超声波提取实验方案

超声波提取实验方案

本实验采用单因素试验方法，以黄芩中的黄芩苷色素提取为代表，考察料液比、粒径大小、乙醇浓度、溶剂pH、提取时间、提取级数、超声功率等对色素提取的影响。

1.超声波提取

不锈钢超声杯为内径为60mm,高度为150mm不锈钢杯，超声波探头最大功率为120W。

因素水平表

1.1.考察料液比对提取效率的影响

参考上一届学长实验数据和相关文献资料，固定粒径大小（80目）、乙醇浓度60%、溶剂pH（pH=8）、提取时间（30min）、提取级数（1级）和超声功率（90W）等因素，考察料液比对提取效率的影响。

将配置好的60%乙醇用盐酸及氢氧化钠调其pH为8，按照不同的料液比，分别定量称取事先制备好的黄芩放入各自的容量为100ml烧杯中，用容量瓶量取

50mlpH为8的溶剂倒入烧杯中混合均匀，将烧杯放在磁力搅拌器上，以600转/分的速度搅拌30min，然后将提取液静置15min，从上清液中吸取一定量溶液于离心管中，在离心机中以1000转/分的速度下离心10min，离心后从上清液中吸取1ml于50ml容量瓶中，用pH为8的乙醇溶液定容，摇匀后从中吸取0.5ml

溶液于另一50ml容量瓶中，用60%乙醇定容，在紫外分光光度计中分别测其吸光度，计算提取率，选出最佳料液比，重复做一次，取其平均值。

1.2.考察粒径大小对提取效率的影响

固定料液比（1∶15）、乙醇浓度60%、溶剂pH（pH=8）、提取时间（30min）、提取级数（1级）和超声功率（90W）等因素，考察粒径大小对提取效率的影响。

将配置好的60%乙醇用盐酸及氢氧化钠调其pH为8，按照不同的目数，同样的料液比，分别定量称取事先制备好的黄芩放入各自的容量为100ml的烧杯中，用容量瓶量取50mlpH为8的溶剂分别倒入烧杯中混合均匀，将烧杯放在磁力搅拌器上，以600转/分的速度搅拌30min，然后将提取液静置15min，从上清液中吸取一定量溶液于离心管中，在离心机中以1000转/分的速度下离心10min，离心后从上清液中吸取1ml于50ml容量瓶中，用pH为8的乙醇溶液定容，摇匀后从中吸取0.5ml溶液于另一50ml容量瓶中，用60%乙醇定容，在紫外分光光度计中分别测其吸光度，计算提取率，选出最佳提取目数，重复做一次，取其平均值。

1.3.考察乙醇浓度对提取效率的影响

固定料液比（1∶15）、粒径大小（80目）、溶剂pH（pH=8）、提取时间（30min）、提取级数（1级）和超声功率（90W）等因素，考察乙醇浓度对提取效率的影响。

分别将配置好的30%、50%、60%、70%的乙醇用盐酸及氢氧化钠调其pH为8，选定料液比为1∶15，80目的黄芩来做提取，定量称取事先制备好的黄芩放入100ml烧杯中，用容量瓶量取50mlpH为8的溶剂分别倒入事先编好号的烧杯中混合均匀，将烧杯放在磁力搅拌器上，以600转/分的速度搅拌30min，然后将提取液静置15min，从上清液中吸取一定量溶液于离心管中，在离心机中以1000转/分的速度下离心10min，离心后从上清液中吸取1ml于50ml容量瓶中，分别用浓度为30%、50%、60%、70%、pH为8的乙醇溶液定容，摇匀后从中吸取0.5ml 溶液于另一50ml容量瓶中，用60%乙醇定容，在紫外分光光度计中测其吸光度，计算提取率，选出最佳提取乙醇浓度，重复做一次，取其平均值。

1.4.考察溶剂pH值对提取效率的影响

固定料液比（1∶15）、粒径大小（80目）、乙醇浓度60%、提取时间（30min）、提取级数（1级）和超声功率（90W）等因素，考察溶剂pH值对提取效率的影响。

分别将配置好的60%乙醇用盐酸及氢氧化钠调其pH为2、4、6、8、10、12，选定料液比为1：17，80目的黄芩来做提取，定量称取事先制备好的黄芩放入100ml烧杯中，用容量瓶量取50mlpH为2、4、6、8、10、12的溶剂分别倒入事先编好号的烧杯中混合均匀，将烧杯放在磁力搅拌器上，以600转/分的速度搅拌30min，然后将提取液静置15min，从上清液中吸取一定量溶液于离心管中，

在离心机中以1000转/分的速度下离心10min，离心后从上清液中吸取1ml于

50ml容量瓶中，分别用pH为2、4、6、8、10、12的乙醇溶液定容，摇匀后从中吸取0.5ml溶液于另一50ml容量瓶中，用60%乙醇定容，在紫外分光光度计中测其吸光度，计算提取率，选出最佳提取pH。

1.5.考察提取时间对提取效率的影响

固定料液比（1∶15）、粒径大小（80目）、乙醇浓度60%、溶剂pH（pH=8）、提取级数（1级）和超声功率（90W）等因素，考察提取时间对提取效率的影响。

选取80目黄芩，料液比为1：15，乙醇浓度为60%，溶液pH为8等条件下，定量称取事先制备好的黄芩放入100ml烧杯中，用容量瓶量取50mlpH为8的溶剂分别倒入事先编好号的烧杯中混合均匀，将烧杯放在磁力搅拌器上，以600

转/分的速度分别搅拌20min、40min、30min、80min、100min、120min，然后将提取液静置15min，从上清液中吸取一定量溶液于离心管中，在离心机中以1000转/分的速度下离心10min，离心后从上清液中吸取1ml于50ml容量瓶中，用60%pH为8的乙醇溶液定容，摇匀后从中吸取0.5ml溶液于另一50ml容量瓶中，用60%乙醇定容，在紫外分光光度计中测其吸光度，计算提取率，选出最佳提取时间。

1.6.考察提取级数对提取效率的影响

固定料液比（1∶15）、粒径大小（80目）、乙醇浓度60%、溶剂pH（pH=8）、提取时间（30min）和超声功率（90W）等因素，考察提取级数对提取效率的影响。

称取80目黄芩5.0000g，取50ml浓度为60%pH为8的乙醇溶液于100ml烧杯中，在磁力搅拌器上以600转/min的速度搅拌30min，然后将提取液静置15 min，从上清液中吸取一定量溶液于离心管中，在离心机中以1000转/分的速度下离心10min，离心后从上清液中吸取1ml于50ml容量瓶中，用pH为8的乙醇溶液定容，摇匀后从中吸取0.5ml溶液于另一50ml容量瓶中，用60%乙醇定容，在紫外分光光度计中测其吸光度，将吸取后的残液过滤，滤渣放入100ml烧杯中，再加入50ml浓度为60%pH为8的乙醇溶液，重复上述操作，多次提取至提取液接近无色，停止试验。

1.7.考察超声功率对提取效率的影响

固定料液比（1∶15）、粒径大小（80目）、乙醇浓度60%、溶剂pH（pH=8）、提取时间（30min）和提取级数（1级）等因素，考察超声功率对提取效率的影响。

料液比按1∶15称65份2.5g的黄芩果皮，在6个事先标好号的烧杯中分别量取50ml60%的pH为8的溶液。按顺序将溶液与果皮混合均匀置于超声波发生器中，分别在超声功率为45W、60W、75W、90W、105W和120W下超声提取30min。将超声提取液静置15min，从上清液中吸取一定量溶液于离心管中，在离心机中以1000转/min的速度下离心10min，离心后从上清液中吸取1ml于50ml容量瓶中，用pH为8的溶液定容，摇匀后，在紫外分光光度计中测其吸光度，记录其