γ-Al2O3的制备(经典版)

γ-Al2O3具有尖晶石型（立方晶系）结构， O2-为面心立方晶格，但其结构中某 些四面体空隙没有被Al3+充填，
[1] 张李锋,石悠,赵斌元 等．γ-Al2O3 载体研究进展[J]．材料导报，2007，21(2)：67-71．
二、γ-Al2O3的简介
（1）用作催化剂载体:
在简单的催化反应中，γ-Al2O3并不参与催化，其作用是稀释、分散和支撑贵金 属[3]。此外，有的反应中γ-Al2O3还有增强热稳定性，机械稳定性的功能。
2 Al OH 3 Al2O3 3H 2O
四、实验内容
（1）实验用品
① 仪器： 150ml烧杯 天平 量筒 滴管 布氏漏斗 水泵 恒温水浴锅 电热恒温干燥箱 酒精灯 石棉网 ② 药品： 氢氧化铝 氢氧化钠 盐酸（1：1） 马弗炉 滤纸 pH试纸
（2）γ -Al2O3的制备
①称取7.8g氢氧化铝加入到用6.0g氢氧化钠配成40%浓度的溶液中（150mL烧 杯），加热搅拌至氢氧化铝溶解，加热过程中适当补水，如有不溶物则须 过滤。 ②用1:1盐酸调节溶液pH为8.5-9.0，在60℃下陈化（老化）2h。 ③老化结束后，用布氏漏斗抽滤，并用热的蒸馏水洗涤滤饼几次，至 无Na+和 Cl-离子为止。
精细无机实验
——催化剂载体γ -Al2O3制备
指导老师：雷家珩 辅导教师：彭善堂
一、实验目的
（1） 了解γ-Al2O3的结构、性质及用途； （2） 掌握碱法制备催化剂载体γ-Al2O3原理及方法。
二、γ-Al2O3的简介
氧化铝是一种重要的化工原料，主要是用于生产金属铝，其次还应用于耐火材 料、磨料、水泥、塑料、钢铁、陶瓷等领域。γ-Al2O3作为一种活性氧化铝，具备多 孔性、高分散度、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性和表面酸性，并且通过控 制制备条件可制得不同比表面积和孔容的γ-Al2O3产品[1]。
称量氢氧化钠时，由于其吸水性，应直接在烧杯中称取，烧杯应用150mL的， 若烧杯太小，加热时溶液会从烧杯中溅出。


往40%氢氧化钠溶液中加氢氧化铝时要慢慢加入，并不断搅拌，应等加入的部 分溶解后再继续加入。
加热过程中由于水分蒸发，应补水，每次补水量在3-4mL，加水过多会造成溶 液碱性降低，不利于氢氧化铝的溶解，补水次数视具体情况而定。
④所得氢氧化铝于120℃烘干后，马弗炉中以450℃煅烧4h。 ⑤得到产物，称重，计算产率。
四、实验内容
（3）γ -Al2O3样品结构及理化检验
• 晶体结构 • 残留Na+和Cl-离子 • 比表面积 • 孔容及孔结构
五、注意事项

反应过程中，不同的加料速度、温度及pH值，会产生不同性质的产物，要获 得γ- Al2O3，必须严格控制反应条件。
（4）用作净水剂:
γ-Al2O3在水质净化方面的发展非常迅速，它能够吸附水中的氟化物、磷化物、 有毒金属离子等，是很有应用潜力的水处理剂。
[3] 马云杰，黄高山. 活性氧化铝制备及改性[J].广东化工，2010,11(37):77-78. [4] 李强，马智.活性氧化铝在FCC催化剂中的应用研究[J].工业催化，2006,14(9):64-67. [5] H.H.斯特兰著，高鹤娟譯，色层吸附分析法，科学出版社，1959，39-43
一班
三班
二班
γ-Al2O3的制备
周？101
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（2）用作活性催化剂:
γ-Al2O3具有明显的吸附特性，并能够活化许多键，如H- H键、 C-H键等，因此 在烃类裂化等反应体系直接作为催化剂加入[4]。
（3）用作干燥剂:
γ-Al2O3可有效地用于去除空气、氢气、氧气、氮气、氦、氯、二氧化碳、二氧 化硫等气体中的水分[9]，亦可以应用到苯、甲苯、醋酸乙酯等液体的脱水[5]。由于 其具有吸水后不碎裂、再生后回收率高、较为经济等特点，已被广泛采用。
三、实验原理
Al2O3结晶形态有8种，低 温的(<600℃) ρ-、χ-、η-、γAl2O3四种和高温几乎无定形 的δ-、•-、θ-、和α-Al2O3四种。 κ 欲制备不同晶型的氧化 铝，需先制备其相应的前驱 物氢氧化铝。制备过程的每 一个参数均对产品性质有影 响，包括溶液浓度、成胶过 程的温度、pH值、物料加入 方式、停留时间、洗涤时的 水量、温度、pH值、干燥、 成型、焙烧等。 各种Al(OH)3加热脱水时， 约在450℃形成γ-Al2O3。



氢氧化铝溶解后，加酸调节pH之前可以先加入20mL左右蒸馏水稀释溶液。
γ- Al2O3容易吸水，称重时要尽可能迅速。 用酒精灯加热时注意安全，不得擅自离开实验台面。 马弗炉中温度过高，要规范操作，防止灼伤。 实验完成后清洗实验仪器，并做好清洁卫生。
六、实验安排
时间 地点 项目
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ班级
三、实验原理
γ-Al2O3 的制备方法有酸法、碱法、醇铝水解法、碳化法、溶胶凝 胶法以及其他一系列方法。本实验采用碱法，用酸性物质和铝酸盐溶 液反应，得到水合氧化铝，再经过老化、洗涤、干燥、脱水活化等过 程得到γ-Al2O3 。反应式如下：
Al OH 3 OH AlO2 2 H 2O AlO2 H H 2O Al OH 3