两种方法测定槐花3种饮片中鞣质含量

两种方法测定槐花3种饮片中鞣质含量（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）

作者：李娆娆，吴丽莎，原思通

【摘要】目的采用《中国药典》2005版和2000版所收载的鞣质含量方法分别测定3种槐花饮片，分析结果，比较两种方法的优缺点。方法根据《中国药典》2005版附录的磷钼钨酸-干酪素比色法和2000版附录项下的皮粉法分别测定槐花、炒槐花和槐花炭中鞣质含量；采用SPSS软件对结果进行统计学分析。结果两种方法所测得的槐花3种饮片中鞣质含量结果无显著性差异（P0.05）。比色法与皮粉法相比较，操作简便，用样量少，准确度高。结论比色法比皮粉法更简单、方便，更适合于中药中鞣质含量的测定。

【关键词】鞣质含量；槐花；饮片；比色法；皮粉法

Abstract：ObjectiveThe merits and demerits of two methods for determining the content of tannin in processing pieces of Flos Sophorae were analyzed according to Chinese Pharmacopoeia 2005 and 2000. MethodsA tungsten molybdophosphate-casein colorimetric method was established according to the addenda of

Chinese Pharmacopoeia in 2005, and a hide powder method was established according to the addenda of Chinese Pharmacopoeia 2000. Both of the two methods were used for determining the content of tannin in Flos sophorae, Flos sophorae stir-baked and Flos sophorae carbonized, respectively. Then SPSS software was carried on for statistic analysis. ResultsThe studies showed that the two testing methods hold no significant difference.ConclusionThe colorimetric method is more simple, convenient and accurate than the hide powder method.

Key words：Chinese Pharmacopoeia; Flos Sophorae; Processing pieces; Hide powder method; Colorimetric method; Content of tannin

槐花为常用凉血止血药［1］，临床常用饮片包括生用、炒黄、炒炭3种规格。传统经验认为与槐花相比，炒槐花止血作用略有增强，槐花炭止血作用显著增强［2］。现代研究认为鞣质为止血的有效成分之一，槐花炭止血作用的显著增强，与鞣质含量大幅度增加有关［3］。

《中国药典》2000版附录项所收载的鞣质含量测定方法为皮粉法［4］，而2005版附录项下则改收载磷钼钨酸-干酪素比色法［5］。采用皮粉法测定槐米不同炮制品中鞣质含量已有报道［6］，而这两种测定方法的对比研究尚未见到报道。因此文章对此进行相关实验研究，以期为该方面的研究提供实验数据。

1 仪器与材料

紫外-可见分光光度计SHIMAFD ZU UV-120-02（上海医用仪器厂）；CYJB-700滚筒式燃油炒药机（上海凯旋中药机械制造有限公司）。槐花购自北京、山东、山西、安徽；生产炒槐花、槐花炭各10批，经原思通研究员鉴定均为豆科植物槐的干燥花蕾，来源于北京的槐花炭饮片（京炭10）稍过火。没食子酸（Gallic acid）对照品购于中国药品生物制品检定所，批号110837-200302。水为高纯水，其余试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 炮制工艺炒槐花：以炒药机仪表指示温度（火焰温度）250 ℃，实测筒壁温度151 ℃、筒心温度118 ℃炒至表面深黄色；槐花炭：以炒药机仪表指示温度（火焰温度）390 ℃，实测筒壁温度225 ℃、筒心温度181 ℃炒至表面焦褐色。

2.2 比色法测定槐花3种饮片中鞣质含量

2.2.1 对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品46.4 mg，置100 ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5 ml，置50 ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中含没食子酸0.0464 mg）。

2.2.2 标准曲线的绘制精密量取对照品溶液0.5，1.0，2.0，

3.0，

4.0，

5.0 ml，分别置25 ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1 ml，再分别加水11.5，11，10，9，8，7 ml，用29 ％碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30 min，以相应的试剂为空白，照紫外－可见分光光度法（附录ⅤA），在760 nm的波长处测定吸光度，以吸光

度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到回归方程为Y=116.05X-0.306，相关系数r=0.999 6，表明没食子酸的线性关系良好。

2.2.3 供试品溶液的制备取药材粉末约0.5 g，精密称定，置250 ml 棕色量瓶中，加水150 ml，放置过夜，超声处理10 min，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50 ml，精密量取续滤液20 ml，置100 ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.4 测定方法

总酚：精密量取供试品溶液2 ml，置25 ml棕色量瓶中，照“2.2.2”项标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1 ml”起，加水10 ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。

不被吸附的多酚：精密量取供试品溶液25 ml，加至已盛有干酪素0.6 g的100 ml具塞锥形瓶中，密塞，置30 ℃水浴中保温1 h，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2 ml，置25 ml棕色量瓶中，照“2.2.2”项标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1 ml”起，加水10 ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。按下式计算鞣质的含量：鞣质含量＝总酚量－不被吸附的多酚量。

2.2.5 方法学考察

精密度实验：精密量取同一份供试品溶液，分别在上述同一光谱条