气相色谱基本维护

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分流/不分流进样口-分流出口吸附阱
1、拧松固定夹螺丝,拧松两 颗定位螺丝 2、用手将分流捕集阱螺母拧下 3、更换分流捕集阱及两个O形环
可更换套管 G1544-80530 带前后O型圈
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上盖
隔热块 进样垫螺母 进样垫 多纹螺母 o-形环
焊件
加热器槽 玻璃内插件 ¼ ” 接头& 垫圈 接头 隔热杯 柱接头 & 石墨垫圈
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加热器块
填充柱进样口(PPIP)
¼” Vespel 垫圈
色谱柱的维护-正确老化色谱柱
新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。
选择老化温度时请考虑以下几点;
– 足够高以除去不挥发物质。 – 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 – 老化温度越低老化时间应越长。 – 请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度。 老化柱还应该: – 按实际工作时的炉温程序重复升温,以使柱得 以较好老化 注意:老化色谱柱的时候请不要将色谱柱连接检测器。 色谱柱老化时请将检测器的接头堵住!
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检测器
检测器的定义:
GC检测器是一种感应不同于载 气的化合物存在,并将这一信息转化 为电信号的装置。
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Group/Presentation Title Agilent Restricted 2016Βιβλιοθήκη Baidu11月28日星期一
比较火爆的用户!!!
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分流/不分流进样口-检漏
1、取下柱子,堵上进样口下端柱接头 2、将分流出口模式设定为分流模式 总流量设定为 60 ml/min 将进样口压力设定为25 psi 3、允许压力平衡,然后设定进样口压力为 “off” 4、监测实际的压力值5分钟 5、< 2 psi 的压力降表示没有泄漏 注意:6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出口
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填充柱进样口(PPIP)
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填充柱进样口(PPIP)
进样口的原理和维护
学习内容:
1、认识毛细管柱进样口和填充柱进样口 2、学习进样口日常维护和故障检修知识
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气相色谱-进样口
作用:使样品以一种可重复再现的方式契入到气相 色谱柱中。被引入的样品应具有代表性,除特殊要 求外样品引入过程不应发生任何化学反应。 进样口类型 分流/不分流进样口(S/SL) 隔垫吹扫填充(柱)进样口(PP) 冷柱头进样口(COC) 程序升温汽化进样口(PTV) 挥发进样口(VI) 气路控制 EPC EPC EPC EPC EPC
ALS自动进样器的维护
7693 ALS
150位进样盘
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ALS自动进样器容易出现的问题
1、进样针的针芯粘住,烧坏拔针马达
2、进样针导杆污染造成阻力过大,烧坏马达 3、环境恶劣造成风扇进风口积尘,造成电路板损坏 4、没有及时更换溶剂和清理废液瓶造成进样污染 5、使用时间过长的进样针造成重现性很差
进行定期的检漏工作 定期更换隔垫 采用高质量载气 安装并定期更换氧气捕集阱 在气瓶完全空之前就更换
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色谱柱的维护-正确安装色谱柱
1、选择适合于柱尺寸、进样口及检测 器类型的密封垫材料 2、避免重复使用密封垫 3、采用合适的柱切割工具 4、将色谱柱安装在进样口和检测器之前,确保柱端口清 洁平整 5、根据GC制造厂商的指标,色谱柱安装于进样口和检 测器时插入适当的距离 6、色谱柱必须置于柱架上,毛细柱的任何部分都不能接 触柱箱壁 7、柱温箱加热之前,确保所有接头都不泄漏,载气中不 含氧气
气相色谱-管路和净化器
1、必须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 2、塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放 其它可被检测到的干扰物。
3、管子使用前请确保洁净,否则先用甲醇冲洗并 用载气吹干。
4、应定期更换捕集阱,以防止发生气体的污染。
5、每隔一定时间,应对所有外加接头进行检漏 (推荐氢气每个月都进行检查,其余气体每隔 4-6个月检查一次)。
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气路连接及净化器
主供气开关阀 二级减压阀
1/8” 铜管
烃捕集阱
水分捕集阱
气相色谱仪
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气体捕集阱
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气体捕集阱
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隔垫 O型圈 加热组件 衬管 加热块 分流平板和垫片 柱螺母
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分流/不分流进样口-隔垫
普通隔垫
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ALS自动进样器的维护
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色谱柱
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色谱柱的维护-避免色谱柱氧化损坏
将GC最高柱箱温度设定为色谱柱的温度上限。若 柱箱中有两根色谱柱,则确保将最高柱箱温度设定为柱 温上限最低的色谱柱的温度上限值。
通过以下措施保持系统无氧气和泄漏:
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ALS自动进样器的维护
1、定期清洗(一周一次)/ 更换进样针(半年)
2、清洗样品盘机械臂,机械爪和盘表面
3、清洁进样针导杆上的灰尘和污染物(半年一次) (7693不需要做此清洁) 4、清洁进样器表面 5、清洁进样器内部的风扇和电路板上灰尘
¼” Swagelok 接头
毛细管柱接口
19244-80540
填充柱接口 (¼ ” 与 1/8”)
玻璃内插件
5080-8732 5181-3382 (去活性的)
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填充柱进样口(PPIP)
气相色谱
基本维护
陈洪波
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气相色谱基本维护
主要讲解内容:
1、气体的使用及管路的维护
2、进样口的原理和维护
3、自动进样器的维护
4、色谱柱的正确使用和维护 5、检测器的原理和维护
定期更换隔垫吹扫处的O型密封圈
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填充柱进样口检漏(PPIP)
1、堵上进样口端柱接头 2、配置柱长和内径 3、总流量设定为 60 ml/min 或者 将进样口压力设 定为25 psi 4、 允许压力平衡,然后设定进样口压力为 “off” 5、监测实际的压力值5分钟 6、< 2psi 的压力降表示没有泄漏
分流/不分流进样口-日常维护
定期更换进样垫 定期更换和清洗衬管 定期更换O形环
定期清洗或者更换分流平板
定期用溶剂清洗进样口 定期更换分流捕集阱
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分流/不分流进样口-日常维护
进样口底
cm
2 0
1-2mm
柱接头 隔热杯
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填充柱进样口-日常维护
定期更换进样垫 定期更换和清洗衬管(连接毛细柱) 定期清洁转接头内部(填充柱) 定期用溶剂清洗进样口
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分流不分流进样口(S/SL)
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分流/不分流进样口-分解图
分流/不分流进样口-衬管
必须按照所做的样品选择 合适的衬管: 分流不分流? 是否脱活? 是否有玻璃棉? 更换衬管过程
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分流/不分流进样口-柱螺母、密封圈
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注意:6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出口
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ALS自动进样器的维护
7673 ALS
7683 ALS
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分流/不分流进样口-隔垫
Merlin Microseal
寿命更长,高达2000针进样 鸭嘴形隔垫设计 进样口压力: 3-100 psi 进样口温度: 100-300°C
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6、确保进样器清洗溶剂和废液瓶的液位合适
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ALS自动进样器的维护
滑片
铜质卡位销
弹簧
放大
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分流/不分流进样口-分流平板
分流平板
热接头 分流平板 金属垫片 变径接头
分流平板(十字)
18740-20885
5182-9652 18740-20880 5061 - 5869
镀金分流平板
镀金分流(十字)平板 不锈钢分流平板 金属垫片
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