气相和液相色谱分析

火焰光度检测器FPD 火焰光度检测器FPD
• 原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则 原理: 氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号
• 特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当 特点: 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性，排除干扰。
氮磷检测器NPD 氮磷检测器NPD
高效液相色谱仪的系统组成
• 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、
色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。 • 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶 液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱 (固定相) 内。
进样器—六通阀原理 泵工作原理
高效液相色谱来自百度文库特点
• 高压——压力可达150～300 kg/cm2。色谱柱每米 降压为75 kg/cm2以上。 • 高速——流速为0.1～10.0 mL/min。 • 高效——塔板数可达5000/米。在一根柱中同时分 离成份可达100种。 • 高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同 时消耗样品少。
气相色谱法原理
色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析 工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行 分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各 组份进行定量、定性分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。 当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。 由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相） 和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差 异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多 次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由 接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将 各组份按顺序检测出来。
电子捕获检测器ECD 电子捕获检测器ECD
原理： 原理：载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的 作用下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含 电负性基团的组分通过时，俘获电子使基流减小 而产生电信号。 特点： 特点：对电负性物质（例如：卤化物,有机汞，有机 氯及过氧化物，金属有机物，硝基、甾类化合物 等）有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。
气相色谱仪
原理与操作介绍
气相色 谱仪组 成
中文 英文
气路系统
进样系统
分离系统
温控系统
检测记录 系统
气相色谱仪的流程图
气相色谱仪一般流程
载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压 力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转 子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室 与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分 离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后 载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为 一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得 到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间， 可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以 进行定量分析。
气相色谱的应用范围
• 卫生防疫、食品卫生、环境检测 • 质量监督、石油化工、精细化工 • 农药制药、矿山等行业及科研。 • 与其他近代分析仪器联用（气相色谱与质谱联 用）
气相色谱的应用
• 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱 法来分析； • 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障； • 在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量； • 在农业上可用来监测农作物中残留的农药； • 在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏； • 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能； • 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型； • 在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 • 有机合成领域内的成份研究和生产控制； • 尖端科学上军事检测控制和研究。
液相色谱
• 利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间 分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分 析鉴定 。 • 液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分 为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。
高效液相色谱仪的工作原理
高效液相色谱原理及操作
样品溶液中的各组分在两相(流动相、固定相) 中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分 在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组 分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被 转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印 出来。
气相色谱仪的常用检测器
• 1.TCD（热导检测器） • 2.FID（氢火焰离子化检测器） • 3.FPD（火焰光度检测器） • 4.NPD（氮磷检测器） • 5.ECD（电子捕获检测器）
热导检测器TCD 热导检测器TCD
原理： 原理：气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上 所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻 值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥 路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有 信号输出。 特点：此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物 特点 质均能响应。但灵敏度较低，被測样品的浓度不得 低于万分之一。属非破坏性检测器。
高效液相色谱仪的应用
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高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥 发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多, 因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的 以及各种分子量范围的物质。 • 由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱 可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到 生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等 各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要 的发展方向。 液相色谱--质谱联用技术受到普遍重视, 如分析氨基 甲酸酯农药和多核芳烃等; 液相色谱--红外光谱联用也发 展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类, 海水中的不 挥发烃类, 使环境污染分析得到新的发展。
气相色谱法的特点
（1）分离效能高 分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混 分离效能高 合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有 时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的 分离测定。 （2）灵敏度高 灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含 灵敏度高 量 （3）分析速度快 分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以 分析速度快 完成一个样品的测定。 （4）应用范围广 应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥 应用范围广 发的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最 为广泛，可以分析约20%的有机物。此外，某些无机 物通过转化也可以进行分析。
色谱图示例
硅胶层析后活性样品的液相分离图谱
操作过程中应注意的事项
• 流动相 1、 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸 水，酸碱液及缓冲液需经过滤后使用，过滤时 注意区分水系膜和油系膜的使用范围； 2、 水相流动相需经常更换（一般不超过2 天），防止长菌变质； 3、 使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用 流动相中有含盐流动相，则A、D（进液口位于 混合器下方）放置含盐流动相，B、C（进液口 位于混合器上方）放置不含盐流动相；A、B、 C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶，用于存 放水相流动相。
• 样品 1、 采用过滤或离心方法处理样品，确保样品中 不含固体颗粒； 2、 用流动相或比流动相弱（若为反相柱，则极 性比流动相大；若为正相柱，则极性比流动相小） 的溶剂制备样品溶液，尽量用流动相制备样品液； 3、手动进样时，进样量尽量小，使用定量管定量 时，进样体积应为定量管的3～5倍；
• 色谱柱： • 1、 使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书，注意 适用范围，如pH值范围、流动相类型等； 2、 使用符合要求的流动相； 3、 使用保护柱； 4、 如所用流动相为含盐流动相，反相色谱柱使 用后，先用水或低浓度甲醇水（如5％甲醇水溶 液），再用甲醇冲洗。 5、 色谱柱在不使用时，应用甲醇冲洗，取下后 紧密封闭两端保存； 6、 不要高压冲洗柱子； 7、 不要在高温下长时间使用硅胶键合相色谱 柱；
氢火焰离子化检测器FID 氢火焰离子化检测器FID
• 原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将 原理： 分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区， 当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从 而在外电路中输出离子电流信号。 • 特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时 特点： 间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、 NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器。
气相色谱和液相色谱
气相色谱
气相色谱法是二十世纪五十年代出现的 一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、 分析技术，它在工业、农业、国防、建设、 科学研究中都得到了广泛应用。 气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气 固色谱的“气”字指流动相是气体，“固” 字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶 等。气液色谱的“气”字指流动相是气体， “液”字指固定相是液体。例如在惰性材料 硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯 乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂 质。
• 原理:在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠 原理: 当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素 时，则将使碱盐的挥发度增大，这些碱盐蒸气在 火焰中将被激发电离，而产生新的离子流，从而 输出信号。 • 特点:这是一种有选择性的检测器，对含有能增加 特点: 碱盐挥发性的化合物特别敏感。对含氮、磷有机 物有很高的灵敏度。属破坏性检测器。