2,4-二氨基甲苯(间甲苯二胺)值得开发
2,4-二氨基甲苯（间甲苯二胺）值得开发
2,4-二氨基甲苯(2,4-Diaminotoluene)又称甲苯-2,4-二胺或间甲苯二胺，是一种重要的有机合成原料，为一种无色针状或菱形结晶，其工业品为褐色或灰绿色结晶。熔点97～99℃，沸点283～285℃，148～150℃(1.07kPa)，闪点149℃。2,4-二氨基甲苯溶于水、乙醇和乙醚，溶于稀盐酸后与稀氯酸钾溶液共热呈淡紫色，在空气中其水溶液易变为褐色。
2,4-二氨基甲苯的CAS No.：95-80-7，化学分子式为C7H10N2，分子量为122.17，其分子结构式如下：
2,4-二氨基甲苯是一种重要的有机合成原料，可用来制取甲苯二异氰酸酯（TDI），而TDI是生产聚氨酯的重要原料之一，由它制成的泡沫材料、弹性体、氨纶、合成革、粘合剂、涂料等产品目前已广泛应用于石油、化工、轻工、纺织、建材、机械、电子、汽车、印刷及造纸等领域中。随着TDI在聚酯工业中的地位日益突出，绿色高效的制备2,4-二氨基甲苯成为近年国内外研究的热点。
2,4-二氨基甲苯也是硫化染料的主要原料，在工业生产中用来制作硫化红棕B3R、硫化黄棕5G、硫化黄棕6G、硫化黄GC、毛皮黑DB等。它也是制取染料与医药中间体2,4-二氨基甲酸的主要原料，其中间体也是制造聚氨酯与染料的原料，经氧化可生成二硝基苯甲酸。
近年来，随着2,4-二氨基甲苯在聚氨酯工业和染料工业中的应用拓展，市场需求量迅速增加。我国是世界上的染料生产大国，正在逐渐成为全球染料生产的中心，在我国投资2,4-二氨基甲苯具有广阔的市场前景。
五泰信息咨询(https://www.360docs.net/doc/c710035387.html, )行业分析师认为，当前化工业发展面临着非常好的机遇。我们更应该抓住机遇，探索出新的途径。
据五泰信息咨询(https://www.360docs.net/doc/c710035387.html, )发布的《2,4-二氨基甲苯市场分析及投资研究报告》通过分析2,4-二氨基甲苯的市场状况、产供需情况、主要企业经营情况、主要经销商分析、产品技术发展、价格走势、进出口分析、拟在建项目、市场预测及投资该产品的风险与机遇,显示2,4-二氨基甲苯在具有广泛的用途，利润空间和市场潜力很大。
苯胺类染料检测方法研究(修改)
分类号：O657.7+2学校代码：10392 学号：3100709140 福建医科大学 本科生毕业论文 染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法Determination of Aminobenzenes in Hair Dyes by HPLC 所在院系：药学院 学生：伊满飞 指导老师：欧阳立群 起止日期：2014年01月至2014年05月 二〇一四年五月
目录 中文摘要 (1) 英文摘要 (1) 关键词 (1) 前言 (1) 1.1 仪器与试剂 1.11 仪器 (2) 1.12 试剂 (3) 1.2 实验方法 1.2.1 标准溶液配制 (3) 1.2.2 流动相的配制 (4) 1.2.3样品预处理 (4) 1.2.4色谱参考条件 (4) 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化 (5) 2.1.1色谱柱的选择 (5) 2.1.2 流动相选择 (5) 2.1.3 流动相梯度选择 (5) 2.1.4 检测波长选择 (6) 2.2 样品提取实验 (7) 2.2.1提取溶剂选择 (7) 3 方法学实验 3.1 线性及线性范围 (8) 3.1.1标准曲线绘制 (8) 2.2.2提取方法选择 (9) 3.1.2线性范围 (9) 3.2 方法检出限 (9) 3.3 方法回收率和精密度 (10) 4 结论 (11) 参考文献 (12) 附录 属性信息 (14)
染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法 中文摘要 本文目的是建立一种以苯胺类成分检测为主的研究方法，使其能对《化妆品卫生规范》中的染发剂苯胺类成分的液相色谱检测方法做一个补充，使其覆盖率高且灵敏，快捷而准确。流动相选择，结果表明在本实验中采用乙腈+0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相时，使用XB-C18色谱柱时可以较好分离这几种目标分析物，且色谱峰形良好。提取溶剂选择，结果表明50%甲醇提取效率最佳。方法回收率和精密度，8种染料加标样品的回收率在84.6%～104.2%之间，平行6次测定结果RSD值在2.1%～4.1%之间，结果令人满意，这些结果表明该方法具有良好的精密度和准确度。 关键词：苯胺类化合物，染发剂，HPLC Abstract The purpose of this paper is to find a method for determination of aminobenzenes in hair dyes by HPLC, and to modified the more accurate and reliable method in Hygienic Standard for Cosmetics.Mobile phase selection, the result shows that choicing acetonitrile +0.02mol/L ammonium acetate solution as the mobile phase in this experiment, and using XB-C18 column can well separate the target analytes , keeps the peak shape perfect. Selection of extraction solvent, the result shows that 50% methanol is the most efficient. The recovery rate and precision, the recovery rate of 8 kinds of dyes sample is between 84.6% ~ 104.2%, and the number of RSD of 6 average determinations is between 2.1% ~ 4.1%。The result is satisfactory, and these results show that the methods are full of good precision and accuracy. Key word: Aminobenzenes Compounds , Hair dye , High Performance Liquid 前言 早在4000年前人类就开始染发，古埃及的法老墓出土的一些文献上记载着，法老拉美西斯一世派人去美洲寻找草药，结果带来许多能用于染色的植物，除了用于染发以外，还能用来染指甲。2000多年前我国也开始出
甲苯二胺生产工艺
甲苯发生取代反应是亲电反应，电子云密度越高，反应越容易发生，甲苯上甲基具有推电子效应，会使甲基所连得碳上电子云密度偏低，邻位的密度偏高，又因为电子云有传递作用，所以间位的电子云密度低，对位的密度高。甲苯在发生取代反应时邻位和对位上的氢原子表现出活泼性，所以甲苯容易在邻位或对位反应。 甲苯发生取代反应时，只有甲基的邻位和对位上会发生反应，而间位上不发生反应。 二硝基甲苯 如果原料为邻位和对位硝基甲苯的混合物，那么将获得2，4-和2，6-二硝基甲苯的异构混合物，如果原料为对硝基甲苯，将会只生产出2，4-二硝基甲苯。 以甲苯为基础原料合成甲苯二胺，需经过一段硝化反应，结晶分离后才经过二段硝化反应、还原反应 （1）硝化反应使用25%~30%至55%~58%的硝酸硫酸的混合酸与甲苯反应，可生成二硝基甲基，本过程分为一段硝化和二段硝化。一段硝化使之生成一硝基甲苯，反应比较容易进行，而二段硝化反应条件则要苛刻得多，硝酸在混酸中的比例必须加大，通常它与硫酸的混合比例将达到60%。生成的二硝基甲苯应经过无离子水进行水洗、碱洗等后处理步骤，脱除重金属等杂质进行提纯，如若要生产2，4-TDI，在硝化产物阶段就应该采用结晶等方法将2，4-二硝基甲苯从混合物中单独分离出来。 （2）还原反应在二硝基甲苯中间体中中加入甲醇溶剂和2%（质量）雷尼镍（RaneyNi）催化剂的悬浮液，采用中压连续加氢法，在100℃下反应，生成物一部分进行循环，一部分则除去催化剂后蒸馏而获得二氨基甲苯中间体。早期采用的硫酸铁粉还原法，因收率低、铁粉废渣污染等原因，现已逐渐被淘汰。 甲苯混酸硝化的混合硝基甲苯原料定额消耗：甲苯（98%）800kg/t，硝酸（98%）470kg/t，硫酸（92.5%）450kg/t，烧碱（42%）100kg/t 2,4-二硝基甲苯由对硝基甲苯硝化而得：原料消耗定额：对硝基甲苯774kg/t、硫酸（95.5%）785kg/t、硝酸（98%）362kg/t
甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZHJSZ0080 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0080 水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 航天工业废水中一甲基肼的测定 水样中一甲基肼含量大于0.80mg/L时肼干扰一甲基肼的测定可用校正曲线校正 水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物 用分光光度计在470nm处测定 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水?=1.84g/mL 95%以上 纯度98%以上 c=1.00mol/L c=0.05mol/L 3?è????t?×°±?ù±??×è?[(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g 混匀后加入乙醇(3.2)100mL 3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液 称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H) 1.0g 3.8 一甲基肼贮备液 吸取硫酸溶液(3.4) 5~10mL于25mL容量瓶中 用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mL?á?áò??ˉ??×ó 用硫酸溶液(3.4)稀释至标线 200ìg/mL 移入100mL容量瓶中在2~5 3.10 一甲基肼标准溶液 吸取一甲基肼溶液(3.9)5mLó?áò?áèüòo(3.5)稀释至标线 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 玻璃仪器 25mL 500mL25mL 5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制 分别注入00.080.402.00 加入乙醇(3.2)4.5 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线 5.1.1.2 放置40min后以试剂空白液为参比液
2,5-二氨基甲苯
2,5-二氨基甲苯化学品安全 技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：2,5-二氨基甲苯 化学品英文名称：2,5-diaminotoluene 中文名称2：甲苯-2,5-二胺 英文名称2：toluene-2,5-diamine 技术说明书编码：652 CAS No.：95-70-5 分子式：C7H10N2 分子量：122.17 健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收可引起中毒。对呼吸道、粘膜、皮肤有刺激性。 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：采用雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土灭火。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存
操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分：理化特性 主要成分：纯品 外观与性状：无色结晶。 熔点(℃)：64 沸点(℃)：274相对密度(水=1)：无资料 相对蒸气密度(空气=1)：无资料 饱和蒸气压(kPa)：无资料 燃烧热(kJ/mol)：无资料 临界温度(℃)：无资料 临界压力(MPa)：无资料 辛醇/水分配系数的对数值：无资料 闪点(℃)：无意义 引燃温度(℃)：无资料 爆炸上限%(V/V)：无资料 爆炸下限%(V/V)：无资料 溶解性：溶于水、乙醇、乙醚、热苯。 主要用途：用于有机合成，染料中间体。 第十部分：稳定性和反应活性
二氧化碳含量的测定方法
实验：水中亚硝酸盐的测定 学号: 姓名: 班级: 【实验方法】 偶合分光光度法 【实验原理】 在PH 以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。 【实验试剂】 1、对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）:称取5g对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2）,溶于350 mL 盐酸溶液中。用纯水稀释至500 mL。 2、盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液（1.0g/L）：又名NEDD溶液，称取0.2g盐酸N-（1-萘基）- 乙二胺（C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl），溶于200 mL纯水中。储存于冰箱中。可稳定数周，如试剂颜色变深，应弃去重配。 3、亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ（NO2-N）=μg/mL】 【实验仪器】 1、分光光度计 2、50 mL具塞比色管：30支 3、5 mL刻度吸管：10支 4、1mL比色皿：1个 【分析步骤】 1、取50mL水样置于比色管中。 2、取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、、、、、、，用纯水稀释至50mL。 3、向水样及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2min~8min。加 入mL盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶液，立即混匀。 4、于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度。 5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。 【数据分析】 ρ（NO2-N）=m/V
注：ρ（NO2-N）——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度，单位为mg/L m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克（μg） V——水样体积，单位为毫升（mL）
间甲苯二胺标准
间甲苯二胺 1范围 本标准规定了间甲苯二胺的质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输等。 本标准适用于二硝基甲苯加氢生产过程中，由甲苯二胺经脱邻、脱焦后分离制得的间甲苯二胺。 结构式： （2,4-TDA）（2,6-TDA） 分子式： C7H10N2 相对分子质量： 122.17 2规范性引用文件 本文件由以下文件支持。（凡是标注日期的引用文件，仅标注日期的版本适用于本文件。凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。） GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 3质量要求 间甲苯二胺质量要求应符合表1规定。 表1 间甲苯二胺质量要求 项 目指 标 等级合格品 外观常温下为浅黄色固体 间甲苯二胺（MTD），% ≥99.0 焦油,%≤0.02 邻甲苯二胺(OTD)，% ≤0.10
水，ug/g≤300 异构比（2,4TDA/2,6TDA）80.0±1/20.0±1 其它，%≤0.80 4采样 4.1采用T3325连续采出的甲苯二胺产品。 4.2间甲苯二胺的采样，应按GB／T 6678和GB／T 6680规定进行。 4.3采样瓶应为耐130℃温度的带硅橡胶塞无色玻璃瓶，干燥清洁。采样两瓶，每瓶采样量不少于100g，一瓶供检验用，一瓶供留样备查。采样瓶上应贴有标签，注明产品名称、批号、生产日期、采样日期。 5 试验方法 5.1 外观 常温下，切开1cm表面层，目视观察。 5.2 间甲苯二胺和邻甲苯二胺含量测定——气相色谱法 5.2.1 方法提要 本方法适用于测定产品中间甲苯二胺（OTD）、邻甲苯二胺（MTD）。采用毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，在适宜的色谱条件下，对试样进行气相色谱分离和测定，用面积归一化法定量。 5.2.2 试剂 5.2.2.1 二氯甲烷：分析纯 5.2.3 仪器和材料 5.2.3.1 气相色谱仪: 装有FID和分流／不分流进样口 5.2.3.2 毛细管色谱柱：HP-5(Crosslinked 5％ PHME Siloxane) 30m×0．32mm×0．25μm 5.2.3.3 色谱工作站 5.2.3.4 微量注射器 5.2.3.5 沙浴 5.2.4 色谱条件 5.2.4.1设置色谱仪条件 柱温：初温100℃ 初始保持时间：0 升温速率：10℃/min 终温：130℃ 终温保持时间：5min 升温速率：30℃/min 终温：275℃ 终温保持时间：2min
2,4-二氨基甲苯
2,4-二氨基甲苯化学品安全 技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：2,4-二氨基甲苯 化学品英文名称：2,4-diaminotoluene 中文名称2：甲苯-2,4-二胺 英文名称2：toluene-2,4-diamine 技术说明书编码：651 CAS No.：95-80-7 分子式：C7H10N2 分子量：122.17 健康危害：吸入、口服或经皮肤吸收可引起中毒。对粘膜、呼吸道及皮肤有刺激性。引起气管炎、支气管炎、喘息。引起皮肤湿疹。 燃爆危险：本品可燃，有毒，为可疑致癌物，具刺激性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：采用雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土灭火。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存
操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分：理化特性 主要成分：纯品 外观与性状：无色针状或菱形结晶。 熔点(℃)：99 沸点(℃)：280相对密度(水=1)：无资料 相对蒸气密度(空气=1)：无资料 饱和蒸气压(kPa)：0.13(106.5℃)) 燃烧热(kJ/mol)：无资料 临界温度(℃)：无资料 临界压力(MPa)：无资料 辛醇/水分配系数的对数值：0.35 闪点(℃)：无资料 引燃温度(℃)：无资料 爆炸上限%(V/V)：无资料 爆炸下限%(V/V)：无资料 溶解性：溶于水、乙醇、乙醚。 主要用途：是有机合成原料之一，可制取甲苯二异氰酸酯。也用作染料中间体、毛发染黑
2-甲基对苯二胺合成工艺的研究
2-甲基对苯二胺合成工艺的研究 医药化工学院高分子材料与工程学生：陈骁国 摘要：在系统介绍2, 5-二氨基甲苯基本合成方法的基础上,以经济、环保和新型工业化作要求, 重点评述了各种方法的工艺特点、研究中的技术进展以及实施商品化生产的可行性。结果表明, 以邻甲苯胺为原料经重氮偶合、还原氢解是合成2, 5-二氨基甲苯及其系列产品优先的技术路线。 关键词：2, 5-二氨基甲苯；合成工艺； 1 前言 自20世纪纪初2-甲基对苯二胺系列物质的出现至80年代，由于受应用范围的限制需求量一直不大；90年代起，随着美容美发在全球范围的兴起，2-甲基对苯二胺可以作为染毛剂的有效低毒前体以及在高档化妆品中取代对苯二胺，针对2-甲基对苯二胺易分解之特性、依据不同的储存、运输及应用要求，相继研究并出现了稳定性良好的2-甲基对苯二胺系列产品，2-甲基对苯二胺作为染毛剂具有的特殊氧化发色能力。尤其是进入21世纪以来，随着对染发剂专用化学品的认识和技术精细化程度的不断上升。2-甲基对苯二胺系列物质的合成路线开发和应用研究已成为热门课题而展开，其系列产品的商品化步伐逐渐加快。现今在化妆品染发剂上使用的高质量2-甲基对苯二胺系列产品，仅一个产品全球需求量就达600t／a以上。 此外由于2，5-TDA结构中含有对位的两个氨基，首先可作为高性能聚酰亚胺和聚酰胺等高分子新单体使用；也可以在其甲基的对位上引入硝基、同时对甲基继续进行反应制得电子推．拉式的二苯乙烯类二胺新单体，用于制各二阶非线性光学聚酰亚胺高分子材料；还可先制得二元的酰亚胺羧酸新单体，进行用于聚(酯-酰亚胺)和聚(酰胺，酰亚胺)等高分子的合成，因此，2-甲基对苯二胺系列产品的应用，在用于化妆品提高人们生活质量的同时，已开始瞄准高技术新材料及国防工业的特殊领域，且此方面需求量至少在每年千吨以上，具有潜在的应用市场和良好的发展前景。
TDI(甲苯二异氰酸酯)工艺调研(精)培训资料
T D I(甲苯二异氰酸酯)工艺调研(精)
1.国内外 TDI 发展现状 TDI(甲苯二异酸氰酯是一种混合型的异氰酸酯。聚氨酯工业常用的 TDI 是2,4-TDI 和 2,6-TDI 两种异构体质量比为 80:20 的混合物,目前 90%以上的 TDI 用于聚氨酯软泡的生产,少量用作聚氨酯醋硬泡、聚氨酯系列胶粘剂 /密封剂、聚氨酯系列涂料和聚氨酯弹性体的中间体。 据统计, 2010年全球 TDI 需求量为 207.5万 t ,预计 2015年将达到 266.2万 t 。目前世界上有 30多家公司, 40多套装置在生产 TDI ,总生产能力为 200万 t/a左右。主要的国外生产商有:DOW Chemical(产能 16万 t 、 Bayer AG 、 BASF AG 、日本三井武田化学株式会社 (生产能力 24万 t/a、日本聚氨酯工业公司、韩国 KFC 公司 (产能 10万 t /a 和 OCI 公司 (产能 5万 t/a、中国台湾南亚化学 (产能 3万 t/a 等。目前国内 TDI 产能主要集中在中国化工集团、中国兵器工业集团、巴斯夫等3 家企业,具体如下 :中国化工集团控股的沧州大化和蓝星清洗目前共拥有 11万 t 产能,中国兵器工业集团控股的甘肃银光和锦州 TDI 目前已经拥有 15万吨的产能, 其中甘肃银光的产能有 10万吨 ; 外资企业巴斯夫在上海拥有 16万 t 的产能。此外, 烟台巨力拥有 3万 t TDI年生产能力。 2. TDI的主要生产工艺 2.1 光气法 光气法是 TDI 生产中最常用和最普遍的生产方法。目前国内外工业生产的TDI 以 T-80为主, 此外还有 T-65。两种异构体的比例主要取决于甲苯硝化的工艺过程, 因此工业生产的 TDI 通常是从甲苯硝化开始的,其合成方法有两种:二步硝化法和一步硝化法。 二步硝化法:采用的是 25%~30%硝酸和 55 %~58 %硫酸形成的混酸, 在 35~45℃下, 与甲苯进行硝化, 得到一硝基甲苯混合物。其中对硝基甲苯含量为 35 %~40 %, 邻硝基甲苯含量为 55 %~60 %,间硝基甲苯含量为 2 % ~5 %。间硝基甲苯在加氢时,还原为相应的 2, 6-二氨基甲苯和 3,4 -二氨基甲苯,含量约为二氨基甲苯异构体混合物的 4 %,它们在光气中生成苯并咪唑啉酮,会降低 TDI 产率,并影响聚氨酯泡沫的质量。因此在进行光气化工序前应将其分离出去。
水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0092 水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 试料体积1~10mL±?·?·¨?ì2a?Tò??????a0.002mg/L 更高浓度的样品 氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定 NO2ˉ 大于1mg/L时产生干扰 肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定 本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 3.1 盐酸 ３．２ 盐酸溶液ＨＣｌ ３．３ 乙醇95% 3?è?4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array 中 155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼 将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后 ２放在干燥器内冷却 注意精制操作应在通风柜内进行 100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4 H2SO4) 3.2?¨á?ò?è?1000mL容量瓶中 3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLó?HCl 溶液(3.2)稀释至标线 4.1 分光光度计 4.2 具塞比色管 5 试样制备 5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶 用盐酸固定可保存24h ·?±e?óè???±ê×?èüòo(3.7)0.5 2.00 6.00 10.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液 混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度
含量为横坐标绘制校准曲线 检查水样pH值 将水样调至7左右 加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度 6.3 空白试验 取10mL蒸馏水代替水样 7 结果计算 试样中肼含量C(mg/L)按下式计算 mìg 分析试样体积 8 精密度和准确度 8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下 ０．９％ ８．２ 再现性 三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9% 9 参考文献 GB/T 15507-1995 è????ù?Do?óD?￠D?μ?1ìì???á￡?úè￥?aê???3?μ?êyoáéy???ùoó?òà?D?è￥3y?ó?ê è???±e???ùóD??12′?ê± 3.2?ù?ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行 用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失 ３．１再按操作步骤(6.2)进行 水样的酸度调到1N后 A3 计算 如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4
二甲硫基甲苯二胺(DMTDA) Ethacure 300产品介绍
二甲硫基甲苯二胺(DMTDA) Ethacure 300产品介绍 二甲硫基甲苯二胺物理参数 中文名：二甲硫基甲苯二胺; DMTDA 中文别名：2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯 英文名称：Ethacure 300 英文别名：4,6(or 2,6)-Bis(methylthio)-2(or 4)-methyl-1,3-benzenediamine;1,3-Benzenediamine, 4,6(or 2,6)-bis(methylthio)-2(or 4)-methyl-; CAS NO ：106264-79-3 EINECS 号：403-240-8 分 子 式：C9H14N2S2 分 子 量：214.34 沸 点：200℃ (1.68 mmHg) 折 射 率： 1.659 闪 光 点：163.4 ° CInchi ： InChI=1/C9H14N2S2/c1-5-8(10)6(12-2)4-7(13-3)9(5)11/h4H,10-11H2,1-3H3 密 度：1.206 危险类别码：R43;R50/53 危险品运输编号：2810 安全说明：S2;S24;S37;S60;S61包装等级：III 危险类别：6.1
中主要有两种异构体即2，4—和2，6—二甲硫基甲苯二胺的混合物（比例大约为77~80/17~20），与通常使用的MOCA相比，常温下是黏度较低的液体，能适用于低温下施工操作，化学使用当量低等优点. 3、二甲硫基甲苯二胺-DMTDA包装方式: 250kg/铁桶，需通氮气密封保存，如一次不能用完一个包装，用后，需再通氮气密封存。避免户外暴露或高温条件下长期放置。本产品在贮存时，最好在0℃以上，可保证长期质量不变。产品储存过程和暴露于空气中，产品颜色会逐渐变深属正常现象. 4. 二甲硫基甲苯二胺-DMTDA产品优势 二甲硫基甲苯二胺-DMTDA是一种新型的聚氨酯弹性体固化交联剂，等同于Ethancure 300其中主要有两种异构体即2，4—和2，6—二甲硫基甲苯二胺的混合物（比例大约为77~80/17~20），与通常使用的MOCA相比，常温下是黏度较低的液体，能适用于低温下施工操作，化学使用当量低等优点。DMTDA是一只环保低毒的液体型二胺扩链剂，主要用于聚氨酯弹性体，RIM（反应注射成型），SPUA（喷涂聚脲弹性体）和胶粘剂上；同时也可用作环氧树脂固化剂，现已被广泛应用于聚氨酯胶辊、医学、冲压成型等方面，此外，它在汽车、建筑、煤矿、金属矿、纺织、造纸、印刷业都有广泛的应用。DMTDA 的固化速度比DETDA 要慢很多，可与DETDA 以不同比例混合使用，以调节固化速度来满足不同需求。
己内酰胺生产工艺
己内酰胺 己内酰胺的三种工业化技术： 液相Beckmann 重排法 苯 → 环己烷 → 环己酮 → 环己酮肟 → 粗己内酰胺 → 产品 羧酸酰胺化法 甲苯 → 苯甲酸 → 环己烷羧酸 → 粗己内酰胺→产品 光亚硝化法 苯 → 环己烷 → 粗己内酰胺 → 产品 苯甲酸加氢 制备亚硝基硫酸 己内酰胺 caprolactam （简称CPL ） 分子式：C 6H 11NO 分子量：133.16 结构式： 己内酰胺是ε-氨基己酸H 2N(CH 2)5COOH 分子内缩水而成的内酰胺，又称ε-己内酰胺，它一种重要的有机化工原料，是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品。它常温下为白色晶体或结晶性粉末。熔点(CH 2)5CONH69～71℃，沸点139℃(12毫米汞柱)、122~124℃(665Pa)、130℃(1599Pa)、165~167℃(2247Pa)。比重：1.05(70%水溶液)，熔化热：121.8J/g ，蒸发热：487.2J/g 。纯己内酰胺的凝固点为69.2℃，在760mmHg 时沸点为268.5℃，85℃下密度1010kg/m3。在20℃水中溶解度为100g 水溶解82g 己内酰胺。受热时起聚合反应，遇火能燃烧。 常温下容易吸湿，有微弱的胺类刺激气味，手触有润滑感，易溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、石油烃、环己烯、氯仿和苯等溶剂。受热时易发生聚合反应。
己内酰胺的制法主要有：①以苯酚为原料，经环己醇、环己酮、环己酮肟而制得；②以环己烷为原料，用空气氧化法或光亚硝化法转化成环己酮肟，经重排而制得；③以甲苯为原料，用斯尼亚法合成。此外，也可以糠醛或乙炔为原料合成。在制造过程中，环己酮(cyclohexanone)是主要的关键性中间原料，此关键性原料可藉由环己烷氢化或苯酚氢化得到，这两种制程相当类似，不同点仅在于触媒的使用和操作条件的不同而已。 不同制程方法比较 1.传统制程： 本制程是由环己酮与(NH2OH)2-H2SO4和氨水反应得环己酮圬(cyclohexanone oxime)后，再经贝克曼重排反应(Beckmann rearrangement)而制成CPL。传统法的理论产率约70%(以环己烷为基准)，即每消耗1公斤的环己烷可生成0.94公斤的CPL；若以苯酚为基准，理论产率达92%，即每消耗1公斤苯酚可至得1.11公斤CPL。 2.BASF制程： BASF制程和传统制程的不同处在于制造(NH2OH)2-H2SO4的方法不同，本制程是由一氧化氮、硫酸、氢气经触媒作用所得到(NH2OH)2-H2SO4。此种制程所得CPL的产率理论值约70%，平均每消耗1公斤环己烷可生成0.94公斤的CPL。 3.SNIA VISCOSA制程： SNIA VISCOSA制程是是以甲苯为原料，经氧化、氢化等反应得 HBA(Hexahydrobenzoic acid)，再制得CPL。此法的理论产率为72%；即每消耗1公斤的甲苯可产生0.89公斤的CPL。 此外，Inventa-NO Reductin制程和BASF制程相当类似；DSM/HPO制程为传统的改良。最近杜邦公司发布和BASF共同开发的新制程消息，宣称可由adiponitrile同时生产CPL和HMDA，对于生产尼龙6据称可以降低生产成本三分之一。杜邦公司将在中国大陆海南岛投资兴建利用此一新制程之100千公吨HMDA及CPL厂。 1943年，德国法本公司通过环己酮-羟胺合成（现在简称为肟法），首先实现了己内酰胺工业生产。随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世（图1）。先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。 1.己内酰胺生产工艺 生产己内酰胺的原料主要有三种：环己烷、甲苯及苯酚。 我国己内酰胺需求量近年来高速增长，尽管国内企业通过技术改造产量增长较快，并大力开发自主知识产权的技术，但仍然不能满足化学纤维和塑料制品业的需求，进口量仍持续增加。目前全球共有30多家企业生产CPL，降低生产成本、采用绿色工艺、减少环境污染一直是国内外公司开发CPL生产新技术的重点，其中丁二烯工艺路线和酮－肟工艺路线成为研发的焦点。 目前，世界工业化生产己内酰胺的主要生产工艺是：以环己酮肟贝克曼重排为基础的环己酮－羟胺路线。DSM／HPO工艺及AlliedSignal工艺为其代表性工艺。全球采用该工艺的能力78%，采用其它工艺及原料的能力仅占22%。
HZ HJ SZ 水质 硒的测定 ' 二氨基联苯胺分光光度法
HZHJSZ00123 水质硒的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0123 水质3, 3’-二氨基联苯胺分光光度法 1 范围 本方法测硒的最低检出浓度为2.5ìg/L 本方法已用于各种天然水硫酸制造 水中常见离子一般不干扰本法测定硒铜 对本法有干扰EDTA消除３ 因此水样用混合酸液消解时一定要加热至大量硝酸被赶掉 2 原理 3, 3’-二氨基联苯胺(3,3’-Diaminobenzidine)在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物 进行比色定量将四价以下的无机和有机硒氧化至四价硒然后测定总硒含量 准确称取纯度加入2mL高氯酸稍冷后加入少量水和8.4mL盐酸 然后转移至1000mL容量瓶此溶液每毫升含硒100.0ìg ????±ê×??ü±?èüòoó?0.1mol/L盐酸溶液稀释成每毫升含硒1.0ìg 3.3 氢氧化钠溶液 ３．４ １＋１硝酸-高氯酸 3.5 1+4盐酸溶液 3.6 甲酚红溶液将20mg甲酚红(C22H18O5S)溶于少量水中加1滴氨水 加水稀释至100mL ??10g Na2?óèèèü?a HCl)及10mL甲酚红溶液(3.6)贮于冰箱内 3.8 3-二氨基联苯胺盐酸盐溶液因此溶液易变质 3.9 甲苯 5 试样制备 取200mL或适量水样(含硒量为1~10ìg)置250mL具塞锥形瓶中 3.3加热浓缩至约10mL(注意取下放冷高氯酸5mL è???继续加热至再冒浓白烟时放冷备测 于上述瓶中加入混合试液20mLó?10%(m/V)氢氧化钠溶液调pH至2~3±?òaê±Dèó?pH0.5~5.0精密pH试纸检查３ 摇匀
6.1.2 萃取 必要时需用pH5.4~7.0的精密pH试纸检查振摇2min ′y·?2?oó???×±?2?·?è?10mL具塞刻度管中待测 用30mm比色皿以甲苯作参比并作空白校正 分别加入0 1.00 3.007.00及10.00mL 硒标准使用溶液以下按照上述第5条和6.1进行操作 7 结果计算 c硒(Se m由校准曲线查得的硒量(ìg) 8 精密度和准确度 单一实验室用本法测定545ìg/L硒的标准溶液的相对标准偏差分别为31 5.5%?????????°á?óí3§o???á??a?′?ì3??á21.3ìg/L 对自来水矿泉水 加入2~5ìg硒 注意事项 其pH值在6~7之间可不必调节 因水样pH太低蒸发时可能会使低价硒损失浓缩后过碱 影响样品消解效果 高氯酸消解不完全时杂质荧光高所以消解快到终点时不要过多摇动瓶应立即取下 前者是由桃红色变为黄色 pH 3~6为黄色３二氨基联苯铵在pH2~3条件下反应 用甲苯萃取时不可过高因此采用由黄色变成浅橙黄色(黄色刚刚消失)为宜 放出水相后振摇分层后 9 参考文献 ±à?ˉ?á±àμúèy°?pp. 202~204 ±±??
2,4-二氨基甲苯
1、物质的理化常数 ＣＡ 国标编号: 61800 95-80-7 Ｓ: 中文名称: 2，4-二氨基甲苯 英文名称: 2,4-Diaminotoluene；Toluene-2,4-diamine 别名: 甲苯-2，4-二胺 分子 分子式: C7H10N2；H3CC6H3(NH2)2 122.17 量: 熔点: 99℃ 沸点：280℃ 密度: 蒸汽压: 溶解性: 溶于水、乙醇、乙醚 稳定性: 稳定 外观与性 无色针状或菱形结晶 状: 危险标记: 15(毒害品) 是有机合成原料之一，可制取甲苯二异氰酸酯。也用 用途: 作染料中间体、毛发染黑 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸入、摄入或经皮肤吸收可引起中毒。可引起湿疹、类似丹毒的痂皮。中毒表现有支气管炎、气管炎、喘息等。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：中等毒性。 急性毒性：LD50260mg/kg(大鼠经口) 致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌100μg/皿。
致癌性：IARC致癌性评论：对人可能致癌。 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 色谱/质谱法《水和有害废物的监测分析方法》周文敏等编译 5.环境标准: 前苏联(1975)车间卫生标准 2mg/m3 前苏联(1995)水体中有害物质最高允许浓度 1.0mg/L 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护：高浓度环境中，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前不饮酒，用温水洗澡。进行就业前和定期的体检。 三、急救措施
间甲苯二胺加热器设计概论
化工原理课程设计间甲苯二胺加热器的设计 目录 （题目）间甲苯二胺加热器的设计......... 错误！未定义书签。 1 设计内容及任务 (1) 1.1 设计条件 (1) 1.2 设计任务 (1) 1.3 设计说明书的内容 (1) 2 前言 (2) 2.1 换热器的种类 (2) 2.2 换热器的特点 (2)
2.3 换热器的选择 (3) 3 换热器工艺设计 (6) 3.1 确定设计方案 (6) 3.1.1 设计依据 (6) 3.1.2 引用的标准 (6) 3.1.3 选定换热器类型 (6) 3.1.4 选定流体流动空间及流速 (6) 3.2 确定物性数据 (7) 3.3 估算传热面积 (7) 3.3.1 计算热负荷 (7) 3.3.2平均传热温差 (8) 3.3.3估算传热面积 (8) 3.3.4计算饱和蒸汽用量 (8) 3.4 工艺结构尺寸 (8) 3.4.1 管径和管内流速 (8) 3.4.2 管程数和传热管数 (9) 3.4.3 平均传热温差校正及壳程数 (9) 3.4.4 传热管排列和分程方法 (10) 3.4.5 壳体内径 (10) 3.4.6 折流板 (11) 3.4.7 其他附件 (11) 3.4.8 接管 (11) 3.5 换热器核算 (12) 3.5.1 热流量核算 (12) 3.5.2 壁温核算 (14) 3.5.3 换热器内流体的流动阻力 (15) 3.6 换热器主要工艺结构参数和计算结果一览表 (17) 3.7 换热器工艺流程图 (18) 4 换热器机械设计 (19) 4.1机械设计 (19) 4.2 强度设计 (19) 4.2.1 筒体内径确定 (19) 4.2.2 壳体壁厚计算 (19) 4.2.3 管箱壁厚计算 (20) 4.2.4 封头计算 (20) 4.2.5 换热器水压试验及其壳体强度校核 (20) 4.2.6 容器法兰选用 (21) 4.2.7 浮头垫片确定 (21)
2,4-二氨基甲苯(间甲苯二胺)值得开发
2,4-二氨基甲苯（间甲苯二胺）值得开发 2,4-二氨基甲苯(2,4-Diaminotoluene)又称甲苯-2,4-二胺或间甲苯二胺，是一种重要的有机合成原料，为一种无色针状或菱形结晶，其工业品为褐色或灰绿色结晶。熔点97～99℃，沸点283～285℃，148～150℃(1.07kPa)，闪点149℃。2,4-二氨基甲苯溶于水、乙醇和乙醚，溶于稀盐酸后与稀氯酸钾溶液共热呈淡紫色，在空气中其水溶液易变为褐色。 2,4-二氨基甲苯的CAS No.：95-80-7，化学分子式为C7H10N2，分子量为122.17，其分子结构式如下： 2,4-二氨基甲苯是一种重要的有机合成原料，可用来制取甲苯二异氰酸酯（TDI），而TDI是生产聚氨酯的重要原料之一，由它制成的泡沫材料、弹性体、氨纶、合成革、粘合剂、涂料等产品目前已广泛应用于石油、化工、轻工、纺织、建材、机械、电子、汽车、印刷及造纸等领域中。随着TDI在聚酯工业中的地位日益突出，绿色高效的制备2,4-二氨基甲苯成为近年国内外研究的热点。
2,4-二氨基甲苯也是硫化染料的主要原料，在工业生产中用来制作硫化红棕B3R、硫化黄棕5G、硫化黄棕6G、硫化黄GC、毛皮黑DB等。它也是制取染料与医药中间体2,4-二氨基甲酸的主要原料，其中间体也是制造聚氨酯与染料的原料，经氧化可生成二硝基苯甲酸。 近年来，随着2,4-二氨基甲苯在聚氨酯工业和染料工业中的应用拓展，市场需求量迅速增加。我国是世界上的染料生产大国，正在逐渐成为全球染料生产的中心，在我国投资2,4-二氨基甲苯具有广阔的市场前景。 五泰信息咨询(https://www.360docs.net/doc/c710035387.html, )行业分析师认为，当前化工业发展面临着非常好的机遇。我们更应该抓住机遇，探索出新的途径。 据五泰信息咨询(https://www.360docs.net/doc/c710035387.html, )发布的《2,4-二氨基甲苯市场分析及投资研究报告》通过分析2,4-二氨基甲苯的市场状况、产供需情况、主要企业经营情况、主要经销商分析、产品技术发展、价格走势、进出口分析、拟在建项目、市场预测及投资该产品的风险与机遇,显示2,4-二氨基甲苯在具有广泛的用途，利润空间和市场潜力很大。