钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态，因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后，会直接影响作物的发芽和正常生长。当然，盐分对作物生长的影响，主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成，和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言：苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时，也能毒害作物。因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常，用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量，烘干残渣量不仅包括矿质盐分量，尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和，而烘干残渣量一般都高于盐分总量，因而应扣除非盐分数量。此外，所测得的可溶性盐分总量，尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多，有重量法、电导法、比重计法，还有阴阳离子总合计算法等，由于比重计法比较粗放，而阴阳离子总和计算法又比较费时，所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤，水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录，大屏幕中文液晶显示数据，可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数：

温度单位：℃ 测试范围：-40℃～100℃ 精度：±0.5℃ 传感器长度：≥25cm 分辨率：0.1℃ 土壤盐分技术参数： 固态传感器可直接埋入土壤中 测量范围：0～19.99ms/cm 测量精度：±2% 分辨率：0.01ms/cm 温度补偿：0～50℃ 土壤水份技术参数： 水份单位：%（m3/m3） 响应时间：≤2秒 土壤水份分辨率：0.1% 标准电缆长度：1.5m(可按客户需要定做，最长可至1000m) 可选件：测量地下深层土壤水分时建议使用土钻 含水率测试范围：0～100% 相对百分误差：≤3% 二、托普云农土壤盐分计手持机技术参数 记录容量：设备内部Flash可存储近3万条数据，标配4G内存卡可无限存储，亦可与Flash中数据同时存储。

硝酸盐含量测定方法

硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱： 2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带

塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg； 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)

碱度、总碱度、重碳酸盐和碳酸盐 电位确定法

HZHJSZ00131 水质碱度总碱度重碳酸盐和碳酸盐的测定　电位确定法　 HZ-HJ-SZ-0131 水质重碳酸盐和碳酸盐)的测定 地表水 脂肪酸盐悬浮固体或沉淀物能覆盖子玻璃电极表面致使响应迟缓 因此不能用过滤的方法除去可采用减慢滴定剂加入速度或延长滴定间歇时间搅拌应采用磁力搅拌器或机械法 2 原理 测定水样的碱度甘汞电极为参比电极 其终点通过pH计或电位滴定仪指示 ８．３表示水样中氢氧化物被中和及碳酸盐转为重碳酸盐时的终点 以pH ó??×?ù3è????±??a??oìé?μ?pH值相当 可以pH 电位滴定法可以绘制成滴定时pH值对酸标准滴定液用量的滴定曲线 3 试剂 3.1 无二氧化碳水临用前煮沸15min pH值应大于6.0 3.2 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3)浓度碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3 称取2.6498g(于250溶于少量无二氧化碳水中用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中 3.3 盐酸标准溶液(HCl)浓度盐酸标准溶液可按下述方法进行标定 电极用pH标准缓冲溶液进行校准 １．１７ｇ／ｍＬ）此溶液浓度为0.05mol/L 用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准液置于200mL高型烧杯中 将烧杯放在电磁搅拌器上用盐酸标准溶液滴定 记录所耗盐酸标准溶液用量 c=25.00 V盐酸标准溶液用量(mL) μ???μ??¨ò??òà?×ó???è??最好有自动温度补偿装置 4.3 甘汞电极 4.5 滴定管２５ｍＬ及10mL 100mL 5 操作步骤 5.1 分取100mL水样置于200mL高型烧杯中滴定方法同盐酸标准溶液的标定８．３时即酚酞指示的终点 1

水质全盐量的测定 重量法

水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定，检测下限为10mg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%，分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL。 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。

6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液 10~15mL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0 mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： 式中:c----水中全盐量,mg/L； W----蒸发皿及残渣的总重量,g； ----蒸发皿的重量，g； W V----水样体积，mL。 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9.参考文献 HJ/T51-1999。

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL

烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社

植物组织中碳水化合物含量的测定(Somogyi法)

测定植物碳水化合物的含量，通常用80梍85%的酒精抽提，在此浓度的酒精溶液中，还原糖和蔗糖溶解而淀粉沉淀。过滤后在溶液中测定可溶性糖（包括还原糖和蔗糖），在残渣中测定淀粉。还原糖可根据其还原能力大小直接测定其含量。蔗糖和淀粉经水解后生成还原糖，测得其含量，然后换算成蔗糖和淀粉。纤维素用称重法，测得经酸、碱和有机溶剂处理过的样品。 Ⅰ．还原糖含量的测定 原理 重要反应如下； 1．还原糖（如葡萄糖）在碱性溶液中能将Cu2+还原为Cu+，产生Cu2O 沉淀。 2．加酸使KI与KIO3作用，放出I2来。 5KI+KIO2+3H2SO4→3I2+3K2SO4+3H2O 3．放出的I2立即与Cu2O作用。 Cu2O+H2SO4→Cu2SO4+H2O Cu2SO4+I2+K2SO4→2CuSO4+2KI 4．多余的I2用Na2S2O3滴定。 2Na2S2O3+I2→2NI+N2S4O6 将结果与空白滴定相比较，即知消耗I2量，可间接推算出测定液中还原糖含量。 仪器药品

分析天平台天平 烘箱水浴锅 电动粉碎机容量瓶 移液管烧杯 三角烧瓶漏斗 酒精5%硫酸锌 1%酚酞溶液：1g酚酞溶解在100ml95%酒精溶液中。 饱和氢氧化钡溶液：将蒸馏水煮沸，除去水中二氧化碳，冷却后加入固体Ba(OH)2盖好，过液，次日过滤。 铜碘试剂： 溶液A：取硫酸铜6.5g溶于100ml水中。 溶液B：取酒石酸钾钠12g，无水碳酸钠20g，碳酸氢钠25g溶于500ml 水中。 溶液C：取碘酸钾0.8g，碘化钾10g，草酸钾18g溶于200梍300ml 水中。用时将溶液B倒入溶液A中，再倒入溶液C中，混合后稀释至1000ml，混匀。 2.5mol/L H2SO4：浓硫酸143ml加入水中，稀释成1000ml。 淀粉指示剂：1g淀粉溶解在100ml水中，加热使之溶解即可。 0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液：参照实验39。 操作步骤 1．抽提 将采回的植物样品，分开部位，迅速放在60℃烘箱中烘干至恒重。剪碎后，放入电动粉碎机中粉碎。用电动分析天平分别称取样品1g，放入250ml三角烧瓶中，加入80%酒精50ml，放在70℃水浴锅中抽提3小时，将上清液过滤（瓶内残渣不要过滤出来），再往残渣内倒入80%酒精20ml，继续抽提3小时，过滤。如此提取3─5次，合并所有滤液，定容至500ml。最后将残渣烘干，留作分析淀粉用。 2．澄清．

水的总含盐量及测定方法

水的总含盐量及测定方法 水的总含盐量是指一升水含盐分的总量，可用两种单位（毫克当量/升和毫克/升）表示。它是评价水质的一项重要指标。如果对水中的主要离子都有作了定量分析（K+和Na+可不作分析），可以用计算法得出总含盐量。如果未作全面分析，则可以用离子交换来测定。 甲、计算法 1.将阴离子Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-的含量全部换算为以毫克当量/升为单位。换算公式为： B=A/E （8-1） 式中：A—某离子以毫克/升为单位的含量； B—该离子以毫克当量/升为单位的含量； E—该离子的当量，见表8-1。 . .

2.求出一升水中全部阴离子的毫克当量数的总和(∑),再扩大一倍,就是水的总含盐量(S),单位为“毫克当量/升”，即： S=2∑=2（BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42-）（8-2） 乘2是因为水中阳离子总量同阴离子总量相等（指毫克当量数相等），而总含盐量是以一升水所含阴阳离子总量来表示。 二、以“毫克/升”为单位 总含盐量还可以用一升水中含阴离子和阳离子的总毫克数来表示，单位为毫克/升，为此需要求出各主要离子的毫克数。在水质常规分析中一般不作钾、钠定量测定，这时可以用计算法求出钾钠的含量之和，再计算总盐量。步骤如下： 1.将各主要离子(Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-、Ca2+、Mg2+）的含量均换算为以毫克当量/升作单位，换算公式见式8-1。 2.求(K++Na+)的毫克当量之和 因为∑+=∑- . .

∑+=BCa2++BMg2++BK++BNa+ ∑-=BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42- 所以B(K++Na+)=∑--(BCa2++BMg2+) (8-3) 3.求K++Na+的毫克之和 A(K++Na+)=B(K++Na+)×25 (8-4) 25是经验系数,是根据多数天然水中K+的量约为Na+的量的四分之一左右确定的。对多数淡水误差不大，对含盐量较高的水，误差可能很大，因这时K+含量相对地低得多，K++Na+的平均当量更接近于24甚至23。 4.将以毫克/升作单位的所有离子的含量相加,即为水的总含盐量。 例题：某湖水主要离子分析结果如下： . .

可溶性钡盐中钡含量的测定

一．实验目的 1．了解测定O 2H ?BaCl 22中钡的含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二．实验原理 4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定- 24SO 的含量。 称取一定量的O 2H ?BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸， 在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba 与- 24SO 反应，形成 晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。可求出O 2H ?BaCl 22中钡的含量。 +2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解，25℃时 仅溶解。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 硫酸钡重量法一般在1L ?0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用4BaSO 重量法测定+2Ba 时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的 42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。 但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有4 2SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba 试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。 4PbSO ，4SrSO 的溶解度均较小，+2Pb ，+2Sr 对钡的测定有干扰。- 3NO ，-3ClO ， -Cl 等阴离子和++++32Fe Ca Na K ，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严 格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。 三．主要试剂和仪器 1. 1L ?1mol - 42SO H 2．1L ?2mol -HCl

碳酸盐岩基础知识

?四川盆地川东北地区二叠系至中三叠统为碳酸盐岩台地相沉积，沉积了以石灰岩、 白云岩、膏盐岩为主的岩类。一直以来，该区是四川盆地油气开发的主要层系，并以中下三叠统、二叠系、石炭系海相碳酸盐岩为主要目的层。 ?在碳酸盐岩岩类中，对于石灰岩、白云岩及二者的过渡型岩石，现场肉眼不易区分， 常使用化学鉴定法，如稀盐酸法、三氯化铁染色法、硝酸银和铬酸钾染色法来加以鉴定。同时还可结合录井参数如钻时相对变化量、扭矩相对变化量等来辅助判定岩性。 ?酸盐岩储集层，由于强烈的次生变化，特别是胶结作用和溶解作用使储集空间具有 类型多样、结构复杂和分布不均的特点，因此在碳酸盐岩地质录井中必须把握以下要点： ?1、在岩性观察和描述时，要特别注意白云岩和白云石化，尤其要注意由潮间和浅滩 环境形成的粉晶白云岩或粒屑白云岩；大气淡水与海水混合作用形成的中-细晶白云岩、礁块白云岩；潮间－潮上带形成的粉晶白云岩、角砾白云岩。 ?2、注意对粗结构岩石的观察和描述。主要为发育滩相带及斜坡相带，在纵向上发育 于沉积旋回中部的水退阶段的岩石，如粗粒和粗晶鲕状灰岩、介屑灰岩、碎屑灰岩、生物碎屑灰岩和礁灰岩等。 ?3、注意对岩石缝、洞、孔的观察统计 ?一是注意观察统计岩屑中的次生矿物，注意研究统计次生矿物的总量和自形晶含量， 求出它所占次生矿物的百分比，绘制出自形晶次生矿物百分比曲线，再结合钻时曲线，判断缝洞发育层段。 ?二是注意对储层岩心孔、洞、缝的观察统计，注意统计张开缝、未充填缝-半充填缝、 洞的数量，注意观察裂缝与裂缝、孔洞与孔洞、裂缝与孔、洞的相互关系；注意统计分析缝洞层的孔、渗性。 ?三是注意对钻进中钻井参数异常情况的掌握与分析，当发生钻具放空、钻时降低、 泥浆漏失或跳钻、蹩钻等现象时，为钻遇洞缝层的标志，常有井漏、井喷或流体产出。 ?四是注意对岩石薄片显微孔、缝的统计分析。 ?鉴于碳酸盐岩组构的复杂性，在现场录井工作中仅凭肉眼及放大镜观察，已不有满 足需要，采用薄片鉴定技术已成为必不可少的重要手段。通过偏光薄片鉴定，可提供岩石学分析所需要的大部分资料，如岩石的矿物成分、含量、颗粒大小、分选、磨圆度、胶结物成分、胶结类型、成岩作用及成岩自生矿物，孔隙大小、形态、分布等，这些都是影响储集层储渗性的主要内容。 1、碳酸盐岩的矿物成份研究的化学方法 碳酸盐岩主要由方解石和白云石两种矿物组成。以方解石为主为石灰岩，以白云石为主为白云岩，在现场用5%—10%的稀盐酸和镁试剂对碳酸盐岩进行试验，作初步的成份分类命名

可溶性钡盐中钡含量的测定

一．实验目的 1．了解测定O 2H ?BaCl 22中钡的含量的原理和方法。 2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二．实验原理 4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-2 4SO 的含量。 称取一定量的O 2H ?BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba 与-2 4SO 反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭 化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。可求出O 2H ?BaCl 22中钡的含量。 +2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。 硫酸钡重量法一般在1 L ?0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。 用4BaSO 重量法测定+2Ba 时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。 但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有42SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba 试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。 4PbSO ，4SrSO 的溶解度均较小，+2Pb ，+2Sr 对钡的测定有干扰。-3 NO ，-3ClO ，-Cl 等阴离子和++++32Fe Ca Na K ，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。

土壤总盐量测定

土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间： 用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。 因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏

实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)

实验十三钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） 一、实验目的 1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法； 2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术； 3、测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果。 二、实验原理 Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（K SP=1。1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。 三、实验用品 仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉 试剂：BaCl2·2H2O，HCl溶液2mo l·L-1，H2SO4溶液1 mo l·L-1，AgNO3溶液0。1 mo l·L-1材料：定量滤纸 四、实验内容 1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。4～0。5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出)。.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。 2、取4mL mo l·L-1H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。搅拌时，玻璃棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯划痕内难于洗下。沉淀作用完毕，待沉淀BaSO4下沉后，于上层清液中加入稀H2SO41～2滴，观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。 3、取慢速定量滤纸一张，按漏斗角度的大小折叠好滤纸，使其与漏斗很好地贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面各入一只清洁的烧杯。小心地将沉淀上清液沿玻棒倾入漏斗中，再用倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用洗涤液15～20ml。（3ml1 mo l·L-1H2SO4,用蒸馏水200ml稀释即成）。然后将沉淀定量地转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl-为止（检验Cl-时，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验）。 4、取一只洁净带盖的坩埚，在800～850℃下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于马弗炉中，于800～850℃下灼烧至恒重。 5、根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。 五、注意事项

第六章--重量分析法和沉淀滴定法(一)

分析化学课程教案 授课题目(教学章节或主题): 第6章重量分析法和沉淀滴定法 授课类型 理论课 授课时间 6学时 教学目标或要求: 掌握沉淀重量法对沉淀的要求,影响沉淀溶解度的因素,理解溶解度,溶度积和条件溶度积,了解沉淀形成一般过程. 掌握减少沉淀沾污的方法,影响沉淀颗粒大小的因素,沉淀条件的选择,理解共沉淀,后沉淀,了解有机沉淀的应用. 教学内容(包括基本内容,重点,难点): 第6章重量分析法 6.1 概述 一,重量法的分类和特点 二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求. 1. 对沉淀形要求, 2. 对称量形的要求 6.2 沉淀的溶解度及其影响因素 一,溶解度,溶度积和条件溶度积 二,影响沉淀溶解度的因素 盐效应,2. 同离子效应,3. 酸效应,4. 络合效应,5. 其他影响因素

6.3沉淀的类型与形成过程 一,沉淀的类型 二,沉淀形成一般过程 三,影响沉淀颗粒大小的因素 1. 沉淀物质的本性, 2. 过饱和程度, 3. 临界比 6.4影响沉淀纯度的因素 一,共沉淀 1. 表面吸附, 2. 吸留与包夹, 3. 生成混晶或固溶体 二,后沉淀(继沉淀) 三,减少沉淀沾污的方法 6.5沉淀条件的选择 沉淀条件的选择和沉淀后的处理:1. 晶形沉淀,2. 无定形沉淀,3. 均匀沉淀法 6.6称量形的获得――沉淀的过滤,洗涤,烘干或灼烧 6.7有机沉淀的应用 6.8重量分析结果的计算 第6章重量分析法和沉淀滴定法 §6.1 概述 重量分析是通过称量物质的质量进行测定的,测定时通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离.然后称重,由称得的质量计算该组分的含量. 一,重量法的分类和特点 根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量法分为挥发法,电解法和沉淀法三类,其中以沉淀法最为重要.

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法

土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态，因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后，会直接影响作物的发芽和正常生长。当然，盐分对作物生长的影响，主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成，和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言：苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时，也能毒害作物。因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常，用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量，烘干残渣量不仅包括矿质盐分量，尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和，而烘干残渣量一般都高于盐分总量，因而应扣除非盐分数量。此外，所测得的可溶性盐分总量，尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多，有重量法、电导法、比重计法，还有阴阳离子总合计算法等，由于比重计法比较粗放，而阴阳离子总和计算法又比较费时，所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤，水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录，大屏幕中文液晶显示数据，可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数： 温度单位：℃ 测试范围：-40℃～100℃ 精度：±0.5℃

钡含量的测定硫酸钡沉淀重量法

ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿　─　钡含量的测定　─　硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿　─　钡含量的测定　─　硫酸钡沉淀重量法　 　 １　范围　 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量 铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的 测定 硝酸 过滤 残渣用 氢氟酸除硅 碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中 再用碳酸盐分离引入的铬 加硫酸使钡定量生 成硫酸钡沉淀 　 　３　试剂　 ３．１　混合熔剂　 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合 　 ３．３　焦硫酸钾 ρ　１．１９ｇ　３．５　盐酸 １９ρ 　１．４２ｇ　 ３．７　氢氟酸 ｍＬ１１　 ３．９　氨水　１ ３０　 ３．１１　硝酸银溶液 ３．１２　氯化钡盐酸溶液　 称取１ｇ氯化钡 加３ｍＬ盐酸混匀 　１０　ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液 加７．５ｍＬ冰乙酸 混匀 　 ３．１５　重铬酸钾溶液　３．１６　重铬酸钾洗液 　 ３．１７　乙酸铵溶液　３．１８　硫化氢气体 用气体发生器制取 ９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ ２ｇ／Ｌ　 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中 　 中 国分 析网

３．２１　甲基橙指示剂　 　 ４　操作步骤　 ４．１　称样　 按表１取试样　 　 表１ 称取试样质量　 钡含量（ｍ／ｍ）　试样质量 所用试剂须取自同一试剂瓶 加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸 取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤 ９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ 用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸 　 于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷　用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查） ９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸 铌和钛等元素的难溶试样　 称取试样按４．３．１．１操作进行至 加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却 ９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］　 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次 ３次灰化以下操作按４．３．１．１从 ５ｇ混合熔剂……　 ４．３．１．３　铅含量大于０．０５ 用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１）　 ４．３．１．４　氧化锶大于０．０２ 取下用氨水（１

化学共沉淀法-注意事项

1.沉淀溶液的浓度 沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下，相对稀的沉淀溶液，由于有较低的成核速度，容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀，但其收率要低一些，这适于单纯追求产品的化学纯度的情况；反之，如果成核速度太低，那么生成的颗粒数就少，单个颗粒的粒度就会变大，这对于微细粉体材料的制备是不利的，因此，实际生产中应根据产品性能的不同要求，控制适宜的沉淀液浓度，在一定程度上控制成核速度和生长速度。 2.合成温度 沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中，沉淀的溶解度一般都比较大，过饱和度相对较低，从而使得沉淀的成核速度减慢，有利于晶核的长大，得到的沉淀比较紧密，便于沉降和洗涤；沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些，有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时，由于追求的理化性能不同，具体采用的温度应视试验结果而定。例如：在合成时如果温度太高，产品会分解而只得到黑色氧化铜；在采用易地分解、易挥发的沉淀剂时，温度太高会增加原料的损失。 3.沉淀剂的加入方式及速度 沉淀剂的加入方式及速度均摊会影响沉淀的各种理化性能。沉淀剂若分散加入，而且加料的速度较慢，同时进行搅拌，可避免溶液局部过浓而形成大量晶核，有利于制备纯度较高、大颗粒的晶形沉淀。例如：制备白色无定形粉末状沉淀氢氧化铝，使用的原料为NaAlO2及碳酸氢铵，其主要杂质为碱金属，开始时以较慢的线速度将NH4HCO3加入到NaAlO2的热溶液中，待沉淀析出大半时，再加快沉淀剂的加入速度，直至反应结束。这样得到的Al(OH)3颗粒较大，只需要洗涤数次，产品中碱金属杂质即可合格。如将沉淀剂浓度加大，加料速度加快、反应温度又低，这样得到的是Al(OH)3的胶状沉淀，即使洗涤数十次，产品中碱金属含量也不容易合格。当然，这只是从化学纯度的角度来考虑的，或要生产专用性的Al(OH)3产品，沉淀剂的加入方式及速度则应该根据具体要求而定。 4.加料顺序 加料方式分正加、反加、并加三种。生产中的“正加”是指将金属盐类先放于反应器中，再加入沉淀剂；反之为“反加”；而把含沉淀物阴、阳离子的溶液同时按比例加入到反应器的方法，称为“并加”。加料顺序与沉淀物吸附哪种杂质以及沉淀物的均匀性有密切的关系。“正加”方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质；且在中和沉淀时，先、后生成的沉淀，其所处的环境PH值不同，得到的沉淀产品均匀性差。“反加”方式主要吸附沉淀的阴离子杂质；若是中和填充沉淀时，在整个沉淀过程占卜PH值变化很小，产品均匀性较好。“并加”方式可避免优秀作品溶液的局部过浓，沉淀过程较为稳定，且吸附杂质较小，从而可得到理化性能较好的产品。在实际生产中应视产品的具体要求而定。 5.沉淀剂 沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下，应该选项用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂，也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。在生产碳酸盐沉淀产品时，可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐，但一般以NH4HCO3为好，因为它的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小，而且原料来源广泛、价格也低。沉淀剂的使用一般应过量，以便能获得高的收率，减少金属盐离子的污染；但也不可太过量，否则会因络合效应和盐效应等降低收率。一般过量20%-50%就能满足要求了。 6.沉淀的陈化 陈化可释出沉淀过程带入的大部分杂质。在陈化过程中，因小颗粒沉淀的比表面积大，表面能也大；相同量大颗粒沉淀的比表面积较小，表面能就小，体系的变化有从高能量到低能量的自发趋

水质全盐量的测定

水质全盐量的测定 重量法 Water quality—Determination of total salt— Gravimetric method

水质 全盐量的测定 重量法 Water quality —Determination of total salt — Gravimetric method 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了重量法测定水中全盐量的方法 1.2 适用范围 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取100.0mL 水样测定，检测下限为10mg/L 。 2 定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm 的滤膜或滤器，并与105℃±2℃烘干至恒重的残渣重量（如有机物过多，应采用过氧化氢处理）。 3 试剂 3.1 蒸馏水。导电率≤0.5 μs/cm 。 3.2 过氧化氢（H 2O 2），30%，分析纯。 3.3 过氧化氢溶液，1+1（V/V ）。 4 仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1 有机微孔滤膜，孔径0.45μm 。 4.2 微孔滤膜过滤器。 4.3 真空泵。 4.4 瓷蒸发皿，容积125mL 。 4.5 干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6 水浴或蒸气浴。 4.7 电热恒温干燥箱。 4.8 分析天平，感量0.1 mg 。 5 样品采集 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL 。 6 测定 6.1 蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105℃±2℃ 烘箱内，按（6.1）步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后乙吸水，使测定结果偏高，采用减少取样量和快速称量的方法可以减少影响。 7 结果的表示 水中全盐量按下式计算： 0610W W C V -=? 式中：C ——水中全盐量，mg/L ；

硫酸钡重量法测定硫酸根的含量

硫酸钡重量法测定硫酸根的含量 一原理。 本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。 铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。因此必须避免引入或在沉淀前除去。 二试剂配制。 碳酸钠—氧化锌混合物。AR（3+2 ) 氯化钡 AR 10% 三分析步骤。 准确称取试样 0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔 1.5小时。取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，加150ml

热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。 用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静臵2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。 将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，臵于干燥器中冷却室温后称量。 计算： S o4% == G1÷G2×0.4116×100 式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。 G2 ——称取试样量。 0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。 化验室