可溶性钡盐中钡含量的测定

二、沉淀
1.沉淀的类型 ①晶形沉淀(0.1-1μm) ②非晶形沉淀(<0.02μm)。
二、沉淀
2.获得晶形沉淀的条件： ①稀：沉淀的溶液要适当稀 ②热：沉淀时应将溶液加热 ③慢：沉淀剂的加入速度要缓慢 ④搅：沉淀时要用玻棒不断搅拌 ⑤陈：沉淀完全后，要静止一段时间陈化
三、陈化
1.方法：沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温1h。 2.目的：小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完
分析化学实验
重量分析法实验基本操作
重量分析法及操作步骤
1.定义：是利用沉淀反应，使待测物质转变成一定 的称量形式后测定物质含量的方法；
2.生成晶形沉淀的操作步骤：
试样溶解
沉淀
陈化
过滤和洗涤
烘干
炭化
灰化
灼烧
恒重
称量
计算
一、试样溶解
1.溶解的方法 ①溶解法 ②熔融法。
2.原则： ①水—酸—碱—熔融 ②先冷后热，先稀后浓
1.沉淀制备（1份）
准确称量 BaCl2·2H2O 0.4～0.6g*
100 ml水
250 mL烧杯
3mL 溶解
2mol∙L-1 HCl
盖表面皿 加热近沸
4 mL 1 mol∙L-1 H2SO4
100 mL烧杯 30ml水 加热近沸
全部H2SO4 溶液(趁热)
滴加 搅拌*
钡盐溶液
沉淀完全后 陈化
检验沉淀 是否完全
四、过滤和洗涤
③滤纸的折叠 四折法，三层一边外层撕下一角备用。 ④滤纸的安放 三层的一边放在漏斗出口短的一边，作水柱。
四、过滤和洗涤
2、沉淀的过滤
（1）倾泻法—过滤清液 目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，
影响过滤速度 方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清
液倾入漏斗中 操作要领：ห้องสมุดไป่ตู้低两靠
四、过滤和洗涤
方法：“从缝到缝” 要领：“少量多次”原 则
五、烘干
1、坩埚准备 烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子上编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 酒精灯
六、炭化
将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火， 立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭 。
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
八、灼烧至恒重
三、主要试剂和仪器
药品：
H2SO4 (1mol.L-1, 0.1 mol·L-1) HCl (2 mol·L-1) HNO3 (2mol·L-1) AgNO3 (0.1mol·L-1) BaCl2·2H2O（A.R.）
仪器：
玻璃棒 烧杯 滴管 瓷坩埚 定量滤纸 玻璃漏斗 泥三角
四、实验步骤
1. 称样及沉淀的制备 2. 沉淀的过滤和洗涤 3. 空坩埚的恒重 4. 沉淀的灼烧和恒重
九、结果计算
根据重量分析法中换算因子的含义，列出正 确的计算公式。结果可用百分数或小数表示。
Ba% MBa mBaSO4 100%
M m BaSO4
BaCl 2 2H2O
分析化学实验
实验九 可溶性钡盐中钡含量的测定
一、实验目的
1. 了解晶形沉淀的沉淀条件原理和沉淀方法。 2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧等
整晶体。
四、过滤和洗涤
1.准备 ①滤纸的选择：定量滤纸(无灰滤纸,≤0.08 mg)
快速 中速 慢速
白 非晶形沉淀 蓝 中等粒度沉淀 红 晶形沉淀
四、过滤和洗涤
1.准备 ②漏斗的选择 颈长15~20cm 锥体角度应为600 颈的直径应为3~5mm 颈口处磨成450角 滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5~1cm
不
着
火
继续加热，直 加大火焰 直至滤纸完全烧
至全部炭化
成灰，即灰化
四、实验步骤
6.沉淀的灼烧
灰化后 的沉淀
称重
马弗炉 800℃
再灼烧
灼烧至恒重
灼烧 干燥器中 40min 冷至室温
干燥器中 冷至室温
再称重
先后二次称量, 两次相差小于0.4mg,为恒重
五、结果计算
mBa
=
m称
× MBa MBaSO4
滤纸着火，应立即盖上坩埚盖使其熄灭。
问题与讨论
1.为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下 逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4？HCl加入太多 有何影响？
2.为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却 后过滤？晶形沉淀为何要陈化?
3.什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用 洗涤液或水都要少量多次?
＝m称
×137.3（g） 233.4
Ba
＝ mBa 100% m试样
注意事项
❖ 溶液加热时，需盖表面皿，不能因沸腾而溅失 ❖ 滴加沉淀剂时，滴管不能离液面太高，防止溶液溅出 ❖ 用玻棒搅拌时，不能与烧杯壁碰撞，防止烧杯损坏并
使粘烧杯内的沉淀难以洗去 ❖ 在不上完层 全清 ，液 需加 继稀 续滴H2S加O4，1～直2至滴沉，淀若完出全现混浊表示沉淀 ❖ 炭化时要不断转动坩锅，不要使滤纸着火燃烧；一旦
2、沉淀过滤、洗涤
倾斜法 过滤*
10 ml 0.01mol L-
1
洗涤3-4次 少量洗涤液 （倾斜法过滤）
H2SO4（洗涤液）
全部沉淀转移 至滤纸上*
洗涤沉淀直至 滤液中
不含Cl- 为止
3.沉淀的烘干、炭化、灰化
沉淀的 包裹
注 将含有沉淀的滤纸包放
意 入坩埚中，三层部分向
： 滤 纸
上，倾斜置于泥三角上， 小火加热
1、干燥器 在干燥器的磨口上涂凡士林油 干燥剂：一般用变色硅胶 使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右 手按住盖子上的圆顶，向左前方推开器盖。
八、灼烧至恒重
2、灼烧 将坩埚移入马弗炉中，灼烧40～45分钟，取出， 冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、 第三次灼烧直到相邻两次称重差≤0.4mg
（2）沉淀的初步洗涤及转移
洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样 用倾泻法过滤，洗涤3～4次。
转移：加少量洗涤液于烧杯中， 搅动沉淀，立即将沉淀 和洗涤液一起过滤
（3）清洗烧杯 用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁， 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
四、过滤和洗涤
3、沉淀的洗涤 目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。
基本操作技术。 3. 学习重量法测定钡含量的原理和方法。
二、实验原理
Ba2+ + SO42- = BaSO4 ↓ ❖ 在沉淀剂过量时，溶解度很小，溶解损失可以忽略 ❖ 在稀、热、慢、搅、陈的条件小，得到晶型沉淀 ❖ 在0.05 mol L-1HCl溶液中进行沉淀：
防止产生其他沉淀及Ba(OH)2共沉淀; 通过酸效应，降低BaSO4的相对过饱和度。