水质 硝基苯类化合物分析方法确认报告

气相色谱法测定水和废水中

硝基苯类化合物浓度测量方法确认报告

1 .方法依据

采用《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ 592-2010）气相色谱法。

2. 方法原理

用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后（2,4,6-三硝基苯甲酸单独萃取以1,3,5-三硝基苯计），取萃取液1.0ul进样，经KB-5色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。

3 .主要设备、仪器及试剂

气相色谱仪GC-2014C

微量注射器10uL、25ul、250 ul、1000 ul

容量瓶1mL 、5 mL

硝基苯类化合物混合标液标准溶液

二氯甲烷色谱纯

4 .实验报告

4.1 标准溶液

配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液，各取1ul直接进样，分析得色谱色响应值，用最小二乘法制作校准曲线，记录数据表1和表2。

表1 硝基苯类化合物混合标准溶液C(ug/mL) 和色谱响应值

4.2 最低检测限

用自配低浓度硝基苯类化合物混合溶液样品A,取1ul进样三次，记录其中出峰最小的峰面积，得出峰前最大噪声为：N=2.56×100-1.85×100=71(uV)，按公式DL=2N*A/S,得硝基苯类化合物的检测限(以最高计)（表3）。

表3 硝基苯类化合物的检测限

注：水中浓度检测限为，用500mL水样，经二氯甲烷萃取后浓缩至1.0mL，取1.0uL进样。

4.3精密度

分别对自配硝基苯类化合物混合样品B(240ug/mL含8中物质)连续平行测定六次，记录各物质的峰面积并计算得出样品组分的浓度，算得其相对标准偏差（表4）。

表4 硝基苯类化合物混合样品B分析数据

4.4 准确度

对自配硝基苯类化合物混合样品C(320ug/mL含8种物质)连续平行六次测定，记录数据，测得相对误差。（表5）

表5 硝基苯类化合物混合溶液样品C析数据

4.5 回收率

对自配样品B做加标回收率实验，，取样品B 0.5mL，加入硝基苯类化合物混合标准溶液（400ug/ml含8种物质）0.5 mL，测定加标样品B1两次取其平均，计算加标回收率，记录数据。（表6）

5.结论

通过采用《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ 592-2010）气相色谱法，水和废水中硝基苯类化合物浓度测量方法确认实验，得出如下结论：

5.1 硝基苯类化合物混合标准溶液中各物质浓度为 5.00ug/ml~100ug/ml，进样含量为5ng~100ng，以各物质的浓度为横坐标，以对应的峰面积响应值为纵坐标制作校准曲线，

5.2本法取500ml水样，，用二氯甲烷萃取后浓缩至1.0ml，取浓缩液1.0ul进样，硝基苯类化合物最低检测限为：0.003mg/L，符合标准要求。

5.3对自配硝基苯类化合物混合样品B，重复测定的标准偏差为：10.9 ug/ml，相对标准偏差为：4.4%，，精密度符合标准要求。

5.4对自配硝基苯类化合物混合样品C，测定的平均相对误差为：1.7%，相对误差范围为-3.9% ~ +

6.6%，准确度符合标准要求。

5.5对自配样品B加标回收测定，加标回收率为97.5%，加标回收率符合标准要求。

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