机理的硅胶柱层析，是制备紫杉醇 最常用的方法之一。1984年，Senilh等曾采用氧化铝柱层析处理红豆杉浸膏，但所报道的分 离效果不是太理想。1995年，Matysik等曾用制备薄层层析来少量获取紫杉醇。本研究的目的 ，在于寻找一条切实可行的工艺路线，最大程度地提高紫杉醇的回收率，以充分利用有限的红豆杉资源；采用一些高效、经济的提取分离方法，减少过程步骤，快速、简捷地提取出紫杉醇。 1 材料方法 1.1 材料 红豆杉树皮提取浸膏，云南张峰植物加工厂；紫杉醇对照品，纯度大于95%，Sigma；固 相萃取柱（C18填料，10ml），大连化学物理研究所；GF254硅胶和粗孔硅胶（100~140目），青岛海洋化工厂；层析氧化铝（200~300目），上海新诚精细化学品有限公司。 DU-7紫外/可见分光光度计及FL-750HPLC仪，Beckman公司；XZ-6A旋转蒸发器，北京科龙 仪器公司；常压层析系统，Pharmacia公司。 1.2 方法 1.2.1 液-液萃取称取红豆杉树皮浸膏于锥形瓶中，加CH2Cl2（浸膏CH2Cl2的重量比为 1：50），充分溶解，再加入与CH2Cl2等量的水，充分混合后静置分层，分液回收有机相，弃 水相。有机相再加水萃取，重复三次。将有机相中的CH2Cl2减压蒸出回收，所得固相物溶解 于甲醇中，用HPLC作定性定量分析。 1.2.2 固相萃取固相萃取过程包括四个步骤，即固定相活化、样品上柱、淋洗、样品的洗脱。全过程将速度稳定控制在5~8ml/min。固定相活化：取乙酸乙酯10ml加入柱中，抽空。 依资助加入甲醇10ml和0.01mol/L(pH5.0)的乙酸铵缓冲液10ml（乙酸铵水溶液），将液面维持在胶层上1~2mm。上样及淋洗：将样品溶于80%~90%的甲醇乙酸铵溶液中，取0.5ml加入柱中
紫杉醇
紫杉醇 【中文名称】：紫杉醇 【英文名称】：Paclitaxel 【定义】：从紫杉(Taxus brevifolia)的树皮中提出的一种化合物。是微管的特异性稳定剂，可促进微管的装配和保持微管稳定。 【所属】：属于萜类，双萜生物碱 【分子式为】：C47H51NO14，分子量：853.90 【结构式】： 【理化性质】：从甲醇析出针状结晶或无定形粉末；熔点213～216℃(分解)； [α]D20-49°(甲醇)；UV最大吸收(甲醇)：227，273nm(ε29800， 1700)；为白色结晶粉末，不溶于水，易溶于氯仿、丙酮 等有机溶剂 【结构特点】：含有酯键，对碱不稳定；含有环氧丙烷环，具有抗癌活性；含有的N原子处于酰胺状态，不显碱性；紫杉醇结构中无苷键，对酸 相对稳定；紫杉醇可与MnO2发生氧化反应，且不易还原。 【高效分离纯化紫杉醇的方法】 包括：ａ、萃取，以红豆杉为原料获得含有紫杉醇的提取物；ｂ、去除胶质，除去提取物中的胶质杂质；ｃ、分离纯化。 紫杉醇生产工艺如下： 红豆杉树皮粉碎（越细越好），８５％～９５％酒精，３５－５５℃热回流浸提三次，５０－７０℃真空减压浓缩至热测比重１．１～１．２
ｇ／ｍｌ，氯仿萃取，萃取液浓缩成膏状，得紫杉醇含量１％氯仿膏，将紫杉醇含量１％氯仿膏加氯仿溶解完全，加硅胶搅拌均匀，凉干，过筛，填装到层析柱中，氯仿－甲醇梯度洗脱，ＴＬＣ检测，分段合并浓缩，得紫杉醇含量５～８％半成品，将紫杉醇含量５～８％半成品加丙酮溶解完全，加硅胶搅拌均匀，凉干，过筛，填装到层析柱中，丙酮－石油醚梯度洗脱，ＴＬＣ检测，分段合并浓缩，得紫杉醇含量２０～２５％半成品，用丙酮－石油醚系统结晶３～４次，抽滤，５０℃真空减压干燥，得紫杉醇含量７５～８０％半成品，１６Ｍｐａ压力层析分离，ＴＬＣ检测，分段合并浓缩，目标段浓缩物丙酮－石油醚结晶，抽滤，干燥，得紫杉醇含量≥９９．５％成品； 去除胶质的过程为：高压硅胶层析柱层析去除胶质，同时将紫杉烷化合物分离为紫杉醇、三尖杉宁碱、７－表紫杉醇３部分。 【药理作用】 ①作用机理微管在维持正常细胞功能，包括有丝分裂过程中染色体的移动、细胞形成的调控、激素分泌和细胞受体的固定等具有重要作用。微管蛋白是微管形成的重要基础。紫杉醇就是作用于微管月踢缺管蛋白系统，可促进微管蛋白装配成微管，并抑制微管的解聚，从而导致微管束的排列异常，形成星状体，使仿锤体失去正常功能，导致瘤细胞死亡闭。 ②药效学紫杉醇主要影响L一1210细胞的周期移行，使细胞阻碍断在q期和M期[51。使瘤细胞不能分裂变大，井出现多核细胞，阻断有丝分裂。 ③药效学紫杉醇静脉给药后广泛分布于各组织中，其中肝、脾、肺及大肠中放射性较高小肠、脂肪及骨髓中次之，脑及肌肉中放射性较低。给药后12h尿排泄多于粪中排泄量，给药后72h尿粪中的总排泄量占给药量的74%，.. 胆汁中排泄量在给药后3h即占给药量的59.4%，.. 终末半衰期平均为5.3-17.4ho ④量效关系紫杉醇存在个体差异，AUC波动范围较大[6,7]，在 4.367 一 16.0128mg几.h之间，疗效与剂量无多大关系，而疗效与用药后的即刻浓度(Cmax)有一定关系。提示为了改善病人的疗效而进行血浓度测定，并根据监测结果指导合理用药是必要的。