废铜屑制备甲酸铜及其组成测定

废铜屑制备甲酸铜及其组成测定

李睿

（黑大化院化工2班）

摘要：用废铜屑制备甲酸铜，绿色环保，节约资源，保护环境。

关键词：废铜屑；甲酸铜；制备；组成测定

1引言

通过废铜屑制备甲酸铜及其组成测定实验，了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法，和巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发，结晶等基本操作。加深对于碘量法个氧化还原法的了解。

2实验内容

一，实验目的

（1）了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法。

（2）巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发，结晶等基本操作。

二，基本原理

某些金属的有机盐可用相应的碳酸盐或碱式碳酸盐或氧化物与甲

酸或醋酸作用来制备。而甲酸铜正是这种有机盐。

本实验用废铜屑和稀硫酸+过氧化氢溶解：

Cu+H

2SO

4

+H

2

O

2

===CuSO

4

+2H

2

O

然后将硫酸铜与碳酸钠反应：

2CuSO

4＋Na

2

CO＋H

2

O === Cu

2

(OH)

2

CO↓＋Na

2

SO

4

＋CO

2

↑

最后将其碱式碳酸铜与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜：

Cu

2(OH)

2

CO

3

+4HCOOH+5H

2

O===2Cu(HCOO)

2

·4H

2

O+CO

2

(g)

再烘干得到无水的甲酸铜为白色。甲酸铜的组成测定

(1) 用分光光度法测定铜的含量

利用Cu2+与过量的NH

3·H

2

O作用生成深蓝色的配离子[Cu(NH

3

)

4

]2+，这种配离子

对波长为610nm的光具有强吸收，而且在一定浓度下，它对光的吸收程度(用吸光度A表示)与溶液浓度成正比。因此有分光光度计测得甲酸铜溶液中Cu2+与

NH

3·H

2

O作用后生成的[Cu(NH

3

)

4

]2+溶液的吸光度，利用工作曲线并通过计算就能

确定才c(Cu2+)浓度，因此计算出Cu2+的含量。

附：工作曲线的绘制配制一系列[Cu(NH

3)

4

] 2+标准溶液，用分光光度计测定该

标准系列中各溶液的吸光度，然后以吸光度A为纵坐标，相应的Cu2+浓度为横坐标作图得到的直线称为工作曲线。

(2) 用高锰酸钾测定甲酸根的量

甲酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化，反应方程式为

MnO

4-+5COO-+8H+＝Mn2++5CO

2

+4H

2

O

用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定，由消耗的高锰酸钾的量，便可求处于

只反应得甲酸根的量

三，仪器与药品

托盘天平，研钵，温度计，

废铜屑，浓HN O₃，3 mol/L H₂SO₄， NaHCO₃(s)，HCOOH，

1mol·L-1Na

2S

2

O

3

溶液（称取12.5gNa

2

S

2

O

3

·5H

2

O用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，

加入0.1gNa

2CO

3

，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，于

暗处放置7～14天后标定），0.5%淀粉溶液，6mol·L-1HCl，20%KI溶液，10%KSCN

溶液，0.1mol·L-1Na

2S

2

O

3

溶液，0.02mol·L-1K

2

Cr

2

O

7

溶液，1mol·L-1 H

2

SO

4

溶液。

MnSO4滴定液5mL，0.01 mol/L KMnO4标准溶液，1mol/L H2SO4。

四，实验步骤

(一)甲酸铜制备

1、无水硫酸铜的制备

准确称取废铜屑4.0~5.0g，于100ml烧杯中，向其中加入50ml 2mol/L稀硫酸，加热至无气泡产生，过滤洗涤铜屑。然后加入2mol/L稀硫酸40ml和3.6mol/L 过氧化氢溶液60ml加热至铜全部溶解。继续加热至出现晶膜，冷却至出现晶体，后减压过滤，将晶体晾干。

2、碱式碳酸铜的制备

准确称取上述步骤所得晶体13.0~14.0g，再称取10gNa2CO3.10H2O(或6g无水碳酸钠)，将两者混合研碎，将混合物迅速投入100ml沸水中（此时停止加热），混合物加完后，再加热近沸几分钟，有蓝绿色沉淀产生，抽滤洗涤，直至滤液中不含SO42- 为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体。

3、甲酸铜的制备

将前面制得的晶体放入烧杯内，加入约20ml蒸馏水，加热搅拌至320K左右，逐滴加入适量的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤，滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3,左右。冷却至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤2次，抽滤至干，称重，计算产率。

称取12.5gCuSO4·5H2O（0.05mol）和9.5gNaHCO3于研钵中，磨细和混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100mL近沸的蒸馏水（此时停止加热）。混合物加完后，再加热近沸数分钟。静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液无SO42-。抽滤至干，称重。

(二)甲酸铜组成测定

1、结晶水的测定

(1)将一个称量瓶放入烘箱内在110℃下加入1h，然后置于干燥器内冷却，称重。

(2)准确称取上述制得药品3.0g，放入已称重的称量瓶中，置于烘箱内在110℃下加热1.5h，然后置于干燥器中冷却，称重，重复干燥、冷却、称量等操作，直到恒重。

2、铜离子含量测定