ADVANTAGE冻干机操作规程

ADVANTAGE冻干机

主要用途：冻干粉针剂的制备与工艺考察。主要适用于遇水、热不稳定药物制剂的中试生产。既可以做样品预冷/加热，又可以外挂冻干瓶；既可以

做样品真空冷冻压盖封装，又可以真空冻干散装样品；并且还可以满

足摸索冻干条件，制作冻干曲线，用于中试、生产。

操作规程

一、准备样品

冻干瓶方式

1．在独立地预冷槽或低温冰箱中将样品至少冻到-40℃。

层架方式

2．将样品加入安培瓶或冻干盘中，安培瓶装样量不超过容量的一半，高度小于10MM；冻干盘装样厚度在5-10MM之间。

3．将两个样品温度传感器放入样品中，传感器的感测头不要接触到容器底部。

4．将样品装入到层板上。

5．插入标准辐射隔板或选购的风磨及辐射隔板。

6．关上门并检查确认快速阀门处于关闭位置。带压盖功能的检查确认压该板处于最上位置。

7．MENTOR控制系统的机器：按VACUUM压紧舱门，等待10秒钟，然后关闭真空泵。

8．按FREEZE将样品预冻到三相点以下，使用MENTOR系统的机器要定期观察层板温度以及预冻时间，并决定样品是否已预冻好（-40℃或更低）9．在继续操作之前，要确保样品已完全冻结。通过观察样品温度可以判断样品冻结情况。

二、冷凝器降温

10．按CONDENSER开始冷凝器降温。

11．等冷凝器到达最低温度（-40℃或更低）后再进行下一操作。（此过程需 20-30分钟）

三、抽真空

12．按VACUUM启动真空泵。

13．等真空度降到200MT以下再进行下一步操作。（需要30分钟左右）四、加冻干瓶（如果需要）

14．用接头将冻干瓶接到一快速阀上，并将阀转到开的位置，等真空度恢复到200MT 以下再加另外的冻干瓶。

五、设置层板温度

15．手动设置所要求的层板温度以及/或循环过程。

使用MENTOR系统的手动控制功能：

A：按MANUAL选择手动控制层板温度，第四层板温度控制点的设置值将被显示在层板温度设置显示器上。

B：用+/-键调整温度设置。

C：按下SELECT键直到机器发出一长嘟声，提示新的设置已被系统接受。

D：在冻干结束后，按MANUAL键解除层架温度控制。

使用MENTOR系统的程序控制功能：

A：编制好层板温度控制文件后，按SELECT键直到温度步骤1LED指示灯亮；

B：按PROGRAM键启动层板温度程序控制。

六、监察冻干过程

16．确保系统各参数均运行在正常范围内。（温度，真空度）

17．对于冻干瓶冻干方式：根据样品的受热能力，在冻干接近终了时，可转动加速封口，将机器的散热热风引向冻干瓶，以加快冻干过程。当冻干

瓶外表不再有水汽，且样品看上去已干时，冻干过程就接近终点了。

18．层架冻干的结束：当冷凝器温度及真空度达到一个持续稳定地较低的值时就基本结束了。

七、二次冻干

有些样品需要一个二次冻干过程，尽管其表面看起来已经干了。二次冻

干用来除去结合水。

19．进行二次冻干，将层板温度设置为一个较高的结束温度（如+30℃），并继续干燥1-2小时。

八、压盖（如无或不要压盖则跳过）

20．压盖装置可在真空状态下或回冲了惰性气体的情况操作。

21．将压盖旋钮转到DOWN位，压盖系统会自动停止在一合适的位置，将胶塞压进安瓿瓶。

22．将旋钮再转到UP位置，使系统回到原位。

九、取出样品/关机

23．冻干瓶方式：关闭快速阀，取下冻干瓶。

MENTOR手动控制方式时的关机步骤：

A：按CONDENSER关闭制冷系统。

B：打开一个快速阀施放真空，然后按VACUUM关闭真空泵。

C：当真空释放完毕，打开门，取下传感器，取出冻干盘。

十、冷凝器化霜

24．取出风磨及辐射隔板，以利于热空气流通。

25．确认化霜托盘已放好，以接住化霜后的水。

26．按DEFROST开始除霜。层板温度将升到+60℃并保持预设的时间。用一风扇吹向冰多的地方将加快化霜过程。

27．除霜过程约需2-3小时，不要去铲冰，以免损坏冷凝器。

28．用中性洗涤剂或苏打水（可以中和酸）彻底清洁冷凝器。

29．擦干冷凝器上的水份，倒空化霜盘。

十一、其他

性能维护

30．检查真空泵的油位及洁净度。

MENTOR程序控制：停止或重新启动一加热程序

●要停止一个程序，MANUAL模式时按MANUAL，PROGRAM模式时按PROGRAM

●要重新启动一个程序：在程序中断的那一点，按PROGRAM即可；

在其它情况下，按SELECT直到所中断步骤的LED指示灯亮，再按PROGRAM

键即可；要从头开始，按PROGRAM键两次即可。