速溶茶理化检测茶叶中水浸出物测定操作规程

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速溶茶理化检测茶叶中水浸出物测定操作规程

1目的

为了规范检测的操作过程,确保检测结果的正确与可靠性,特制定此操作规程。

2 范围

本规程适用于茶叶中水浸出物的测定。本规程等效采用中华人民共和国国家标准GB/T8305-2002(《茶-水浸出物测定》)。

3 原理

用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。

4 仪器和用具

4.1 样品容器:可用玻璃样品瓶或金属样盒。清洁、干燥、密闭;用不与样品起反应的材料制成;大小以能装满磨碎样品为宜。

4.2 鼓风电热恒温干燥箱:温控103±2℃

4.3 恒温水浴锅

4.4 具盖蒸发皿:直径60mm,高50mm,容量80mL

4.5 干燥器:内盛有效干燥剂

4.6 分析天平:感量0.0001g

4.7 容量瓶:500mL

4.8 锥形瓶:500mL

4.9 电子天平:感量0.1g

5 操作方法

5.1试样制备

5.1.1 紧压茶以外的各类茶:先用磨碎机将少量试样磨碎,弃去,再磨碎其余部分。如果水分含量太高,必须将样品预先干燥(烘温不超过100℃为宜)。待试样冷却后,再进行磨碎。将磨碎样品转入预先干燥的容器中,并立即密封。5.1.2 紧压茶:在不同形状(砖、块、饼)的紧压茶表面,分

别取不少于5处的采样点,用台钻或电钻钻洞取样、混匀,按1.1的规定制备式样

5.2试液的制备

称取3g(准确至0.0001g)磨碎试样于500mL锥形瓶中,加沸蒸馏水

450mL,立即移入100℃沸水恒温水浴锅中,浸提45min(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热用200目筛网过滤于500mL的烧杯中。残渣用少量热蒸馏水洗涤2~3次,并将滤液滤入上述烧杯中,冷却后用蒸馏水定溶至500mL,摇匀。用一层定量滤纸过滤,先过滤少许滤液用来清洗250mL 的烧杯,再过滤于250mL的烧杯中。

5.3测定

准确吸取上述试液50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿中,在沸水浴上小心蒸

干,然后移入103±2℃的恒温干燥箱内烘3小时。取出加盖,立即移入干燥器内冷却至室温,称量,再烘1小时。在干燥器内冷却至室温,称量,重复此操作,直到相继两次称量差不超过0.0001g,以最小称量为准。

6 结果计算

6.1计算方法和公式

茶叶中水浸出物以干态质量百分率表示,按下式计算:

500 100

水浸出物(%)=M1×━━━━×━━━━

50 M0-m

式中:M0--试样质量(g)

M1--水浸出物质量(g)

m--试样干物质含量百分率(%)

如果符合重复性的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。

6.2重复性

同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。

7 结果报告试验报告应包括下列内容:

7.1使用的方法

7.2测定的结果(取小数点后一位)

7.3本标准中末规定的或另加的操作

7.4试样的名称和产地,进仓批号,数量,取样的数量。7.5试验日期,操作人员

8 为了检测结果更加精确,应注意以下事项:

8.1 在取茶叶样品时,应把茶样品倒入茶叶审评盘中,充分

混匀后,再有取代表性的样品,不能取茶籽、茶团或全部取茶末。

8.2 把样品加入500mL锥形瓶中后,加入450mL的水量(水

量一定要精确,不能多加或少加)。加入的水温要达到100℃,恒温水浴锅中的水温要达到100℃,才能放入,正确记录浸提时间,每隔10min要稍微摇动一次,不要大力摇,避免茶叶附在锥形瓶水面之上。

8.3浸提完毕后趁热用200目筛网过滤于500mL的烧杯中。

趁热过滤时,要迅速,时间不能拖的过长,一般控制在2~3min之内。

8.4 当试液注入已知质量的具盖蒸发皿中蒸发时,要避免蒸

发皿周围的灰尘落入蒸发皿中。

8.5 无论是称取样品还是称取恒重的具盖蒸发皿,在称量

时,分析天平的两边玻璃门都应关好,待分析天平显示数据稳定后,再等大约10秒钟,读取数据。

8.6在吸取过滤好试液时,移液管垂直向下,其刻度应与人

的视线保持在同一水平面上,试液的凹液面与移液管刻度相切,让试液自然滴入容量瓶中,直到试液不再自然滴入为止。切勿用口或吸液球将移液管中的试液全部吹入容量瓶中,以免造成结果偏差。

8.7铝盒从电热恒温箱中拿出时,应迅速放入干燥器内,并

冷却至室温,迅速称量。

8.8当在恒温水浴锅上已把铝盒中试液的水分烘干后,放入

电热恒温箱中时,电热恒温箱的温度会有所下降,把铝盒放入后,关好电热恒温箱的箱门,待温度回升到103±2℃时,开始记时。铝盒放进电热恒温箱时,还要注意,铝盒不能与电热恒温箱四周箱壁和烘网周边的金属架接触。

8.9 铝盒烘好后,盖好盖,迅速移入干燥器内,冷却至室温,

迅速称量。

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