15_氯虫_甲维盐油悬浮剂的研制_梁静静

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22
现代农药
第 11 卷 第 5 期
表 2 乳化剂的筛选实验结果
编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9
农乳 500#/%
6 7 5 8 4 5 7 8 4
农乳 600#/%
10
7
农乳 1601/%
8
茶皂 素/%
6
1.5
5 1.5
萘磺酸盐甲醛 缩合物/% 1.5
1.5
1.5 1.5
木质素 磺酸钠/%
Key words: oil miscible flowable concentrate; chlorantraniliprole; emamectin benzoate; formulation
氯虫苯甲酰胺 (商品名:康宽) 是美国杜邦公 司向中国农药市场推出的邻甲酰氨基苯甲酰胺类 杀虫剂,具有全新的杀虫机理,可解决我国农业生 产上鳞翅目害虫难防难治的问题。氯虫苯甲酰胺既 具有非常好的渗透性,又有优异的内吸性,施用到 作物上之后,可以很快被作物吸收,并通过作物的 木质部在作物体内自下而上传导至作物的各个部 位及组织,从而全面保护作物。由于其杀虫活性高, 持效期长,还可以有效杀死高龄害虫,所以很受农 民欢迎。
关键词:油悬浮剂;氯虫苯甲酰胺;甲氨基阿维菌素苯甲酸盐;配方
中图分类号:TQ 450.6+7 文献标识码:A doi:10.3969/j.issn.1671-5284.2012.05.005
Research on Chlorantraniliprole+Emamectin Benzoate 15% OF
LIANG Jing-jing, GUAN Li-ting, XU Liang-zhong (Research Institute of Agrochemicals, Qingdao University of Science & Technology, Shandong Qingdao 266042, China)
第 11 卷 第 5 期 2012 年 10 月
现代农药 Modern Agrochemicals
Vol.11 No.5 Oct. 2012
研究与开发
15%氯虫·甲维盐油悬浮剂的研制
梁静静,关立婷,许良忠
(青岛科技大学 农用化学品研究所,山东青岛 266042)
摘要:介绍了农药油悬浮剂的加工方法及优点。采用湿法研磨工艺,对分散介质、乳化剂、增 稠剂等进行了筛选实验,确定了 15%氯虫·甲维盐油悬浮剂 (12%氯虫苯甲酰胺+3%甲氨基阿维 菌素苯甲酸盐) 的优化配方。经冷贮 (0±1)℃、热贮 (54±2)℃稳定性测定,外观无明显分层, 水中分散性良好,各项指标均符合油悬浮剂的相关标准。
甲维盐,全称甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,兼有 触杀和胃毒作用,对很多害虫具有其它杀虫剂无法 比拟的活性,尤其对鳞翅目、双翅目害虫,如棉铃 虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、小菜蛾、菜青虫、粘虫、 螟虫等具有超高效的防治效果。甲维盐是一种高 效、广谱、无公害的生物杀虫剂。
油悬浮剂 (oil miscible flowable concentrate,OF) 是将有效成分以细小颗粒 (粒径 1~5 μm) 形式悬 浮于油相中形成的稳定的悬浮体系[1]。它是以植物 油、甲酯化植物油或矿物油为溶剂的新型农药剂 型,其特点是药剂对水稀释后,在植物叶面形成一 层药膜,依据相似相容原理,药与油形成的油膜渗 透传导作用强,黏着性好,滞留时间长,耐雨水冲 刷,有效成分利用率高,从而使农药产品表现出更 高的药效及持效作用。植物油属可再生资源,因此 油悬浮剂是高效经济的绿色农药剂型。
稳定 性 差
良好 差 差
良好 差 差 差
良好
注:实验条件为制剂在 (54±2)℃恒温箱中放置 14 d,冷却后再转入 (0±1)℃冰箱中贮存 7 d。
表 3 增稠剂及其用量的选择
增稠剂
用量/% 析油率/%
体系状态
热贮稳定性
3
2
分层,摇动恢复
有机膨润土
4
4
膏状,不流动

5
4
膏状,不流动
3 羧甲基纤维素钠 5
1 实验部分
1.1 原料及助剂
原药:氯虫苯甲酰胺原药 (95.8%,青岛科技大 学农用化学品研究所)、甲维盐原药 (97.6%,江苏 托球农化有限公司);制剂:15%氯虫·甲维盐油悬
收稿日期:2012–05–14;修回日期:2012–07–04 作者简介:梁静静 (1986—),女,山东省聊城市人,在读硕士,主要从事新农药创制、农药新剂型研发及农用化学品应用研究。Tel:13335028653;
表 4 15%氯虫·甲维盐油悬浮剂等对小菜蛾和大螟 室内生物活性试验
药剂
15%氯虫·甲维盐油悬浮剂 15%氯虫苯甲酰胺油悬浮剂 15%氯虫·甲维盐悬浮剂 15%氯虫苯甲酰胺悬浮剂
杀虫效果/% 小菜蛾/1 mg·L-1 大螟/2 mg·L-1
98.5
97.8
92.3
Fra Baidu bibliotek
83.4
82.6
79.8
80.7
78.5
Abstract: The processing methods and advantages of oil miscible flowable concentrate were introduced. The wet
grinding technology was used and the optimum formulation of chlorantraniliprole + emamectin benzoate 15% OF was determined by the selection of dispersion mediums, emulsifiers and thickeners. The storage stability experiments at (0± 1)℃ and (54±2)℃ were conducted, and the results showed that the formulation was not layered obviously with good dispersion property in water,and all indexes were in line with the requirements of oil miscible flowable concentrate.
1.2 实验仪器
砂磨机 (SK 系列立式砂磨机);高剪切均质乳 化机 (L90 型号);JL–9200 型激光粒度仪;Waters
高效液相色谱仪;101–2A 型恒温烘箱;冰箱; MP200B 型电子天平。
1.3 实验方法
按照配方的要求,将称量后的原药、助剂、分 散介质加入砂磨釜中,先用高剪切均质乳化机进行 预分散 2~3 min,将料浆中大颗粒打碎,使其粒径 至少小于砂磨介质的直径 (2 mm)。通入冷凝水, 开动砂磨机研磨 2~3 h,用 JL–9200 型激光粒度 仪检测,直至达到所要求的粒径 (≤3 μm),过滤, 进行各项技术指标测定[2]。达到要求后对其进行冷 热贮实验。其工艺流程如下:
由表 2 看出,只有 2 号乳化剂复配后各项指标 合格,因此以农乳 500#和酚醚磷酸酯盐 (BP) 作为 15%氯虫·甲维盐油悬浮剂的乳化剂,用量分别为 7%和 8%。木质素磺酸钠为分散剂,用量为 1.5%。
2.3 增稠剂的选择
要获得长期稳定的油悬浮体系,最重要的一点 就是要尽可能地减缓已分散粒子的沉降速度,介质 黏度的增加可以降低粒子的沉降速度。能增加液体 黏度的物质称为增稠剂,它的重要作用就是保持有 效成分呈稳定的悬浮状态,防止贮存期间产生沉 淀、结块的现象。油悬浮剂的黏度是影响产品贮存 稳定性的一个重要因素,适宜的黏度能使制剂具有 良好的稳定性和高的悬浮率[5]。通过增稠剂筛选实 验发现,选用 8%改性土时,制剂产品的贮存及使 用效果最好,实验结果见表 3。
5 结论
本研究制得 15%氯虫·甲维盐油悬浮剂的工 艺简单易行,性能稳定,质量可靠,配制方便;具 有良好的经时稳定性,湿展性能好;对环境污染小, 对使用者安全,对小菜蛾和大螟具有很好的杀虫效 果,适应现代化植保的需要,具有较强的市场竞争 力和开发前景。
参考文献
[1] 童军, 张晓光, 郑占英, 等. 4%烟嘧磺隆油悬浮剂制备及其粒度分 布的影响因素研究 [J]. 四川师范大学学报: 自然科学版,2008, 31 (5): 604–606.
量分数为 60.5%时,15%氯虫·甲维盐油悬浮剂的 流动性、乳化分散性、悬浮率都合格,因此选用油 酸甲酯为分散介质。
2.2 乳化剂的选择
为了使油悬浮剂中的液体原油在用水稀释后能 迅速乳化分散,必须选用合适的乳化剂。油悬浮剂 要求所用的乳化剂能使有效成分的药效得以充分发 挥,而且还能保证制剂的稳定性。常用的乳化剂有 阴离子型和非离子型表面活性剂,而尤以非∕阴离 子复配应用最为普遍[4]。乳化剂的筛选结果见表 2。
1.5 1.5
1.5
酚醚磷酸酯 盐 (BP)/%
8
8
6 10
BY-10/ %
4
乳化 分散性 一般 优秀
差 良好
差 良好 一般
差 差
倾倒 性
一般 优秀 一般
差 一般 一般
差 一般 一般
悬浮 率/%
92 99 93 95 91 90 97 94 96
筛析/ % 95 98 96 93 97 98 94 93 97
1
分层,摇动恢复
2 微分层,摇动难恢复 一般
7
2
膏状,不流动
改性土
4
3
分层,摇动恢复
6
1
微分层,摇动恢复
优秀
8
0
几乎不分层
2
硅酸镁铝
4
6
分层,摇动恢复
5
分层,摇动难恢复
一般
6
3
膏状,不流动
黄原胶
4
4
分层,摇动难恢复
6
3
膏状,不流动

8
3
膏状,不流动
3 配方的确定
由上述筛选实验综合分析得出,15%氯虫·甲
E–mail:993800127@qq.com
2012 年 10 月
梁静静,等:15%氯虫·甲维盐油悬浮剂的研制
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浮剂、15%氯虫苯甲酰胺油悬浮剂、15%氯虫·甲 维盐悬浮剂、15%氯虫苯甲酰胺悬浮剂 (均由青岛 科技大学农用化学品研究所提供);分散介质:油酸 甲酯、大豆油;乳化剂:酚醚磷酸酯盐 (简称 BP, 青岛科技大学农用化学品研究所合成)、农乳 500#、 农乳 600#、农乳 1601、茶皂素、萘磺酸盐甲醛缩合 物、木质素磺酸钠、BY110;增稠剂:有机膨润土、 羧甲基纤维素钠、改性土、硅酸镁铝、黄原胶。
表 1 分散介质的筛选结果
分散介质 大豆油 油酸甲酯 大豆油和油酸甲酯 大豆油和油酸甲酯 大豆油和油酸甲酯
配比/% 60.5 60.5
30.2+30.3 20.2+40.3 10.2+50.3
流动性 差 优 一般 差 一般
乳化分散性 差 优 差 一般 一般
悬浮率/% 98 99 78 85 92
由表 1 可以看出,当分散介质为油酸甲酯、质
[2] 杨靖华, 荆瑞俊. 6%烟嘧磺隆油悬浮剂的研制 [J]. 贵州农业科学, 2009, 37 (3): 74–75.
[3] 孔周, 王德富, 曹自照, 等. 久螨嗪油悬浮剂的研究 [J]. 江苏农药,
本文研制的 15%氯虫·甲维盐油悬浮剂产品 经室内生物活性试验,结果表明 (见表 4),该制剂 对小菜蛾和大螟具有极好的杀虫效果。在 1 mg/L 剂量下,15%氯虫·甲维盐油悬浮剂对小菜蛾的杀 虫效果可达到 98.5%;在 2 mg/L 剂量下,对大螟的
助剂
原药
预分散
砂磨
过滤
包装
分散介质
2 配方筛选
2.1 分散介质的选择
制备油悬浮剂的固体原药在亲脂溶剂中的溶 解性都不太好,为了使其高度分散,除要求分散介 质闪点高、毒性和挥发性低外,还要求分散介质有 足够的黏度。油悬浮剂中常用的分散介质有植物油 (如大豆油、菜籽油、棉籽油、蓖麻仁油、松节油、 浓缩蔬菜油、向日葵油等)、矿物油 (石蜡油、甲基 萘高级脂肪烃油等) 及其混合物。对分散介质的要 求是被悬浮的有效成分至少在 50℃以下是不溶的, 同时要求分散介质闪点要高,挥发性尽量低,对有 效成分无不良影响等[3]。本实验选用了低挥发性、 闪点高、价格相对便宜、对氯虫苯甲酰胺和甲维盐 溶解性差、对有效成分热稳定性无不良影响的油酸 甲酯、大豆油及其混合物作分散介质,分散介质的 筛选结果见表 1。
维盐油悬浮剂的最佳配方如下:
氯虫苯甲酰胺/%
12
甲维盐/%
3
农乳 500#/%
7
酚醚磷酸酯盐 (BP)/%
8
木质素磺酸钠/%
1.5
改性土/%
8
油酸甲酯/%
60.5
4 生物活性
杀虫效果可达到 97.8%,均优于对照药剂 15%氯虫 苯 甲 酰 胺 油 悬 浮 剂 、 15% 氯 虫 · 甲 维 盐 悬 浮 剂 (12%氯虫苯甲酰胺+3%甲维盐) 和 15%氯虫苯甲 酰胺悬浮剂的防效。
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