长春西汀氯化钠注射液

长春西汀氯化钠注射液

Changchunxiting LÜhuana Zhusheye Vinpocetine and Sodium Chloride Injection

（征求意见稿）

本品为长春西汀与氯化钠的灭菌水溶液。含长春西汀(C

22H

26

N

2

O

2

)应为标示量

的90.0%～110.0%，含氯化钠（NaCl）应为标示量的95.0%～105.0%。

【性状】本品为无色的澄明液体。

【鉴别】(1)取本品10ml，置分液漏斗中，加氨试液3滴，摇匀，加三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加1%硫酸铈铵的磷酸溶液2～3滴，即显墨绿色。

（2）取本品，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含长春西汀20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015年版四部通则0401）测定，在269nm和313nm的波长处有最大吸收。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（4）本品显钠盐鉴别（1）的反应和氯化物鉴别（1）的反应（中国药典2015年版四部通则0301）。

【检查】pH值应为3.5～4.5（中国药典2015年版四部通则0631）。

渗透压摩尔浓度取本品，依法检查（中国药典2015年版四部通则0632），渗透压摩尔浓度为260～320mOsmol/kg。

有关物质取本品作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；分别取杂质对照品长春胺乙酯（杂质Ⅰ）、阿朴长春胺（杂质Ⅱ）、甲氧基长春西汀（杂质Ⅲ）、二氢长春西汀（杂质Ⅳ）及长春西汀对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg 的溶液，作为系统适用性溶液。照含量测定项下色谱条件，取系统适用性溶液10μl

杂质Ⅳ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰和长春西汀峰，各峰之间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，杂质I的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍（0.6%），杂质Ⅳ的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），杂质Ⅱ的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），杂质Ⅲ的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），单个未知杂质峰的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。供试品溶液中小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。

重金属取本品50ml，置水浴上蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2015年版四部通则0821第一法），含重金属不得过千万分之三。

细菌内毒素取本品，依法检查（中国药典2015年版四部通则1143），每

1ml含内毒素量应小于0.5EU。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2015年版四部通则0102）。

【含量测定】长春西汀照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以

0.2mol/L醋酸铵溶液-乙腈（40∶60）为流动相，检测波长为280nm，取有关物质项下系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，各峰之间的分离度均应符合要求，理论板数按长春西汀峰计算不低于3000。

测定法精密量取本品适量，用流动相稀释制成每1ml中含长春西汀20μg 的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取长春西汀对照品，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

氯化钠精密量取本品10ml，加水40ml，加硝酸3ml，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L）30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液

（0.1mol/L）相当于5.884mg的NaCl。

【类别】同长春西汀。

【规格】100ml:长春西汀10mg与氯化钠0.9g

【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。

（起草单位：河南省所复核单位：中检院）