(浙江)高中化学 专题7 物质的制备与合成 课题一 硫酸亚铁铵的制备教案(选修6)

课题一硫酸亚铁铵的制备

【学考报告】

知识条目加试要求

①硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法

②倾析法分离、洗涤固体物质

③产率的计算方法

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一、知识预备

1.硫酸亚铁铵的性质

硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，商品名为摩尔盐，是一种复盐，易溶于水，不溶于乙醇，一般亚铁盐在空气中易被氧气氧化，形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO4或（NH4）2SO4都要小。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体：将含有FeSO4和（NH4）2SO4的溶液蒸发浓缩，冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。

2.硫酸亚铁铵的制备

将铁屑与稀硫酸反应可制得硫酸亚铁溶液，然后加入等物质的量的硫酸铵，加热浓缩可得到混合溶液，冷却至室温，则析出硫酸亚铁铵晶体。反应的化学方程式如下：

Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑

FeSO4＋（NH4）2SO4＋6H2O===（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O↓

思考1：如何检验（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O中含有NH＋4、Fe2＋及SO2－4？

提示取适量硫酸亚铁铵晶体溶于水并分成三等份。向一份中加入适量NaOH溶液并加热，并用湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝即证明原溶液含有NH＋4；向第二份溶液中先滴加少量KSCN溶液，无现象，再加入适量氯水，溶液变红，证明原溶液含有Fe2＋；向第三份溶液中加入过量稀盐酸，无明显现象，再加入适量BaCl2溶液，产生白色沉淀，证明原溶液含有SO2－4。

二、课题方案设计

制备硫酸亚铁铵的操作过程可分为三个步骤，即铁屑的净化、硫酸亚铁的制取和硫酸亚铁铵晶体的制备。

1.取一只小烧杯，放入约5 g 铁屑，向其中注入15 mL 1 mol·L －1 Na 2CO 3溶液，浸泡或小火加热数分钟，然后用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。

思考2：该步操作中，加入Na 2CO 3溶液的目的是什么？

提示 Na 2CO 3溶液的主要作用是除去铁屑表面的油污。

2.用托盘天平称取4.2 g 洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25 mL 3 mol·L －1 H 2SO 4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不

变，待反应基本完全后，再加入1 mL 3 mol·L －1 H 2SO 4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸

发皿中。

实验现象：向锥形瓶中加入25 mL 3 mol·L －1

H 2SO 4溶液，观察到锥形瓶内产生无色气泡，铁屑溶解，溶液呈绿色。

3.称取9.5 g （NH 4）2SO 4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。

4.取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率。

思考3：在制备FeSO 4时需向Fe 与稀硫酸反应后的溶液中再加入稀硫酸的目的是什么？ 提示 H 2SO 4与铁屑反应后，浓度变小，酸性减弱，再加入稀硫酸，使溶液酸性增强，抑制FeSO 4的水解。

点拨一、实验注意事项

1.合成途径

铁屑的净化—热Na 2CO 3溶液、倾析

↓

制取硫酸亚铁溶液—H 2SO 4溶液溶解、过滤

↓

制备硫酸亚铁铵晶体—蒸发、抽滤、晶体洗涤

↓

计算产率—产率＝实际产量理论产量×100%

2.硫酸亚铁铵的制备实验注意事项

（1）铁屑的选择

①为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。

②避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3＋留在溶液中而影响产品的质量。

③市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。

（2）与铁屑反应硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3＋、SO2，使溶液出现黄色。

（3）制备硫酸亚铁时要振荡，及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。

（4）硫酸亚铁的制备反应基本结束后，为防止水解，加 1 mLH2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用趁热过滤。

（5）注意计算（NH4）2SO4的用量，基本保持滤液中（NH4）2SO4和FeSO4的物质的量之比为1∶1，溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20 ℃下，（NH4）2SO4的溶解度为75.4 g，9.5 g （NH4）2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5 mL。

（6）蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离，产率高、质量好。

（7）最后，得到的（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O晶体，用无水酒精洗涤2～3次，洗去晶体表面附着的水分。不能用蒸馏水或母液洗晶体。

点拨二、应用倾析法注意事项

当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时，常用倾析法（也称倾注法）进行分离或洗涤。倾析法的操作方法是把沉淀上部的清液沿玻璃棒小心倾入另一容器内，如图所示。静置后，将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒入另一容器内，即可使沉淀与清液分离。若沉淀物要洗涤，可注入水（或其他洗涤液），充分搅拌后使沉淀沉降，再用上述方法将清液倒出，如此重复数次，直到沉淀洗净。