钡盐的铬酸钾褪色光度测定法

[作者简介]秦宗会(1967-),男,副教授。

(上接109页)

先予生活干预,健康指导,如效果不明显,根据临床表现身体状况血铅复查结果再考虑驱铅治疗。铅可造成多系统、多器官损害,儿童神经系统对铅的毒害作用特别敏感,血铅在很低水平时,即可造成儿童智能发育的损害

[3]

。我们采用小剂量

CaNa 2EDT A 静脉滴注治疗儿童铅中毒无论从血铅水平下降情况,临床症状改善方面都取得了满意的效果,且无一例毒副作用发生。最突出的优势是用药剂量小,疗程短,疗效显著,避免了肌内注射引起的局部疼痛,用药较安全。CaN a 2EDTA 静脉滴

注治疗儿童铅中毒能否在临床广泛普及应用,需要我们进一步研究探讨。参考文献:

[1] 闫崇淮.102例儿童铅中毒的治疗[J].临床儿科杂

志,2003,21(4):235-238.

[2] 沈晓明.儿童铅中毒的临床处理[J].中国医刊,

2000,35(7):20-21.

[3] 王世俊.20世纪铅中毒研究问题[J].中国医刊,

2000,35(7):8-20.

(收稿日期:2005-03-04)

=检测技术>

钡盐的铬酸钾褪色光度测定法

秦宗会

(涪陵师范学院,重庆涪陵408003)

=摘要>在pH 615~710的溶液中,可溶钡盐中的钡离子与铬酸钾反应生成铬酸钡沉淀,使铬酸钾褪色,分离沉淀,滤液铬酸钾褪色的程度与钡离子含量呈线性关系,从而建立测定钡盐光度法。在最大吸收波长360nm 处,得线性回归方程$A =014619@105C-010794,相关系数为019993,钡离子浓度范围在0~810@10-5mo l/L ,符合比耳定律,表观摩尔吸光系数E 360为3182@104L /(mo l #cm)。本法操作简便,体系稳定,灵敏度较高,选择性好,可用于矿石粉、钡中毒呕吐物的测定。

=关键词>钡盐;铬酸钾;褪色分光光度法[中图分类号]R 135

[文献标识码]B

[文章编号]1000-7164(2006)02-0110-02

钡盐主要以氯化钡、硫酸钡、碳酸钡、氧化钡等形式存在,误食钡盐可造成以肠胃刺激为主的急性中毒,长期接触钡盐的工人可发生慢性中毒。因此,钡盐含量的检测有其重要意义[1]。钡盐的检测方法有铬酸钡比色法[1],原子吸收分光光度法[2],前者有操作繁琐、回收率低等缺点,后者虽然灵敏度和准确度都高,但受实验条件的限制,一些基层单位无法开展检测工作。本实验采用铬酸钾褪色光度法对钡盐进行测定,在最大吸收波长360nm 处,得线性回归方程$A =014619@105C-010794,相关系数为019993,钡离子浓度在0~810@10

-5

mol/L 范围内,符合比耳定律,表观摩尔吸光系数

E max 为3182@104

L/(mol #cm )。并对测定条件进

行优化,取得了较为满意的结果。1 原理与方法111 原理

铬酸钾溶液在弱酸性或中性环境中与钡离子作用生成黄色铬酸钡沉淀,多余的铬酸钾存在于溶液中,过滤除去铬酸钡沉淀,溶液中铬酸根离子的浓度与钡离子浓度成反比,定量比色。

K 2Cr O 4+Ba 2+y BaCrO 4|+2K +

112 仪器及试剂

721A 型分光光度计(上海分析仪器厂);钡标准溶液:110@10-3mol/L;铬酸钾溶液:10g/L;盐酸溶液:610m ol/L;乙醇:95%;氢氧化钠溶

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110#工业卫生与职业病 2006年第32卷第2期Ind H lt h &Occup Dis 2006,V ol 132,N o 12

液:310mo l/L,所用水均为二次蒸馏水,试剂均为分析纯。

113方法

11311固体样品准确称取适量固体样品(一般为10g左右)于烧杯中,滴加H Cl(610mol/L)直至钡盐完全溶解,过滤;滤液再加NaOH(310mo l/L)调节pH值为615~710,转入100ml容量瓶。用二次蒸馏水数次洗涤烧杯,将洗液一并转入容量瓶中,最后定容至100m l待测。

11312液体试样准确吸取5010m l样品于烧杯中,滴加H Cl(610m ol/L)至钡盐完全溶解,过滤,滤液再加310mo l/L NaOH,调节pH值在615~710之间,转入100ml容量瓶中。用二次蒸馏水数次洗涤烧杯,将洗液一并转入容量瓶中,最后定容至100ml待测。

11313试验方法准确吸取适量样品处理液于50ml具塞比色管中,补加二次蒸馏水至25ml;取钡标准使用液(110@10-3m ol/L)于50m l具塞比色管中,补加二次蒸馏水至25ml。向样品管和标准样管中分别加入016m l铬酸钾溶液(10g/L),充分混匀、静置3m in,最后加入95%乙醇溶液至50ml刻度。封塞猛烈振摇1m in,过滤,弃去1010m l初滤液,再收集滤液于10m l比色管中至刻度。在波长为360nm下,用1cm比色皿,以二次蒸馏水作参比,测定试剂溶液与样品溶液的吸光度,分别为A0,A1,则$A=A0-A1。

2结果

211吸收曲线

按试验方法对标准系列的吸光度值进行测定,得到铬酸根离子的吸收光谱图。铬酸根离子的最大吸收波长为360nm,试验选用360nm作为测定波长。

212条件选择

21211铬酸钾溶液用量试验结果表明,铬酸钾溶液(10g/L)用量在015~018m l之间时,既能保证样品褪色明显,又能保证Ba2+完全沉淀。若铬酸钾溶液用量太少,Ba2+不能完全沉淀,影响分析结果;若铬酸钾溶液用量太大,空白值加大,误差增大。故实验选择铬酸钾溶液(10g/L)用量为016ml。

21212乙醇用量试验结果表明,当95%乙醇溶液加入量<1010ml时,滤液有轻度浑浊,当>1510m l时,则不出现浑浊现象。因此,实验选用补加95%乙醇至刻度(加乙醇的主要作用是降低铬酸钡在溶液中的溶解度[2])。

21213pH值试验试验表明,pH值在615~710之间时,铬酸钡沉淀最完全,溶液颜色最稳定,在2h内无变化。故实验用H Cl(610mo l/L)溶解,用NaOH(310m ol/L)调节pH值在615~710之间。21214稳定性在实验最佳条件下,反应速率较快,3min后褪色最大,且2h内吸光度基本不变。21215标准曲线分别吸取110@10-3m ol/L钡标准溶液010,110,210,310,410,510m l按实验方法处理,定容至100ml。在波长360nm处进行测定,得其回归方程$A=014619@105C-010794($A为吸光度,C为浓度,数量为110@ 10-5m ol/L),线性相关系数019993,钡离子在0 ~810@10-5m ol/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数E max为3182@104L/(mo l#cm),6次空白的标准偏差R为010039,检出限(3R/k)为2153 @10-7mo l/L。

3样品分析

准确称取矿石粉10g,钡中毒呕吐物10g,按实验方法处理样品,平行测定6次,6次测定平均值分别为0149,0113m g,精密度为211%, 215%。同时作加标回收率试验,分别在矿石粉样、呕吐物样中加310,410mg标准钡质量,进行6次平行测定,测得平均值分别为3142,4111mg,回收率分别为9613%~10110%,9718%~10217%,精密度分别为117%,213%。说明本实验有较高的精密度。

参考文献:

[1]周恒铎,主编.职业中毒检验[M].北京:人民卫生

出版社,1976.217-304.

[2]中华人民共和国卫生部.生活饮用水卫生规范[M].

北京:卫生法制与监督司出版,2001.312-313.

(收稿日期:2005-03-22)

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秦宗会.钡盐的铬酸钾褪色光度测定法