羟胺肟化法测定醛和酬的原理

羟胺肟化法测定醛和酬的原理是什么？

时间：2013-4-10

羟胺肟化法是测定醛和酮较普遍应用的方法，其原理是将样品与盐酸羟胺进行缩合

反应，根据羟胺的消耗量可以算出样品醛和酮的量。

为了使反应的平衡向生成肟的方向移动，在使用过里试剂的同时,还应在混合物中加人碱以中和反应后析出的盐酸。反应完全后，测定所消耗羟胺的量一般采用两种方法。一种是酸碱滴定法，即用酸标准溶液滴定反应后剩余的碱。同时进行空白试验，由样品与空白滴定的差值算出反应后产生的盐酸量，即与样品反应所消耗的羟胺量。另一种方法是氧化还原滴定法，先用碱把剩余的盐酸羟胺转化为羟胺,然后用氧化剂如铁氰化钾氧化所剩余的羟胺。同时做空白试验,由样品与空白两次滴定反应的差值来求样品中醛和酮的含量。

在常量分析中，多采用盐酸羟胺-吡啶肟化酸碱滴定法。其基本原理是,醛和酮的样品在有吡啶存在下，与过量（常过量一倍）的盐酸羟胺发生肟化反应，反应释放出的盐酸与吡啶生成盐酸盐，使肟化反应趋于完全。乙醇能增大试样的溶解度，又可以稀释生成的水的浓度，抑制逆反应，有助于整个反应。然后以溴酚蓝为指示剂，用NaOH标准溶液滴定吡啶盐酸。试样中若有酸性或碱性物质存在时，必须事先另取一份试样进行滴定校正。另外，羟胺是强还原剂，氧化性物质也有干扰。