80多菌灵水分散粒剂的配方研制
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
的研究和产品技术配方工作．
通过筛选实验表明，采用润湿分散剂Ｈ１ｆ，崩解剂 硫酸铵，粘结剂聚乙二醇，制成的样品质量较好。
万方数据
＊５６－
河北化工
第１２期
１．４ ８０５多菌灵水分散粒剂性能测定
杯中，立刻计时，记录样品全部润湿的时间。
１．４．１产品主要、｝旨标滚２）
１．４．５崩解性的检测
表２
采用刻度量筒实验法：向含有９０吐蒸馏水的
ｏｆ ｉｔｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｓ．ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ，ｐｒｏｄｕｃｔ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｔｅｓｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ． Ｘ何ｗｏｒｄｓ．：ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ＷＤＧ；ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ；ｆｏｒｍｕｌａ
第３２卷第１２期 ２００９年１２月
际五亿工
ＶｏＬ３２Ｎｏ．１２ Ｄｅｃ．２００９
８０％多菌灵水分散粒剂的配方研制
吴梅香
（河北省益海安格诺农化有限公司，河北石家庄０５２１６０） ／
【摘要】通过对润湿分散剂、助崩解剂等助剂的筛选，确定了８０％多菌灵水分散粒剂的最佳配方。简述了该剂型的特点、配
制方法及生产工艺，介绍了产品性能及其测定方法。
万方数据
多菌灵（Ｃａｒｂｅｎｄａｚ ｉｍ）是一种广谱性杀菌剂，化 学名称：肛（２一苯并咪唑基）氨基甲酸酯，对多种作物 由真菌（如半知菌、多子囊菌）引起的病害有防治效 果。可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等防治瓜 类白粉病、西红柿早疫病、豆类炭疽病、油菜菌核病、 黄瓜枯萎病等。本文研制的８０％多菌灵水分散粒剂具 有悬浮率高、水中崩解快、收率高的特点。
再分散而颠倒的次数；⑦颠倒次数低于１０通常认为 合格。
［参考文献］
【１］郭武棣．农药剂型加工丛书（第三版）［脚．北京：化学工业出版社，
１．４．４润湿性的检懒ｑ
２００３．
采用刻度量筒试验法：称取５ ｇ样品快速倒入盛 有２５℃、１００ ｍＬ标准硬水（３４２ ｍｇ／Ｌ）的２５０ ｍＬ烧
［２］朱良无农药［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００屯 ［３］中国农药标准化技术委员会编．化学工业标准汇编（第二版）ＩＳ］．北
京；中国标准出版社。２０００，７－２０５．
Ｔｈｅ Ｆｏｒｍｕｌａ Ｓｔｕｄｙ ｏｆ ８０％Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｒｎ Ｗａｔｅｒ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｌｅ Ｇｒａｎｕｌｅｓ
材Ｈｅｉ－ｘｉａｎｇ
（Ｈｅｂｅｉ Ａｇｒｏｃｈｅｍ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５２１６０．Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｆｏｎｖｕｌａ ｏｆ ８０％Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ＷＤＧ ｗａｓ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｔｅｓｔ ｏｆ ｗｅｔｔｉｎｇ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ ａｎｄ ａｊｕｖａｎｔｓ ｆａｃｉｌｉｔａｔｉｎｇ ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ ｂｙ ｂｒｅａｋｉｎｇ ｕｐ ｉｎｔｏ ｎｕｍｅｒｏｕｓ ｓｍｅｌｌｅｒ ｐｉｅｃｅｓ ｕｐｏｎ ｃｏｎｔａｃｔｉｎｇ ｗｉｔｈｗａｔｅｒ．Ｂｒｉｅｆ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ
１材料和方法
１．１材料 原药：９８９６多茵灵原药：润湿分散剂：脂肪醇硫酸
酯盐（复合型表面活性剂，ＨＹ）、亚甲基双萘磺酸钠
㈣０）、脱糖木质素磺酸钠（Ｍ ９）；崩解剂：硫酸铵、尿
素、碳酸钠；粘结剂：可溶淀粉、糖、聚乙二醇；载体：高 岭土。 １．２加工方法 １．２．１主要仪器设备
超微气流粉碎机；涡轮造粒机；液相色谱分析仪； ＰＨＳＪ一４型ｐＨ计；水分测定仪。 １．２．２制备方法
水分散粒剂是一种农药新剂型，兼具有固体制剂
定性较好，热贮分解率＜５％，热贮后悬浮率降低幅 度＜５％。
１．４．３分散性与再分散性的检测 采用量筒混合法进行，具体步骤：①加９８ ｍＬ去
离子水于量筒中（１００ ｍＬ刻度量筒）；②称２ ｇ样品 加入量筒；③颠倒１０次，每次约２ ｓ：④记录３０、 ６０ ｍｉｎ时沉积物；⑤６０ ｍｉｎ后颠倒１０次，使完全再 分散，静置２４ ｈ；⑥２４ ｈ后颠倒量筒，记录使沉积物
（粒剂和可湿性粉剂）和液剂（水悬剂等）的优点，是当 今农药制剂中综合性能最全面和最完善的产品，被认 定为２ｌ世纪最具有生命力的剂型之一。开发的８０％ 多菌灵水分散粒剂亦具有水分散粒剂所具有的一切 优点，而且该配方中无论是各种助剂来源，还是生产 设备都立足于国内，产品成本较进口产品低廉，所以 为该剂型的工业化生产及推广应用打下了良好的基 础。
多菌灵原药８０％；润湿分散剂ＭＹ ６％；粘结剂聚乙 二醇２９６；崩解剂硫酸铵３％；载体补齐１００％。
２讨论
２．１ 润湿分散剂对产品性能的影响 润湿分散剂是水分散粒剂中最重要的辅助成分。
通过对润湿分散剂的大量筛选实验表明，复合型的阴 离子表面活性剂如烷基萘磺酸盐及其甲醛缩合物、二 辛基磺基琥珀酸钠、丙烯酸均聚物钠盐等和非离子型 的表面活性剂如月桂醇聚氧乙烯醚、吐温等相配伍， 分散悬浮效果较好。
将原药及各种助剂称量后混合均匀，经气流粉碎 机粉碎成可湿性粉剂，加入涡轮造粒机中，用含粘结 剂的水溶液，在６０＂－－７０℃的涡轮造粒机中进行造粒 和干燥，过筛后得到产品。工艺流程如图ｌ所示。
图１ Ｉ．３配方筛选
润湿分散剂、崩解剂、粘结剂的选择结果见表１。 表１
粘结剂丽者羔ｂ蕊 序号润湿分散剂崩解剂
［收稿日期］２００９－０８—２７ 【作者简介】吴梅香（１９７５－），女，农艺师，主要从事农药制荆
封于１２支５０ ｍＬ安瓿瓶中，每支安瓿瓶中约２０ ｇ样
品，放置在（５４±２）℃恒温箱中贮存两周后进行检测
分析，计算热贮分解率，结果见表３。
表３热贮稳定性实验结果
样品编号
热贮前
热贮后
热贮分解率届
含量／％悬浮率Ａ含量／％悬浮率／％
１００ ｍＬ具塞量筒中于２５℃下加入样品颗粒０．５ ｇ （２５０～１ ４１０ ｌＩ ｍ），之后夹住量筒的中部，塞住筒口， 以８ ｒ／ｍｉｎ的速度绕中心旋转，直到样品在水中完全 崩解。 １．５ ８０９６多菌灵水分散粒剂的最佳配方
４
５
５
２
７
５
ｌ
ｌ
４
８
∞∞雏觚观叭 ６
幺文Ｌ文Ｌ＆ ７
５
４
９
９
３
２
４
７
＆ｔ幺ｔ
０
９
Ｌ
２ 暑｝５｜ｓｉ虬吡５｜ ８
ｔ ∞钉ｇ；舵似扒
２．２粘结剂对产品性能的影响 实验过程中对粘结剂进行了大量的筛选，结果表
明可溶淀粉、糖、聚乙二醇等均可采用，也可混合使 用，用量一般在０．１％～２．０９６。
３结论
由表３结果可见，８０９６多菌灵水分散粒剂热贮稳
目前水分散粒剂的加工方法多样，目前国内主要 采用挤压造粒法进行造粒，这种方法成本较低，收率 也高，但是造出的粒剂外观为条状，且硬度较大，悬浮 率和崩解速度很难满足水分散粒剂的要求。涡轮造粒 是一种新型的造粒技术，不仅能够得到均匀一致的颗 粒，而且悬浮率高、分散速度快、成本低，是目前一种 理想的水分散粒剂的造粒技术。
【关键词】多菌灵水分散粒剂；崩解性；配方
【中图分类号】ＴＱ ４５５．４
【文献标识码】Ｂ
［文章编号】１００３－５０９５（２００９）１２－００５５－０２
水分散粒剂（Ｗａｔｅｒ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｌｅ Ｇｒａｎｕｌｅ， ＷＤＧ）是一种新型农药制剂，外观为大小均匀的细小颗 粒状，直径在ｌ～１０衄之间。在水中能够迅速崩解分 散，形成高悬浮的水分散体系。在环保要求越来越严 格的时代，水分散粒剂由于具有加工过程中不用或者 少用有机溶剂、制剂含量高、易于计量、使用过程中无 粉尘等优点，越来越受到广大剂型研究工作者的青 睐。
项目
性能指标
外观
灰白色球形颗粒，直径为ｏ．５～乏０衄
含量／％
８０士ｏ．５
分散性
良好
润湿性／ｍｉｎ
＜ｌ
Байду номын сангаас
崩解性／ｍｉｎ
＜３
水分（卡尔费休法）Ａ
＜２
ｐＨ值（按ＧＢ／Ｔ １６００－９３测定） 悬浮率（按ＧＢ／Ｔ １２８５３－９３测定）届
４～７ ＞∞
１．４．２产品稳定性研究
将过筛后的８０％多菌灵水分散粒剂样品分别密
通过筛选实验表明，采用润湿分散剂Ｈ１ｆ，崩解剂 硫酸铵，粘结剂聚乙二醇，制成的样品质量较好。
万方数据
＊５６－
河北化工
第１２期
１．４ ８０５多菌灵水分散粒剂性能测定
杯中，立刻计时，记录样品全部润湿的时间。
１．４．１产品主要、｝旨标滚２）
１．４．５崩解性的检测
表２
采用刻度量筒实验法：向含有９０吐蒸馏水的
ｏｆ ｉｔｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｓ．ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ，ｐｒｏｄｕｃｔ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｔｅｓｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ． Ｘ何ｗｏｒｄｓ．：ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ＷＤＧ；ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ；ｆｏｒｍｕｌａ
第３２卷第１２期 ２００９年１２月
际五亿工
ＶｏＬ３２Ｎｏ．１２ Ｄｅｃ．２００９
８０％多菌灵水分散粒剂的配方研制
吴梅香
（河北省益海安格诺农化有限公司，河北石家庄０５２１６０） ／
【摘要】通过对润湿分散剂、助崩解剂等助剂的筛选，确定了８０％多菌灵水分散粒剂的最佳配方。简述了该剂型的特点、配
制方法及生产工艺，介绍了产品性能及其测定方法。
万方数据
多菌灵（Ｃａｒｂｅｎｄａｚ ｉｍ）是一种广谱性杀菌剂，化 学名称：肛（２一苯并咪唑基）氨基甲酸酯，对多种作物 由真菌（如半知菌、多子囊菌）引起的病害有防治效 果。可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等防治瓜 类白粉病、西红柿早疫病、豆类炭疽病、油菜菌核病、 黄瓜枯萎病等。本文研制的８０％多菌灵水分散粒剂具 有悬浮率高、水中崩解快、收率高的特点。
再分散而颠倒的次数；⑦颠倒次数低于１０通常认为 合格。
［参考文献］
【１］郭武棣．农药剂型加工丛书（第三版）［脚．北京：化学工业出版社，
１．４．４润湿性的检懒ｑ
２００３．
采用刻度量筒试验法：称取５ ｇ样品快速倒入盛 有２５℃、１００ ｍＬ标准硬水（３４２ ｍｇ／Ｌ）的２５０ ｍＬ烧
［２］朱良无农药［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００屯 ［３］中国农药标准化技术委员会编．化学工业标准汇编（第二版）ＩＳ］．北
京；中国标准出版社。２０００，７－２０５．
Ｔｈｅ Ｆｏｒｍｕｌａ Ｓｔｕｄｙ ｏｆ ８０％Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｒｎ Ｗａｔｅｒ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｌｅ Ｇｒａｎｕｌｅｓ
材Ｈｅｉ－ｘｉａｎｇ
（Ｈｅｂｅｉ Ａｇｒｏｃｈｅｍ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５２１６０．Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｆｏｎｖｕｌａ ｏｆ ８０％Ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ ＷＤＧ ｗａｓ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｔｅｓｔ ｏｆ ｗｅｔｔｉｎｇ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ ａｎｄ ａｊｕｖａｎｔｓ ｆａｃｉｌｉｔａｔｉｎｇ ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ ｂｙ ｂｒｅａｋｉｎｇ ｕｐ ｉｎｔｏ ｎｕｍｅｒｏｕｓ ｓｍｅｌｌｅｒ ｐｉｅｃｅｓ ｕｐｏｎ ｃｏｎｔａｃｔｉｎｇ ｗｉｔｈｗａｔｅｒ．Ｂｒｉｅｆ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ
１材料和方法
１．１材料 原药：９８９６多茵灵原药：润湿分散剂：脂肪醇硫酸
酯盐（复合型表面活性剂，ＨＹ）、亚甲基双萘磺酸钠
㈣０）、脱糖木质素磺酸钠（Ｍ ９）；崩解剂：硫酸铵、尿
素、碳酸钠；粘结剂：可溶淀粉、糖、聚乙二醇；载体：高 岭土。 １．２加工方法 １．２．１主要仪器设备
超微气流粉碎机；涡轮造粒机；液相色谱分析仪； ＰＨＳＪ一４型ｐＨ计；水分测定仪。 １．２．２制备方法
水分散粒剂是一种农药新剂型，兼具有固体制剂
定性较好，热贮分解率＜５％，热贮后悬浮率降低幅 度＜５％。
１．４．３分散性与再分散性的检测 采用量筒混合法进行，具体步骤：①加９８ ｍＬ去
离子水于量筒中（１００ ｍＬ刻度量筒）；②称２ ｇ样品 加入量筒；③颠倒１０次，每次约２ ｓ：④记录３０、 ６０ ｍｉｎ时沉积物；⑤６０ ｍｉｎ后颠倒１０次，使完全再 分散，静置２４ ｈ；⑥２４ ｈ后颠倒量筒，记录使沉积物
（粒剂和可湿性粉剂）和液剂（水悬剂等）的优点，是当 今农药制剂中综合性能最全面和最完善的产品，被认 定为２ｌ世纪最具有生命力的剂型之一。开发的８０％ 多菌灵水分散粒剂亦具有水分散粒剂所具有的一切 优点，而且该配方中无论是各种助剂来源，还是生产 设备都立足于国内，产品成本较进口产品低廉，所以 为该剂型的工业化生产及推广应用打下了良好的基 础。
多菌灵原药８０％；润湿分散剂ＭＹ ６％；粘结剂聚乙 二醇２９６；崩解剂硫酸铵３％；载体补齐１００％。
２讨论
２．１ 润湿分散剂对产品性能的影响 润湿分散剂是水分散粒剂中最重要的辅助成分。
通过对润湿分散剂的大量筛选实验表明，复合型的阴 离子表面活性剂如烷基萘磺酸盐及其甲醛缩合物、二 辛基磺基琥珀酸钠、丙烯酸均聚物钠盐等和非离子型 的表面活性剂如月桂醇聚氧乙烯醚、吐温等相配伍， 分散悬浮效果较好。
将原药及各种助剂称量后混合均匀，经气流粉碎 机粉碎成可湿性粉剂，加入涡轮造粒机中，用含粘结 剂的水溶液，在６０＂－－７０℃的涡轮造粒机中进行造粒 和干燥，过筛后得到产品。工艺流程如图ｌ所示。
图１ Ｉ．３配方筛选
润湿分散剂、崩解剂、粘结剂的选择结果见表１。 表１
粘结剂丽者羔ｂ蕊 序号润湿分散剂崩解剂
［收稿日期］２００９－０８—２７ 【作者简介】吴梅香（１９７５－），女，农艺师，主要从事农药制荆
封于１２支５０ ｍＬ安瓿瓶中，每支安瓿瓶中约２０ ｇ样
品，放置在（５４±２）℃恒温箱中贮存两周后进行检测
分析，计算热贮分解率，结果见表３。
表３热贮稳定性实验结果
样品编号
热贮前
热贮后
热贮分解率届
含量／％悬浮率Ａ含量／％悬浮率／％
１００ ｍＬ具塞量筒中于２５℃下加入样品颗粒０．５ ｇ （２５０～１ ４１０ ｌＩ ｍ），之后夹住量筒的中部，塞住筒口， 以８ ｒ／ｍｉｎ的速度绕中心旋转，直到样品在水中完全 崩解。 １．５ ８０９６多菌灵水分散粒剂的最佳配方
４
５
５
２
７
５
ｌ
ｌ
４
８
∞∞雏觚观叭 ６
幺文Ｌ文Ｌ＆ ７
５
４
９
９
３
２
４
７
＆ｔ幺ｔ
０
９
Ｌ
２ 暑｝５｜ｓｉ虬吡５｜ ８
ｔ ∞钉ｇ；舵似扒
２．２粘结剂对产品性能的影响 实验过程中对粘结剂进行了大量的筛选，结果表
明可溶淀粉、糖、聚乙二醇等均可采用，也可混合使 用，用量一般在０．１％～２．０９６。
３结论
由表３结果可见，８０９６多菌灵水分散粒剂热贮稳
目前水分散粒剂的加工方法多样，目前国内主要 采用挤压造粒法进行造粒，这种方法成本较低，收率 也高，但是造出的粒剂外观为条状，且硬度较大，悬浮 率和崩解速度很难满足水分散粒剂的要求。涡轮造粒 是一种新型的造粒技术，不仅能够得到均匀一致的颗 粒，而且悬浮率高、分散速度快、成本低，是目前一种 理想的水分散粒剂的造粒技术。
【关键词】多菌灵水分散粒剂；崩解性；配方
【中图分类号】ＴＱ ４５５．４
【文献标识码】Ｂ
［文章编号】１００３－５０９５（２００９）１２－００５５－０２
水分散粒剂（Ｗａｔｅｒ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｌｅ Ｇｒａｎｕｌｅ， ＷＤＧ）是一种新型农药制剂，外观为大小均匀的细小颗 粒状，直径在ｌ～１０衄之间。在水中能够迅速崩解分 散，形成高悬浮的水分散体系。在环保要求越来越严 格的时代，水分散粒剂由于具有加工过程中不用或者 少用有机溶剂、制剂含量高、易于计量、使用过程中无 粉尘等优点，越来越受到广大剂型研究工作者的青 睐。
项目
性能指标
外观
灰白色球形颗粒，直径为ｏ．５～乏０衄
含量／％
８０士ｏ．５
分散性
良好
润湿性／ｍｉｎ
＜ｌ
Байду номын сангаас
崩解性／ｍｉｎ
＜３
水分（卡尔费休法）Ａ
＜２
ｐＨ值（按ＧＢ／Ｔ １６００－９３测定） 悬浮率（按ＧＢ／Ｔ １２８５３－９３测定）届
４～７ ＞∞
１．４．２产品稳定性研究
将过筛后的８０％多菌灵水分散粒剂样品分别密