第四章土壤、肥料、植物中N测定
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温度控制 混合盐与消煮仪共同控温 控制在360-400℃，<360 ℃消煮不完全， >420℃ (NH4)2SO4要分解。
消化管——注意喷溅现象。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法： B)半微量开氏法（H2SO4-HClO4消煮剂）
该消煮法也用于测全P;多用于植物样品分析
原理：土壤样品用硫酸消化，在强氧化剂HClO4 的参与下，有机N分解转化NH3，并和H2SO4结合形 成(NH4)2SO4，然后转移定容。
温度不能高于420℃，否则生成物分解损失。
温度不低于360℃，否则反应不充分。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
A).半微量开氏法(H2SO4—混合盐消煮)：国标法 操作过程
称 样 1 0 目 0 风0 .5干 1 .0g样 湿润 土 加 几 样 滴 加 水 混合 加 催 入 化 混 1 .合 8 g 剂 5 催 于开氏瓶或消化管中
标。
一、土壤氮的测定
（一）概述 1.N的形态：
A）无机氮（5%）
NH4＋-N（氨氮）：还原环境中，水田为主 NO3--N和NO2--N（硝氮）：氧化环境中，旱地为主
B）有机氮（95%）
水溶性：短链小分子，易矿化 水解性：可水解或碱解 非水解性：难分解，对当季作物有效性低。
一般将无机态N和水溶性有机N称为速效N。 速效N和水解性N称为有效N，一般用碱水解。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
1.目的：
① 作为肥力指标，土壤分类 ② 稳定性好，用于soil分类代表性强
2.含量：
全球
地壳 0.03%
土壤 0.05-0.5% 耕作层 0.05-0.3%
中国
耕作土 0.1-0.3% 自然土 0.05-0.3%
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
3. TN分级：
①
（二）TN的测定
4.测定方法：
2）具体方法 ① 样品的分解（前处理） 称样量
全N含量 <0.2%，应称样（土样）1 g， 0.2-0.4%，应称0.5-1.0 g； >0.4%，应称0.5 g。
此法不包括NO3-N，但(NO3-N)可在一般土壤中可忽略
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法：
<0.05%
② 0.05% ～ 0.1%
③ 0.1% ～ 0.2%
④
>0.2%
肥力极低 肥力低 肥力中等 肥力高
4.测定方法：
1）概述
干烧法（杜氏法）：600℃以上的高温与氧化铜一起燃烧；
湿烧法：N（ NH4+）转为NH3进入溶液，蒸馏出氨，用标准 酸来滴定。但无法将硝态氮还原测定。
一、土壤氮的测定
2）具体方法
① 样品的分解（前处理）
A).半微量凯氏法(H2SO4—混合盐消煮)：国标法 原理
土壤中含N有机化合物，在催化剂的参与下，用浓硫酸消
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
煮分解，使其中的氮转化为氨，与H2SO4结合成(NH4)2SO4。
NH2CH2COOH
＋
催化剂
3H2SO4 → NH3
＋
2CO2
＋
3SO2
＋
4H2O
2NH3 ＋ H2SO4 → (NH4)2SO4
加速 剂各组 分作用
K2SO4：增温剂。0.3-0.8g/ml浓硫酸，超过0.8g温度 不可控，且降温后易结块。
CuSO4 ：指示剂，催化剂。P45 消煮后呈亮蓝色则消煮完全——Cu2+酸式色 蒸馏前加碱变为褐色—— Cu2+碱式色
Se ：催化剂（毒性强）在消化过程中放出有毒的 H2Se
加速剂加入量：0.3-0.5 g/ml 浓硫酸
转5入 m 0容 l 量瓶
同时做空白（不加土样，其它过程完全一样）。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法： 注意 土壤粒径 测全量 100目 消煮前先加水湿润，使土粒和OM分散 混合盐加速剂 组成：K2SO4：CuSO4：Se =100:10:1（质量比）
若测定食物中N， Se用TiO2代替。
缺点：氧化剂的作用过于激烈，易造成N素的损 失。
操作过程 与前相同。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法：
② 待测液中N的测定 A).蒸馏法：国标法 原理：样品中的N转化成消煮液中的(NH4)2SO4，加碱，蒸
馏出NH3，用H3BO3吸收，以标准酸进行滴定，求出全N量。
蒸馏：(NH4)2SO4 ＋ 2NaOH → Na2SO4 ＋ 2NH3↑＋2H2O 吸收：NH3 ＋ H2O → NH3·H2O
第四章 土壤、肥料、植物中氮的测定
一、土壤氮的测定 二、植物中氮的测定 三、肥料中氮的测定
一、土壤氮的测定(P39)
土壤中氮的转化与循环
一、土壤氮的测定(P39)
（一）概述 1.指标：
A）全氮（TN）——肥力基础，变化小 B）有效氮（AN）——关系作物生长，变化大
意义：
• 土壤N是土壤重要的肥力指标; • TN和AN都是土壤类型/肥力水平的分级指
用 0.0 N 1 2H S 4 O 滴 定 终(p 点 H 4.5,蓝 绿 蓝 紫 紫)红
结果计算
土壤 N ） 全 g 量 ） / 氮 k (V （ - g V 0 ) （ c (1 2 H 2 S4 )O 1.0 4 1 30 130 m
加H 浓 2S4 O 摇 5 m 匀 l 消 化 盖 呈 上 淡 小 ,在 6 蓝 漏 010 0色 斗 W 30 电 00 6后 m 0炉 再 i共 n上 1消 需 1 .5 加 h煮 热 器 微 冷 沸 却 或 转 消化 移 用 2 m 0 水 l 定(待 容测 ) 液
NH3·H2O ＋ H3BO3 → NH4H2BO3 ＋ H2O
滴定：2NH4H2BO3 ＋ H2SO4 → (NH4)2SO4 ＋ 2H3BO3
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法：
② 待测液中N的测定
A).蒸馏法：国标法
操作：
取待 取 测 定 容 液 2 m 0 待 l 蒸 测液 馏 加 4 % 0N a 1O m 0 蒸 H l 馏 滴 于消化管 器 或 中 半 2% 微 H 3B3 量 O 指 蒸 示 5m 馏 吸 l剂 N 收 3H
消化管——注意喷溅现象。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法： B)半微量开氏法（H2SO4-HClO4消煮剂）
该消煮法也用于测全P;多用于植物样品分析
原理：土壤样品用硫酸消化，在强氧化剂HClO4 的参与下，有机N分解转化NH3，并和H2SO4结合形 成(NH4)2SO4，然后转移定容。
温度不能高于420℃，否则生成物分解损失。
温度不低于360℃，否则反应不充分。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
A).半微量开氏法(H2SO4—混合盐消煮)：国标法 操作过程
称 样 1 0 目 0 风0 .5干 1 .0g样 湿润 土 加 几 样 滴 加 水 混合 加 催 入 化 混 1 .合 8 g 剂 5 催 于开氏瓶或消化管中
标。
一、土壤氮的测定
（一）概述 1.N的形态：
A）无机氮（5%）
NH4＋-N（氨氮）：还原环境中，水田为主 NO3--N和NO2--N（硝氮）：氧化环境中，旱地为主
B）有机氮（95%）
水溶性：短链小分子，易矿化 水解性：可水解或碱解 非水解性：难分解，对当季作物有效性低。
一般将无机态N和水溶性有机N称为速效N。 速效N和水解性N称为有效N，一般用碱水解。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
1.目的：
① 作为肥力指标，土壤分类 ② 稳定性好，用于soil分类代表性强
2.含量：
全球
地壳 0.03%
土壤 0.05-0.5% 耕作层 0.05-0.3%
中国
耕作土 0.1-0.3% 自然土 0.05-0.3%
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
3. TN分级：
①
（二）TN的测定
4.测定方法：
2）具体方法 ① 样品的分解（前处理） 称样量
全N含量 <0.2%，应称样（土样）1 g， 0.2-0.4%，应称0.5-1.0 g； >0.4%，应称0.5 g。
此法不包括NO3-N，但(NO3-N)可在一般土壤中可忽略
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法：
<0.05%
② 0.05% ～ 0.1%
③ 0.1% ～ 0.2%
④
>0.2%
肥力极低 肥力低 肥力中等 肥力高
4.测定方法：
1）概述
干烧法（杜氏法）：600℃以上的高温与氧化铜一起燃烧；
湿烧法：N（ NH4+）转为NH3进入溶液，蒸馏出氨，用标准 酸来滴定。但无法将硝态氮还原测定。
一、土壤氮的测定
2）具体方法
① 样品的分解（前处理）
A).半微量凯氏法(H2SO4—混合盐消煮)：国标法 原理
土壤中含N有机化合物，在催化剂的参与下，用浓硫酸消
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
煮分解，使其中的氮转化为氨，与H2SO4结合成(NH4)2SO4。
NH2CH2COOH
＋
催化剂
3H2SO4 → NH3
＋
2CO2
＋
3SO2
＋
4H2O
2NH3 ＋ H2SO4 → (NH4)2SO4
加速 剂各组 分作用
K2SO4：增温剂。0.3-0.8g/ml浓硫酸，超过0.8g温度 不可控，且降温后易结块。
CuSO4 ：指示剂，催化剂。P45 消煮后呈亮蓝色则消煮完全——Cu2+酸式色 蒸馏前加碱变为褐色—— Cu2+碱式色
Se ：催化剂（毒性强）在消化过程中放出有毒的 H2Se
加速剂加入量：0.3-0.5 g/ml 浓硫酸
转5入 m 0容 l 量瓶
同时做空白（不加土样，其它过程完全一样）。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法： 注意 土壤粒径 测全量 100目 消煮前先加水湿润，使土粒和OM分散 混合盐加速剂 组成：K2SO4：CuSO4：Se =100:10:1（质量比）
若测定食物中N， Se用TiO2代替。
缺点：氧化剂的作用过于激烈，易造成N素的损 失。
操作过程 与前相同。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法：
② 待测液中N的测定 A).蒸馏法：国标法 原理：样品中的N转化成消煮液中的(NH4)2SO4，加碱，蒸
馏出NH3，用H3BO3吸收，以标准酸进行滴定，求出全N量。
蒸馏：(NH4)2SO4 ＋ 2NaOH → Na2SO4 ＋ 2NH3↑＋2H2O 吸收：NH3 ＋ H2O → NH3·H2O
第四章 土壤、肥料、植物中氮的测定
一、土壤氮的测定 二、植物中氮的测定 三、肥料中氮的测定
一、土壤氮的测定(P39)
土壤中氮的转化与循环
一、土壤氮的测定(P39)
（一）概述 1.指标：
A）全氮（TN）——肥力基础，变化小 B）有效氮（AN）——关系作物生长，变化大
意义：
• 土壤N是土壤重要的肥力指标; • TN和AN都是土壤类型/肥力水平的分级指
用 0.0 N 1 2H S 4 O 滴 定 终(p 点 H 4.5,蓝 绿 蓝 紫 紫)红
结果计算
土壤 N ） 全 g 量 ） / 氮 k (V （ - g V 0 ) （ c (1 2 H 2 S4 )O 1.0 4 1 30 130 m
加H 浓 2S4 O 摇 5 m 匀 l 消 化 盖 呈 上 淡 小 ,在 6 蓝 漏 010 0色 斗 W 30 电 00 6后 m 0炉 再 i共 n上 1消 需 1 .5 加 h煮 热 器 微 冷 沸 却 或 转 消化 移 用 2 m 0 水 l 定(待 容测 ) 液
NH3·H2O ＋ H3BO3 → NH4H2BO3 ＋ H2O
滴定：2NH4H2BO3 ＋ H2SO4 → (NH4)2SO4 ＋ 2H3BO3
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法：
② 待测液中N的测定
A).蒸馏法：国标法
操作：
取待 取 测 定 容 液 2 m 0 待 l 蒸 测液 馏 加 4 % 0N a 1O m 0 蒸 H l 馏 滴 于消化管 器 或 中 半 2% 微 H 3B3 量 O 指 蒸 示 5m 馏 吸 l剂 N 收 3H