硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定正式版

Through the joint creation of clear rules, the establishment of common values, strengthen the code of conduct in individual learning, realize the value contribution to the organization.硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定正式版

硫脲合成工序工艺操作规程及安全规

定正式版

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一、工艺操作规程式

1、开车前准备

（1）接碳化工序准备开车通知后（一般提前半小时通知），班长通知合成工、投料工做好开车前准备，检查各自使用的设备处于良好状态。

（2）检查硫化氢总管阀门、合成罐、气体进气阀、母液进液阀、夹套进水、进气、退水、退气阀、合成罐放液阀、石灰氮投料孔盖均处于关闭状态。

（3）投料工根据班长要求准备投小成石灰氮原料，并检查提升机是否工作正

常，等待合成工进一步投料通知。

（4）合成工检查母液池母液是否达规定量及一次渣水是否抽入并准备好。

2、开车操作

（1）合成罐打二次母液：合成工先将二次吸收液地槽泵出口管头放入合成罐人孔口内，然后将二次吸收罐底阀打开，放液至二次吸收液地槽，同时开启地槽杆式移动泵，将二次吸收液全部批入合成罐内。关闭二次吸收罐底阀，关闭地槽杆式移动打液泵，将打液胶管从合成罐人孔口取出。二次吸收液打液操作结束。

（2）合成罐打循环液：打开合成罐上循环母液进液阀，开启循环母液打液泵（潜水泵），补充循环母液，使合成罐内混

合液量达8.5M3。然后关闭循环母液泵，关闭合成罐上循环母液进液阀。

（3）小成投料

合成工操作：合成工将提升机二层石灰氮出料口移动出料口接好，并对准合成罐石灰氮进料口，确认牢靠后，开启合成罐搅拌器，确定小成投料数量，并通知投料工准备投石灰氮。

投料工操作：开启提升机，待运转正常后，将规定量石灰氮投入提升机进料口内。

投料完毕后，投料工通知合成工，合成工将合成罐上投料孔盖盖好，并把移动出料口收回原来位置。

（4）二次吸收罐投料：在投小成过程中，合成工可打开二次吸收罐上循环母液进液阀，然后开启循环母液泵，往二次吸收罐内打母液2.5—3M3。然后合成工将二次吸收罐上投料孔盖盖好。

（5）依次打开硫化氢管进口管总阀，投小成后合成罐上的硫化氢进气阀，出气阀及对应二次吸收硫化氢尾气进气阀及该罐的排气阀，检查无误后可通知上工序碳化工开碳。

（6）开碳后开启进气管路上气体冷却水上水阀，使冷却器处于正常工作状态，同时观察二次吸收罐上排气管口是否有气体排出，同时检查合成罐上人孔、投料孔是否盖严、密封，若出现漏气现象，应及

时停车，重新盖盖。均正常后，即可进入巡检工作状态。

（7）正常小成吸收硫化氢气体总量约4—5塔（每塔钡水6.5M3硫化钡浓度约为110—120g/l）硫化氢气体680—740kg。当吸收进入最后一塔时，为控制小成吸收温度，这时可根据气温，入塔母液温度情况，确定合成釜冷却水的通冷时间，确保吸收结束时，吸收液温度在60——70℃之间。通冷却水操作，可由合成工打开合成釜夹套冷却水进口阀及出口阀完成。

（8）在一个合成釜吸收至最后一塔时，与碳化工联系下一个合成能否正常连续吸收，如接通知可进行。此时即可按上述开车操作（1）—（4）条进行操作，使

第二个合成釜处于吸收等待阶段。

（9）当第一个合成釜吸收结束时，即可先打开第二个合成釜硫化氢进气阀、排气阀，对应二次吸收的进气阀、排气阀。然后依次关闭第一个合成釜的进气阀、排气阀及对应的二次吸收的进气阀、排气阀。观察第二个合成的二次吸收罐排气阀是否正常。若正

常后，第二个吸收过程即可进入巡检操作阶段。

（10）通知投料工大成备料，等待第一个吸收釜的大成投料。

（11）合成工开启第一个合成釜人孔盖及石灰氮投料孔盖，测温取样，根据取

样结果，确定大成（合成）石灰氮投料量及根据吸收温度确定分批投料量及次数。

（12）大成投料：合成工通知投料工投料，投料前先将小成吸收过程，夹套内冷却水阀打开，并及时观测大成投料过程，合成釜内的温度变化。当温升过快时可适当降低投料速度，一般投料温度控制在90℃左右，当全部投料结束后合成温度应在95左右，并不溢料。这时大成投料结束开始计时，反应约3——3.5小时后,取样分析硫氢化钙及硫脲的含量,当硫脲含量在285g/l以上时,合成反应结束。通知下工序准备放合成。放液后该合成釜操作又进入开车操作过程（1）—（4）阶段，而另一合成釜的操作进入（6）操作阶段，这

样循环往复正常进行。

3、停车操作

接碳化通知后，正常停车时两个合成釜不再投小成操作，釜内保持空罐，在接到碳化停车后，并把所有管道阀门关闭。

4、正常合成过程工艺控制指标

小成：入釜循环液硫氢化钙浓度20—23g/L温度20—25℃

循环母液与二次吸收液釜内混合液：硫氢化钙浓度：28g/l左右体积：8.5M3 吸收过程反应温度60—70℃

大成：投料前吸收液中硫氢化钙浓度105g/l—120g/l

投料后硫氢化钙预留值30——45g/l

石灰氮投料量≥75袋（含量≥20%）

合成温度≥90℃

反应时间≥3小时。

6、正常操作注意事项

1、一般要求20分巡检一次，主要观察反应釜盖是否盖好不漏气，二次吸收打液是否过多出气喷液，硫化氢温度是否过高，大成反应温度是否高于90及对大成反应温度进行控制。

2、巡检时特别注意正在合成阶段的反应釜搅拌减速器是否工作正常。当有异常响声，应及时检查釜内搅拌是否工作，若搅拌器已停止工作时，应及时通知主任、班长，做应急处理。（20分钟内）

3、注意吸收最后一塔时间对应的二次吸收尾气是否有残臭味（少量硫化氢）出