【CN109794249A】一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法【专利】
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[0008] 作为本发明技术方案的进一步改进，所述Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔
比为1:1。 [0009] 作为本发明技术方案的进一步改进，所述马弗炉中的升温速率为3℃/min。 [0010] 本发明所述层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，步骤简易，便于操作且容易实现，而
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CN 109794249 A
马弗炉中从室温升温至720℃，恒温4h后降温 ，待温度降至室温后取出，即得层状硅酸钠 Na2Si2O5；
2）制备层状硅酸铜锌催化剂
将Zn (NO3) 2·6H2O 和Cu (NO3) 2·3H2O混合 加入去离子水 ，搅拌形成澄清透明溶液 ；将步
骤1）得到的 层状硅酸钠Na2Si2O5加入至澄清透明溶液中 ，超声进行充分离子交换 ，后过滤 ， 去离子水洗涤所得沉淀至滤液无色，将洗涤后所得物质置于烘箱中干燥，干燥后在300℃的 环境下焙烧，即得层状硅酸铜锌催化剂。
发明内容 [0005] 本发明针对背景技术的情况，开发一种简单易实现的层状硅酸铜锌催化剂制备方 法。 [0006] 本发明是通过以下技术方案实现的：一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，包括 以下步骤：
1）制备层状硅酸钠
将Na2SiO3·9H2O和等摩尔量的SiO2气凝胶于去离子水中搅拌均匀，烘干并研磨后，置
于马弗 炉中从室温升温至720℃ ，恒温4h后降 温 ，待温度降 至室温 后取出 ，即得层状硅酸钠 Na2Si2O5。 [0007] 2）制备层状硅酸铜锌催化剂
将Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O混合加入去离子水，搅拌形成澄清透明溶液；将步
骤1）得到的 层状硅酸钠Na2Si2O5加入至澄清透明溶液中 ，超声进行充分离子交换 ，后过滤 ， 去离子水洗涤所得沉淀至滤液无色，将洗涤后所得物质置于烘箱中干燥，干燥后在300℃的 环境下焙烧，即得层状硅酸铜锌催化剂。
说 明 书
2/3 页
且制备 周期短 ，能 够有效地降 低能耗 ，并且通过本发明所述方法能 够该方法成功合成出层 状硅酸铜锌催化剂。
附图说明 [0011] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使 用的附图 作简单地介绍 ，显而易见地 ，下面描述中的附图 仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以 根据这些附图获得其他的附图。 [0012] 图1所示为实施例1制备获得的层状硅酸铜锌催化剂SEM图。由图中可看出有明显 的片层结构形成。 [0013] 图2所示为实施例1制备获得的层状硅酸铜锌催化剂XRD图。在2θ =22 °左右有一个 较宽二氧化硅衍射峰，以2θ =31 °为中心的宽衍射峰即为层状硅酸铜锌的衍射峰。 [0014] 结合图1图2即可说明通过该方法成功合成出层状硅酸铜锌催化剂。
代理人 张彩琴 李晓娟
(51)Int .Cl . B01J 23/80(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109794249 A (43)申请公布日 2019.05.24
( 54 )发明 名称 一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法
( 57 )摘要 本发明 涉 及一 种层状硅酸 铜锌纳米片的 制
2 .根据权利要求1所述的一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，其特征在于，所述Zn
(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:1。
3 .根据权利要求1或2所述的一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，其特征在于，所述 马弗炉中的升温速率为3℃/min。
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CN 109794249 A
说 明 书
备方法 ，属于层状材料合成工艺领域。包括以 下
步骤 ：将Na2SiO3·9H2O和SiO2气凝胶于去离子水
中搅拌均匀，置于马弗炉中从室温升温至720℃，
即得层状硅酸钠Na2Si2O5。将Zn(NO3 )2·6H2O和Cu ( NO3 )2·3H2O混合加入去离子水，搅拌形成澄清
透明溶液 ；将Na2Si2O5加入至澄清透明溶液中 ，超 声进行充分离子交换 ，后过滤 ，干燥 ，干燥后在 300℃的环境下焙烧，即得层状硅酸铜锌催化剂。 本发明所述层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，步 骤简易 ，便于操作且容易实现 ，并且通过本发明 所述方法能够该方法成功合成出层状硅酸铜锌 催化剂。
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一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法
技术领域 [0001] 本发明涉及一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，属于层状材料合成工艺领域。
Fra Baidu bibliotek
背景技术 [0002] 层状硅酸铜锌催化剂以其优异性能被广泛应用于草酸酯加氢制乙二醇和乙醇、甲 醇氧化羰基化制碳酸二甲酯、甲醇脱氢制甲酸甲酯等反应中。目前制备层状硅酸盐催化剂 多用以共沉淀为基础的蒸氨法、水热离子交换法以及溶胶-凝胶法。 [0003] 蒸氨法即先向金属盐溶液中加入过量氨水形成金属氨络合离子，加入载体硅溶胶 后老化，最后升高体系温度进行蒸氨、洗涤、干燥焙烧制得层状硅酸盐。前期研究工作表明， 蒸氨温度达90℃时可生成层状硅酸盐。该方法需过量氨水，同时蒸氨温度较高，造成能耗过 大 ，蒸氨过程也造成一定环境污染。水热离子交换法即使 用金 属盐溶液中的 金 属离子交换 层状硅酸钠中的钠离子，通常水热温度达110-250 ℃，水热时长为数小时甚至数天，该制备 方法耗时较长，能耗亦较高。溶胶-凝胶法是将硅源（如正硅酸乙酯）与金属盐同时溶于乙醇 的 水溶液 ，搅拌混合溶液使硅源进行溶胶 ，后静置凝胶 ，将凝胶切片干燥 、焙烧即得到层状 硅酸铜，溶胶凝胶过程时长可达数天，制备周期较长。 [0004] 综上，目前制备层状硅酸铜的方法均存在制备周期长，能耗大的问题。本发明以超 声法进行离子交换制备层状硅酸铜，大大缩短制备周期，同时有效降低能耗。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 109794249 A
CN 109794249 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）制备层状硅酸钠
将Na2SiO3·9H2O和等摩尔量的SiO2气凝胶于去离子水中搅拌均匀，烘干并研磨后，置于
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910075645 .4
(22)申请日 2019 .01 .25
(71)申请人 太原理工大学 地址 030024 山西省太原市迎泽西大街79 号
(72)发明人 尹淑楠 任军 张宁 赵金仙 裴永丽 韩晓霞
(74)专利代理机构 太原科卫专利事务所(普通 合伙) 14100
比为1:1。 [0009] 作为本发明技术方案的进一步改进，所述马弗炉中的升温速率为3℃/min。 [0010] 本发明所述层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，步骤简易，便于操作且容易实现，而
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CN 109794249 A
马弗炉中从室温升温至720℃，恒温4h后降温 ，待温度降至室温后取出，即得层状硅酸钠 Na2Si2O5；
2）制备层状硅酸铜锌催化剂
将Zn (NO3) 2·6H2O 和Cu (NO3) 2·3H2O混合 加入去离子水 ，搅拌形成澄清透明溶液 ；将步
骤1）得到的 层状硅酸钠Na2Si2O5加入至澄清透明溶液中 ，超声进行充分离子交换 ，后过滤 ， 去离子水洗涤所得沉淀至滤液无色，将洗涤后所得物质置于烘箱中干燥，干燥后在300℃的 环境下焙烧，即得层状硅酸铜锌催化剂。
发明内容 [0005] 本发明针对背景技术的情况，开发一种简单易实现的层状硅酸铜锌催化剂制备方 法。 [0006] 本发明是通过以下技术方案实现的：一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，包括 以下步骤：
1）制备层状硅酸钠
将Na2SiO3·9H2O和等摩尔量的SiO2气凝胶于去离子水中搅拌均匀，烘干并研磨后，置
于马弗 炉中从室温升温至720℃ ，恒温4h后降 温 ，待温度降 至室温 后取出 ，即得层状硅酸钠 Na2Si2O5。 [0007] 2）制备层状硅酸铜锌催化剂
将Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O混合加入去离子水，搅拌形成澄清透明溶液；将步
骤1）得到的 层状硅酸钠Na2Si2O5加入至澄清透明溶液中 ，超声进行充分离子交换 ，后过滤 ， 去离子水洗涤所得沉淀至滤液无色，将洗涤后所得物质置于烘箱中干燥，干燥后在300℃的 环境下焙烧，即得层状硅酸铜锌催化剂。
说 明 书
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且制备 周期短 ，能 够有效地降 低能耗 ，并且通过本发明所述方法能 够该方法成功合成出层 状硅酸铜锌催化剂。
附图说明 [0011] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使 用的附图 作简单地介绍 ，显而易见地 ，下面描述中的附图 仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以 根据这些附图获得其他的附图。 [0012] 图1所示为实施例1制备获得的层状硅酸铜锌催化剂SEM图。由图中可看出有明显 的片层结构形成。 [0013] 图2所示为实施例1制备获得的层状硅酸铜锌催化剂XRD图。在2θ =22 °左右有一个 较宽二氧化硅衍射峰，以2θ =31 °为中心的宽衍射峰即为层状硅酸铜锌的衍射峰。 [0014] 结合图1图2即可说明通过该方法成功合成出层状硅酸铜锌催化剂。
代理人 张彩琴 李晓娟
(51)Int .Cl . B01J 23/80(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109794249 A (43)申请公布日 2019.05.24
( 54 )发明 名称 一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法
( 57 )摘要 本发明 涉 及一 种层状硅酸 铜锌纳米片的 制
2 .根据权利要求1所述的一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，其特征在于，所述Zn
(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:1。
3 .根据权利要求1或2所述的一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，其特征在于，所述 马弗炉中的升温速率为3℃/min。
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CN 109794249 A
说 明 书
备方法 ，属于层状材料合成工艺领域。包括以 下
步骤 ：将Na2SiO3·9H2O和SiO2气凝胶于去离子水
中搅拌均匀，置于马弗炉中从室温升温至720℃，
即得层状硅酸钠Na2Si2O5。将Zn(NO3 )2·6H2O和Cu ( NO3 )2·3H2O混合加入去离子水，搅拌形成澄清
透明溶液 ；将Na2Si2O5加入至澄清透明溶液中 ，超 声进行充分离子交换 ，后过滤 ，干燥 ，干燥后在 300℃的环境下焙烧，即得层状硅酸铜锌催化剂。 本发明所述层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，步 骤简易 ，便于操作且容易实现 ，并且通过本发明 所述方法能够该方法成功合成出层状硅酸铜锌 催化剂。
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一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法
技术领域 [0001] 本发明涉及一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，属于层状材料合成工艺领域。
Fra Baidu bibliotek
背景技术 [0002] 层状硅酸铜锌催化剂以其优异性能被广泛应用于草酸酯加氢制乙二醇和乙醇、甲 醇氧化羰基化制碳酸二甲酯、甲醇脱氢制甲酸甲酯等反应中。目前制备层状硅酸盐催化剂 多用以共沉淀为基础的蒸氨法、水热离子交换法以及溶胶-凝胶法。 [0003] 蒸氨法即先向金属盐溶液中加入过量氨水形成金属氨络合离子，加入载体硅溶胶 后老化，最后升高体系温度进行蒸氨、洗涤、干燥焙烧制得层状硅酸盐。前期研究工作表明， 蒸氨温度达90℃时可生成层状硅酸盐。该方法需过量氨水，同时蒸氨温度较高，造成能耗过 大 ，蒸氨过程也造成一定环境污染。水热离子交换法即使 用金 属盐溶液中的 金 属离子交换 层状硅酸钠中的钠离子，通常水热温度达110-250 ℃，水热时长为数小时甚至数天，该制备 方法耗时较长，能耗亦较高。溶胶-凝胶法是将硅源（如正硅酸乙酯）与金属盐同时溶于乙醇 的 水溶液 ，搅拌混合溶液使硅源进行溶胶 ，后静置凝胶 ，将凝胶切片干燥 、焙烧即得到层状 硅酸铜，溶胶凝胶过程时长可达数天，制备周期较长。 [0004] 综上，目前制备层状硅酸铜的方法均存在制备周期长，能耗大的问题。本发明以超 声法进行离子交换制备层状硅酸铜，大大缩短制备周期，同时有效降低能耗。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
CN 109794249 A
CN 109794249 A
权 利 要 求 书
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1 .一种层状硅酸铜锌纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）制备层状硅酸钠
将Na2SiO3·9H2O和等摩尔量的SiO2气凝胶于去离子水中搅拌均匀，烘干并研磨后，置于
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910075645 .4
(22)申请日 2019 .01 .25
(71)申请人 太原理工大学 地址 030024 山西省太原市迎泽西大街79 号
(72)发明人 尹淑楠 任军 张宁 赵金仙 裴永丽 韩晓霞
(74)专利代理机构 太原科卫专利事务所(普通 合伙) 14100