第四章 容量滴定法

4.待测物百分含量的计算：
称取试样 S 克，含待测组分A的质量 为mA克，则待测组分的百分含量为
a CT VT M A mA mA A% 100% t 1000 S mA a CT VT M A TT A% 100% A VT t S 1000
剩余EDTA
Zn2+标液，EBT
返滴定
例2：固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液
返滴定
例3：Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液
NH4SCN标液
Fe3+指示剂
返滴定
淡红色[Fe（SCN）]2+
置换滴定法
先用适当试剂与待测物质反应，定
量置换出另一种物质 ，再用标准溶液去 滴定该物质的方法 适用：无明确定量关系的反应
对基准物质的要求:
a.试剂的组成与化学式相符 b.具有较大的摩尔质量
c.纯度高，性质稳定
标准溶液的配制方法
1.直接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转移至
容量瓶
稀释至刻度
根据称量的质量
和体积计算标准溶液的准确浓度 2.间接配制法：
标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度
比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一
TT/A 指每毫升滴定剂溶液相当于待测
物的质量（T指标液，A指待测物）
练习
例1：THCL= 0.003001 g/mL
表示1mLHCL标液中含有0.003001gHCL 例2:THCL / NAOH = 0.003001 g/mL 表示每消耗1mLHCL标液可与0.003001g NaOH完全反应
基本术语：
滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶 液中的过程 滴定剂：浓度准确已知的试样溶液 指示剂：滴定分析中能发生颜色改变 而指示终点的试剂
滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色 改变的那一点（实际） 化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学 计量关系反应完全的那一点（理论）
滴定分析的特点及主要方法
例 4：
Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42-
无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2 淀粉指示剂
Na2S2O3标液
深蓝色消失
二、标准溶液与基准物质
概念
对基准物质的要求
标准溶液的配制方法 标液浓度的表示方法
概
念
标准溶液：浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或标定 标准溶液的物质
A% TT A VT S 100%
（三）滴定分析计算实例
例1：现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液 200 mL，欲使其浓度稀释到0.1000mol/L， 问要加水多少mL？ 解：设应加水的体积为 V mL ，根据溶液稀 释前后物质的量相等的原则，
0.1200 200 0.1000 (200 V )
三、滴定度计算示例
（一）滴定分析计算依据
tT + aA P
SP时
t nT a nA
或
a n A nT t
化学计量数之比
物质的量之比
（二）滴定分析计算公式
1.两种溶液相互作用：
a C A V A CT VT t
t CT VT C A V A a
2.固体和液体之间作用：
! 注：TA单位为[g/mL]
TA 1000 CA MA
CA M A TA 1000
2）每毫升滴定剂溶液相当于待测物质
的质量
TT mA VT
A
a m A CT VT M A / 1000 t
t TT A 1000 T m A a CT M A T CT A VT t 1000 a MA
间接法
通过另外的化学反应，以滴定法定量进行
适用：不能与滴定剂起化学反应的物质
返滴定法（剩余滴定法）
先准确加入过量标准溶液，使与试
液中的待测物质或固体试样进行反应，
待反应完成以后，再用另一种标准溶液
滴定剩余的标准溶液Leabharlann Baidu方法
适用：反应较慢或难溶于水的固体试样
例1：Al3+ +定过量EDTA标液
种溶液的浓度方法
标准溶液浓度的表示方法
物质量的浓度 : 单位体积溶液所
含物质的量
mB nB MB (mol )或（mmol ）
(mol / L)或(mmol / L)
nB mB CB VB M BVB
滴定度 ：
TA 指每毫升标准溶液含有溶质的质量
mA CAM A TA ( g / mL) V V 1000
(0.1200 0.1000 ) 200 V 40(mL ) 0.1000
例2：将0.2500gNa2CO3基准物溶于适量水 中后，用0.2mol/L的HCL滴定至终点，问 大约消耗此HCL溶液多少毫升？
第四章
药物的含量测定
长春中医药大学药物分析教研室
第一节
概述
药物的含量测定就是运用化学、物理
化学或生物化学的方法和技术，测定药物
中主要有效成分的含量。
凡是能用理化方法测 定药物含量的 只能以生物学方法或酶学 方法测定药物效价的。
含量测定
效价测定
含量测定方法：
高效液相色谱法； 气相色谱法； 薄层色谱法； 紫外可见分光光度法；
仪器分析法
化学分析法
重量分析 容量分析法
第一节
滴定分析法
一、概述 滴定分析法定义及几个基本术语
滴定分析法的特点及主要方法 滴定分析对化学反应的要求及主要
方式
滴定分析法：
将一种已知准确浓度的试剂溶
液滴加到待测物质的溶液中，直到
所滴加的试剂与待测物质按化学计
量关系定量反应为止，然后根据试
液的浓度和体积，通过定量关系计 算待测物质含量的方法
特点： 简便、快速，适于常量分析 , 准确度 高,应用广泛 方法： 1）酸碱滴定，沉淀滴定,氧化-还原滴定 络合滴定 2）非水滴定法：水以外的有机溶剂
滴定分析要求及主要方式
要求： a.反应定量、完全 b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法 主要方式： 直接法：标液滴定待测物（基本） 间接法： 返滴定法（剩余滴定法） 置换滴定法
mA a !注：VT单位为 L CT VT MA t a m A CT VT M A / 1000 !注：VT单位为 mL t
注意：化学反应配平；单位换算
3.滴定度T与物质的量浓度C的关系
1）1000毫升标液中，每毫升标液中
所含溶质的质量
mA mA TA V 1000