3.水蒸气蒸馏

韩山师院化学与环境工程学院化学专业有机实验课实验报告班级20181312 学号2018131232 姓名徐法文同组评分

实验日期2020.8.23 室温温度教师

实验题目：水蒸气蒸馏

一、实验目的

(1）了解水蒸气蒸馏的原理

(2) 掌握水蒸气蒸馏的操作

(3) 了解生物碱的一些性质

二、实验原理

水蒸气蒸馏是把和水不相混溶的液体在低于 100℃的温度下蒸出的操作技术。此法常用于在常压蒸馏下易被破坏的某些高沸点有机物，是分离和纯化有机物的常用方法之一。当有机物与水一起加热时，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和：

P总 = P H2O + P A

P总:体系总蒸气压，P H2O :水蒸气压，P A:被提纯物质蒸气压。混合物的沸点比其中任一组分的沸点都要低。

两种组分在馏液中的相对质量：

被提纯的物质必须具备条件：

1、不溶或难溶于水；

2、与水共煮沸而不起化学反应；

3、在100℃左右时必须有一定的蒸气压。

三、实验药品和仪器

苯胺，蒸馏水，长玻璃管，三颈烧瓶，导气管，螺旋夹，直角弯管，直形冷凝管，T形管，铁架台，锥形瓶。

四、实验步骤

(1）先提前加热水蒸气发生器

(2）安装水蒸气蒸馏装置

(3）加入蒸馏样品

(4）控制蒸馏速度在2-3滴/s

(5) 观察反应现象，收集产物

图1 实验装置

五、结果

观察到有米汤颜色的液滴

图2 反应现象

六、注意事项

（1）发生器中要插入一长玻璃管作为安全管，如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。

（2）在操作中如系统发生阻塞，应立即打开螺旋夹，使与大气相通。

（3）蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹使通大气，然后方可停止加热，以免烧瓶内液体倒吸。

（4）在蒸馏操作过程中必须注意安全管水位是否正常，烧瓶内混合物是否飞溅厉害或液体倒吸，如遇这些现象应立即旋开螺旋夹，然后停止加热，排除故障后再继续加热。

七、思考题

1. 在水蒸气蒸馏装置中，T 形管下端螺旋夹的作用是什么？

除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。

2. 为什么蒸馏完毕后，必须首先打开螺旋使通大气？

先旋开螺旋夹，平衡内外气压。防止停止加热后，内部气体冷却，气压减小，出现“倒吸”现象