质谱实验报告

质谱实验报告

一实验仪器header：instrument manufactures mass spectrometer

1 质谱的原理，仪器厂家构造及应用范围。

2 质谱的使用流程及其注意事项。

二样品登记customer：sample name &date&type&number

客户信息用户名称单位（可选择不填）质谱类型LC-MS,GC-MS;

样品名称苯仿卡因。类型分类聚合物大分子糖蛋白多肽氨基酸脂肪

实验日期时间

实验类型定性定量筛查或证明液质联用数据色谱图质谱图二级质谱图

三实验原理instrument：Configuration¶meters

以某种方式使有机分子电离，碎裂，然后按离子的质荷比大小把生成的各种离子分离，检测它们的强度，并将其排列成谱，这种研究物质的方法叫做质谱法。质谱仪构造：

1进样系统

进样方式适用范围分类

直接进样纯化合物固体进样探头（沸点低，热稳定性好）

蠕动泵（极性化合物）

激光解吸（非极性化合物）

色谱进样混合物气相色谱（沸点低）

液相色谱（沸点高）

2离子源

离子源的作用是使被分析物质电离成离子，并将离子汇聚成有一定能量和几何形状的离子束。

3质量分析器

作用是将不同质荷比的离子分开。

种类原理适用范围及优缺点

四极杆分析器由四根棒状电极组成，形成一

个四极电场。四极场只允许一

种质荷比的离子通过，其余离

子则振幅不断增大，最后碰到

四极杆而被吸收。通过四极杆

的离子到达检测器被检测。结构简单，灵敏度高，可定量分析，但分辨率较低。

飞行时间分析器飞行时间质量分析器的主要飞行时间质量分析器的

部分是一个离子漂移管，离子在漂移管中飞行的时间与离子质量的平方根成正比。也即，对于能量相同的离子，离子的质量越大，达到接收器所用的时间越长，质量越小，所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子分开。适当增加漂移管的长度可以增加分辨率。特点是质量范围宽，扫描速度快，既不需电场也不需磁场，分辨率高但是灵敏度低。

4检测器

质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。由四极杆出来的离子打到高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不同离子的信号即得质谱。

5真空系统

为了保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应,因此，质谱仪的离子源和分析器都必须处在优于10-5 mbar的真空中才能工作。也就是说，质谱仪都必须有真空系统。

四实验方法experiment：function parameters&run method

质谱参数设置

电离方式正电离负电离Polarity ES+

毛细管电压Capillary (V) 3500.0

样品锥孔电压Sample Cone (V) 10.0

提取锥孔电压Extraction Cone (V) 3.0

去溶剂温度Desolvation Temp (°C) 250.0

源温度Source Temp (°C) 100.0

碰撞能量Collision Energy 5.0

低质量分辨率Low Mass Resolution 4.2

高质量分辨率High Mass Resolution 7.6

射频透镜1 RF Lens 1 0.9

过滤器Pre/Post Filter 5.0

射频透镜2 RF Lens 2 3.0

光圈电压Aperture (V) 3.8

Set Mass 42.0

Plate One 3.0

Entrance 105.0

Gas Cell RF 600.0

Can 0.0

Plate Two -3.0

推进器Pusher Cycle Time Auto (47.0)

推进器频率Pusher Frequency 21276.60

多通道板检测器MCP Detector (V) 2300.0 加速电压Acceleration (V) 200.0

Focus (V) 0.0

Steering (V) 0.0

Tube Lens (V) 70.0

Grid 2 (V) 0.0

TOF Flight Tube (V) 5630.0

Reflectron (V) 1780.0

推进器补偿Pusher Offset 0.1

推进Pusher 808.9

引出Puller 684.4

采集模式TDC Start (mV) 800.0000

TDC Stop (mV) 50.0000

TDC Threshold 0.0000

棒状图Centroid Threshold 1.0

Min Points 5.0

Np Multiplier 0.70

Resolution 5000.0

Lteff 1080.20

Veff 5630.00

Function Parameters - Function 1 - TOF MS FUNCTION Type Tof MS

Data Format Continuum

Ion Mode ES Mode

Polarity Positive

Start Mass 100.0

End Mass 1800.0

Start Time (min) 0.0

End Time (min) 25.0

Scan Time (sec) 1.0

InterScan Time (sec) 0.1

Scans To Sum 1000000

Use Tune Page Sample Cone YES