脂肪的测定

• 常用测定脂类的有机溶剂：
1. 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解
脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含 量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。
乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪 的同时，会抽提出糖分等非脂成分。
• 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要 事先烘干。
二、酸水解法
(一）原理
将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合 或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和 石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提 取物的重量即为脂肪含量。
（二） 适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。 特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干 的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。
第八章 脂类的测定
§1 概 述
一、食品中的脂类
脂肪 （真脂）
物质和脂肪含量
类脂质（脂肪酸、磷
脂、糖脂等）油脂的
伴随物。
大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物， 但含量各不相同。
植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，
而水果蔬菜棚S肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含 量(g)如下：
猪肉(肥) 90.3
§3 食用油脂几项理化特性的测定
一、酸价的测定
（一）概述 酸价—— 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧
化钾的质量 （mg)。
酸价是反映油脂酸败的主要指标。
二、碘价的测定
（一）概述 碘价（碘值）——100 g 油脂所吸收的氯化碘或
溴化碘换算成碘的质量 （g)。
碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。
（三）测定方法 浓硫酸处理样品、离心分离、加热、读书。
五、其他方法
（一）氯仿—甲醇提取法
适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。
（二）牛奶脂肪测定仪
快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器， 适用于各种收奶现场，可直接将探头插入奶中， 无须采样，不用任何试剂，直接测定脂肪含量。 具有自动温度补偿器，可测 0—30℃鲜奶，可用 直、交流两用电源。测量速度 3—4 秒/一个奶样。 新疆产。
1. 索氏提取法 2. 酸水解法
三、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法
（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）
（一）原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球 膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游 离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去 除溶剂后，残留物即为乳脂肪。
（二）适用范围与特点
在食品加工生产过程中，原料，半成品，成 品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外 观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重 要的控制指标。
三、脂类的测定
•脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测 定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异， 所以也没有一种通用的提取剂。
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶 于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。
• 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。 但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门 的仪器,索氏提取器。
（三） 测定方法
1. 滤纸筒的制备
2. 样品处理
a)
固体样品：精密称取干燥并研细的
样品 2～5g（可取测定水分后的样
品)，必要时拌以海砂，无损地移入
滤纸筒内。
b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿 中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于 95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内， 蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的 脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。
核桃 66.6
花生仁 39.2
柠檬
0.9
青菜 0.2 苹果 0.2
牛乳
3 以上
香蕉 0.8
全脂炼乳 8 以上
全脂乳粉 25～30
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可 为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营 养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内 可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能，比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上； 是食物中能量最高的营养素。 但是摄入过量对人体健康不利！ 脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
样品质量计)，g。
(五) 注意及说明
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶 剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成 非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不 能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过 弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖 及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起 烘干，再一起放入抽提管中。
• 过氧化物如:
H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 等
ZnO2、 MgO2
⑤ 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝 管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜， 提取过程应注意防火。
⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干 燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避 免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干 燥的脱脂棉球。
2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪 能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品 含微量的水分。
有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。
• 对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇 破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。
3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较 高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪 的提取。
2．适应范围与待点
这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用 于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如 甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化， 使结果误差较大，故不适宜。
此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度 可满足要求，但不如重量法准确。
仪器
① 巴布 科克氏 乳脂瓶
②盖勃 氏乳脂 计
本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、 蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解 为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。 本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸 易炭化而影响测定。
（三）测定方法 p100 样品处理、水解、提取、称重 （四） 结果计算 p101
GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》
样品的予处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎 过程中的温度，防止脂肪氧化。
2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。
3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结索氏提取法（索克斯列特抽提法）
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无 过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水 溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测 定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干 时也有引起爆炸的危险。
④乙醚中过氧化物的检查方法：
• 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力 振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过 氧化物存在。
氧化值、皂化价、羰基价）的定义。
如 图8—3。
8-3 抽
（三）测定方法
取一定量样品于抽脂 瓶中，分别加入氨水， 乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄 清时．读取醚层体积，放出一定体积醚层于一 已值重的烧瓶中，蒸馏回收 乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。
四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪）
（一）原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分， 将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪 蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利 用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂 肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。
⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻 璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或 毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
⑧ 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接 火加热，应该用电热套，电水浴等。烘 前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有 残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 ⑨ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量 增加时，以增重前的重量作为恒重。 ⑩ 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
3. 抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接 已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无 水乙醚或石油醚（30—60℃沸程） ，加量为接受 瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左 右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视 含油量高低提取6—12小时，至抽提完全为止（用 滤纸试）。
(六) 改进型直滴式抽提法 98页
快速测油器
设计原理:
快速测油器有多种结构形式， 基本工作原理是：先把被测 量的样品放到乙醇中浸煮提 出大部分的脂肪，再回收大 部分乙醚，使样品高于乙醚 的液面以上，用乙醚进行淋 洗出样品中残余的油。国外 的特卡托脂肪自动测定仪就 是利用这个原理。
(七) 特卡托脂肪自动测定仪
皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。
五、羰基价的测定 （一）概述
用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。 总羰基价—— 用比色法测定。
第八章 重点
1. 脂类测定提取剂的种类、优缺点。 2. 索氏提取法的原理、方法、注意事项。 3. 乳脂肪的测定方法有哪几种？ 4. 食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱 脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇 淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆 乳或加水呈乳状的食品。
• 本法为国际标准化组织(ISO)， (FAO／WHO) 等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。
• 仪器
抽脂瓶： 内径2.0一2.5厘米， 容积100ml，