测量不确定度评定及实例分析
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波长 ２ ０与 ２ ５ｎ ２ ７ ｍ处 测定 吸光 度 ， 除空 白试 验 的 扣
在 ６￣ ０Ｃ以上 水 溶 液 中 ， 硫 酸 钾 可分 解 产 生硫 过 酸氢钾 和原子 态氧 ， 硫酸氢钾 在溶液 中离解 而产生 氢 离子 ， 故在氢 氧化钠 的碱性介 质 中可促 使分解 过程趋
于完全 。分解 出来 的原子 态氧 在 １０ ～１４ ２％ ２ ℃条 件
下， 可使水样 中含 氮化 合 物 的氮元 素 转化 为硝 酸盐 。 并且在 此过程 中有 机物 同 时被 氧化 分解 。可 用紫 外 分光光 度法 于波 长 ２０和 ２５ｎ 处 ， 别测 出 吸光 ２ ７ ｍ 分 度Ａ 及 Ａ ， 出校正吸光度 Ａ 。 求
４ １３ 主要仪 器及 实验 条件 ．．
酸钾溶液 ， 塞紧磨 口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞， 以
防 弹 出。将 比色管 置 于 医 用手 提 蒸 气 灭菌 器 中 ， 加 热， 温度达 到 １０ ～１４ 后 开始 计 时 。或 将 比色 ２％ ２℃ 管 置于家 用压 力 锅 中 ， 加热 至 顶 压 阀 吹气 时 开 始计 时 。保存 此温度 加热 半小 时 。冷 却 、 阀放 气 ， 开 移去 外 盖 ， 出 比色 管并 冷 至 室 温 。当试 样 中含 悬 浮 物 取 时， 先按前 面所 述步 骤操作 进行 ， 然后 待澄 清后 移取 上 清液 到石 英 比色 皿 中测定 。显 色 ： 别 向试 样 中 分 加 入盐 酸 （ ９ １ｍ ， 无氨 水稀 释至２ 标线 ， １＋ ） Ｌ 用 ５ｍＬ 混 匀 。空 白试 验 ： 白试 验 除 以 １ 空 ０ｍＬ水 代 替 试 样
水平。
３ 测量 结果不确定 度的评定 步骤
评定步骤包括 ： 概述 （ 法 依 据 、 法 原 理 、 方 方 主 要 仪器 及 实 验 条 件 、 作 步 骤 ） 数 学模 型 ； 确 定 操 ； 不 度 分量 的来 源分 析 ； 确定 度分 量 的评 定 ； 成 不确 不 合 定度 ； 扩展 不确 定度 及报告 与表 示 。
测 量 不 确 定 度 评 定 及 实 例 分 析
汤绯 ， 黄绣娟
（ 州 市环 境 监 测 中心 站 ， 江 杭 州 ３ ００ ） 杭 浙 １０ ７
摘
要： 一切 测量结果都 不可避免地具有不确定度 。合理 的分析评定 不确定度是 实验 室 内部质 量控 制和评 价
检测质量非 常重要 的程序之一 ， 也是环境 监测 实验 室必须重视 的 问题。作 为环境 监测部 门， 要给 予足够 的重
１ 测量不确 定度的基本概念
测 量不 确定 度 一 般 简 称 为不 确 定 度 ， 是 各 种 它 不 确定 度 ， ： 准不 确定 度 、 成标 准不 确定 度 、 如 标 合 扩 展 不确 定 度 、 对 不 确 定 度 、 相 Ａ类 不 确 定 度 、 Ｂ类 不 确 定度 等 的一个 总体 或通 称 。它是 测量 结果 可 疑程 度 的一 种定 量 表述 ， 定量 地说 明 了实 验 室测 量 能 力
第３ ７卷第 ５ 期
２１ ０ ２年 ５月
环境科 学与管理
ＥＮＶＩ Ｒ０ＮＭ ＥＮＴＡＬ ＣＩ Ｓ ＥＮＣＥ ＡＮＤ ＡＮＡＧＥＭ ＥＮＴ Ｍ
Ｖｏ ． ７ １ ３ Ｎｏ ５ ．
Ｍａ ０ ２ ｖ２ １
文 章编 号 ：６ ４— １ ９（０ ２ ０ ０ ３ １ ７ ６ ３ ２ １ ） ５－ １ ５－０ ５
２ 。水样 放 置 时 间较 长 时 ， 在 １０ ０ ｍ ４ｈ 可 ０ Ｌ水 样 中 加入 约 ０ ５ｍＬ硫 酸酸化 到 ｐ 小于 ２ 并进 款测 定 ） ． Ｈ ， 用氢 氧化钠 ２ Ｌ或硫 酸溶 液 １ ５调节 ｐ ５～９ ０ ＋３ Ｈ
从 而制 得试 样 。 当试 样 中 不 含 悬 浮 物 时 ， 无 分 度 吸 管 取 用 １．０ｍ ００ Ｌ试 样 置于 比色管 中。加 入 ５ｍＬ碱 性 过硫
（ ａ ｇｈ ｕＥ ｖｒｎ ｎａ Ｍｏ ｉ ｒ ｇＣ ｎｅ ， ｎ ｚｏ １０ ７ ｈｎ ） Ｈ ｎ ｚｏ ｎ ｉ ｍｅｔｌ ｎｔｉ ｅ ｔ Ｈａ ｇｈ ｕ３ ０ ０ ，Ｃ ｉａ ｏ ｏｎ ｒ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ＡＵ ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔ ｅ ｕ ｔ ａ ｅ ｃ ｒ ｉ ｅ ｒ ｅ ｏ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ．Ｔｈ ｎ ｌｓｓ ａ ｄ ｅ ａｕ ｔ ｎ ｏ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｎ ｆ ｈ ｓｒ ｃ ： ａ ｕ ｅ ｎ ｓ ｌｓｈ ｖ ｅ ｔ ｎ ｄ ｇ ｅ ｆ ｃ ｒ ｎ ｙ ｒ ａ ｕ ａ ｅ ａ ａｙ ｉ ｎ ｖ ｌ ａｉ ｆｕ ｃ ｒａｎ ｙ ｉ ｏ ｅ ｏ ｅ ｏ ｓ ｔ
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水 中总氮为
例 ， 析使 用这 一 类 型 的不 确 定 度 计算 方 法 和 步骤 分
并 加 以评定 。
４ １ 概 述 ．
４ １ １ 方 法 依 据 ． ．
收稿 日期 ：０ ２— ２—１ ２１ ０ ５
依据《 水质
总氮的测定 碱性过硫酸钾消解
作者简介 ： 汤绯 （９ ８ ， ， 学本科 ， 程师 ， １７ 一） 女 大 工 主要从事环 境监测
视， 掌握相 关测量不确定度评 定方法并应用到 实际工作 中， 保证 监测结果的准确、 可靠、 可信 。文章通过 测量水
中的总氮含量为例 ， 通过 总氮测定过程 ， 分析 了影 响总氮测量不确定度的 因素 ， 出了相对标 准不确定度分 量， 给 并具体 阐明了测量不确定度 的评 定步骤 ， 出测量扩展 不确 定度 的结果。 得
关键词 ： 不确 定度 ； 析 评 定 ； 量 方 法 分 测 中图分类号 ：８０ Ｘ ３ 文献 标 识 码 ： Ｂ
Ｅｖ ｌ ａｉｎ ｏ ａ ｕ ｅ ｎ ｃ ｒａｎ ｙ ａ ｄ Ｃａ ｅ Ｓ ｕ ｙ ａｕ ｔｏ ｆＭｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔＵｎ ｅ ｔｉ ｔ ｎ ｓ ｔ ｄ
Ｔ ｎ ｅ ， ｕ ｎ ｉ ａ ａｇＦ ｉ Ｈ ａ ｇＸ ￣ｕ ｎ
分析与管理工作 。
紫外分光光度法 （ Ｂ １９ １８ ） 直接测定水中 Ｇ １８４— ９９ 》
的总 氮 ， 水 中总氮 的测 量不 确定度进 行评 定 。 对
・
】５・ ３
２ ３ ５月 第 １７卷第 ５期 ０ ２年
汤绯等 ・ 测量不确定度评定及实例分析
Ｖ １３ ｏ５ ０ ７ Ｎ ． ．
Ｍａ ０ ２ ｖ２ １
４ １２ ．．
方 法 原 理
去 离子 水稀 释 至 １．０ｍ 。然 后 按 试 样 相 同 的步 ０ ０ Ｌ 骤进 行 样 品预处理 。使 用 光程 为 １ ｍ 比色皿 ， ０ｍ 在 紫外分 光 光 度计 上 ， 无 氨 水 做 参 比 ， 别 在 波 长 以 分 ２０与 ２５ｎ 处测定 吸光 度 ， 除 空 白试 验 的吸光 ２ ７ ｍ 扣 度后 ， 绘制 吸光度 一 含量 工作 曲线 。 氮 （） ４ 测定 ： 显 色 后 的样 品放 入 到 １ 将 ０ｍｍ 比色 皿 ， 紫 外 分光 光 度计 上 ， 在 以无 氨 水做 参 比 ， 别 在 分
外， 采用 与测 定完全 相 同的试 剂 、 用量 和分 析 步骤 进
４ ２ 数学模 型 ．
４ ２ １ 计 算公 式 ．．
水 中总氮浓 度计算 如下 ：
ｃ ＝
其 中 ： —— 水 中总氮 的质量 ， ； ｍ ｇ
水样 体 积 ， ； ｍＬ
ｃ —— 水样 总氮 的浓 度 ， ／ 。 ｍｇＬ
（） ５ 样品测量值 ： 通过校准曲线拟合 ， 用碱性过
硫酸 钾 消解 紫 外 分 光 光 度 法 ｉ 量 某 总 氮 标 样 的 浓 贝 ０ 度， 测量数 据如 表 １ 示 ： 所
表 １ 某 总 氮 标 样 测 定 结 果
（ ） 品预处 理 ： 实验 样 品 （ １样 取 在水 样 采集 后 立 即放入 冰箱 中或低 于 ４Ｉ条 件 下保 存 ， 不 得 超 过 ｃ ＝ 但
ｕ ｃ ｒａｎｙｗｅｅ ｉｕ ｔａｅ ｎ ｈ ｎ ｅ ａｎｙｒｓ ｌ ｒ ｂａｎ ｄ ｎ ｅｔｉｔ ｒ ｌ ｓｒｔｄ ａ ｄ ｔｅｕ ｃ ｒ ｉｔ ｅ ｕｔ ｗｅｅｏ ｔｉｅ ． ｌ ｔ ｓ
Ｋｅ ｒ ： ｎ ｅ ａｎ ｙ；ａ ａ ｙ ｉ ｎ ｖ ｌ ａｉ ｎ；ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔｍｅｈ ｄ ｙ ｗｏ ｄｓ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｔ ｎ ｌ ｓｓ ａ ｄ ｅ ａ ｕ ｔ ｏ ａｕ ｅ ｎ ｔｏ ｓ
４ 测 量 不 确 定 度 评 定 实 例
运 用测 量不 确 定 度评 定 与 表 示 的 理论 ， 面 以 下
２ 测量 结果不确 定度的来源
包 括被 测对 象 的说 明 ； 取样 的代 表性 ； 对测 量 针 系 统 的标准 物 质 选 择 ； 量 （ 析 ） 器 ； 析 测 量 测 分 仪 分 及 数据 处理 … 。
wenku.baidu.com
吸光 度后 ， 工 作 曲线 上查 得 氮 的含 量 （ ） 再 除 从 ｇ ， 以试 份 的体 积 ｍ 即得 到试样 中氮 的浓度 。 Ｌ，
双 光束 紫外可 见 分 光 光度 计 ；０ｍ 石 英 比色 １ ｍ 皿； 具玻 璃磨 口塞 比色管 ，５ｍ 。 ２ Ｌ
４ １４ 操作 流程 ．．
ｍａ ｒｐｏｅｓｓｆ ｕ ｌｙｃ ｎｒｌ ｎ ｘ ｅ ｍ ｎ ｕ ｌｙｅａｕ ｔ ｎｉ ｅｌｂｒｔ ｙ ｔｓ ｓ ｒｂｅ ａ ｕｔ ｅｖｌｅ ｙ ｊ ｒｃｓｅ ｒｑ ａ ｔ ｏｔ ｄｅ ｐｒ ｅ ｔ ａｉ ｖｌａ ｏ ｔ ｏａｏ ．Ｉｉ ａ ｏａｐｏｌｍ ｔ ｔ ｓ ｂ ａｕｄｂ ｏ ｏ ｉ ｏａ ｉ ｑ ｔ ｉ ｎｈ ａ ｒ ｌ ｈ ｍ
４ ２ ２ 不确定 度数 学模 型 ．．
行 平行 操作 。 （） ２ 总氮 标 准溶 液 的配 制 ： 酸 钾 标 准 贮 备 液 硝
Ｃ ＝１ ０ｍｇ Ｌ 硝 酸钾 （ Ｎ ３ 在 １ ５ ～１０ 烘 ０ ／ ： Ｋ Ｏ） ０％ １％
总氮 不确定 度数 学模 型为 ：
＝
㈩
箱 中干 燥 ３ ， ｈ 在干燥 器 中冷 却后 ， 取０７ １８ｇ溶 称 ．２ ， 于去 离子水 中 ， 至 １００ｍＬ容 量 瓶 中 ， 去 离 子 移 ０ 用 水 稀 释至 标 线在 Ｏ ～１％ 暗处 保存 ， 加入 １～２ ℃ ０ 或
ｔｅ ｅ ｖｒｎ ｎａ ｎｔｒｎ ａ ｏａｏ ｅ ．Ｔ ｅｅ ｖｒｎ ｎａ ｎｔｒｎ ｅ ａｔ ｎｓｍｕ ｔ ａ ｎ ｕ ｈａｔｎｉｎ ｏｔｅｅ ａｕ ｔ ｎ ｈ ｎ ｉ ｍｅ ｔｌ ｏ ｍｏ ｉ ｉ ｇｌｂ ｒｔｒ ｓ ｈ ｎ ｉ ｍｅ ｔｌｍｏ ｉ ｉ ｇｄ ｐ ｒ ｏ ｉ ｏ ｏ ｍｅ ｔ ｓ ｙｅ ｏ ｇ ｔ ｔ ｓｔ ｈ ｖ ａｉ ｐ ｅ ｏ ｌ ｏ
ｍｅｈ ｄ ｆｕ ｃ ｒａ ｎ ｙ ａ ｅ ｌａ ｔ ｐ ｌｃ ｔ ｎ ｉ ｒｃ ｉ ａ ｏ ｋ ｔ ｎ ｕ ｅ ｔ ｅ ａ ｃ ｒ ｃ ｎ ｅｉ ｂ ｌ ｙ ｏ ｅ ｍｏ ｉ ｒ ｇ ｒ ｓ ｌ ． ｔ ｏ ｓｏ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｓ ｗ ｌ ｓ ｉ ａ ｐ ｉ ａｉ ｎ ｐ ａ ｔ ｌｗ ｒ ｏ ｅ ｓ ｒ ｈ ｃ ｕ ａ ｙ ａ ｄ ｒ ｌ ｉ ｔ ｆ ｈ ｎ ｔ ｉ ｅ ｕ ｔ ｓ ｏ ｃ ａ ｉ ｔ ｏｎ ｓ Ｂｙ ｍｅ ｓ ｒｎ ｈ ｏａ ｉ ｏ ｅ ｆｗａ ｅ ，ｆ ｃｏ ｓｔ ａ ｆ ｃ ｈ ｎ ｅ ａ ｎ ｙ ｏ ｔ ｌｎ ｔ ｇ ｎ ｗ ｓａ ａｙ ｅ ．Ｔ ｅ ｅ ａｕ ｔ ｎ ｓｅ ｓ ｏ ａ ｕ ｇ ｔ ｅ ｔ ｔｌｎ ｔ ｇ ｎ ｏ ｔ ｒ ａ ｔｒ ｈ ｔａｆ ｔｔ ｅ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｆｔ ａ ｉ ｏ ｅ ａ ｎ ｌｚ ｄ ｉ ｒ ｅ ｔ ｏ ｒ ｈ ｖ ｌａｉ ｔｐ ｆ ｏ
在 ６￣ ０Ｃ以上 水 溶 液 中 ， 硫 酸 钾 可分 解 产 生硫 过 酸氢钾 和原子 态氧 ， 硫酸氢钾 在溶液 中离解 而产生 氢 离子 ， 故在氢 氧化钠 的碱性介 质 中可促 使分解 过程趋
于完全 。分解 出来 的原子 态氧 在 １０ ～１４ ２％ ２ ℃条 件
下， 可使水样 中含 氮化 合 物 的氮元 素 转化 为硝 酸盐 。 并且在 此过程 中有 机物 同 时被 氧化 分解 。可 用紫 外 分光光 度法 于波 长 ２０和 ２５ｎ 处 ， 别测 出 吸光 ２ ７ ｍ 分 度Ａ 及 Ａ ， 出校正吸光度 Ａ 。 求
４ １３ 主要仪 器及 实验 条件 ．．
酸钾溶液 ， 塞紧磨 口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞， 以
防 弹 出。将 比色管 置 于 医 用手 提 蒸 气 灭菌 器 中 ， 加 热， 温度达 到 １０ ～１４ 后 开始 计 时 。或 将 比色 ２％ ２℃ 管 置于家 用压 力 锅 中 ， 加热 至 顶 压 阀 吹气 时 开 始计 时 。保存 此温度 加热 半小 时 。冷 却 、 阀放 气 ， 开 移去 外 盖 ， 出 比色 管并 冷 至 室 温 。当试 样 中含 悬 浮 物 取 时， 先按前 面所 述步 骤操作 进行 ， 然后 待澄 清后 移取 上 清液 到石 英 比色 皿 中测定 。显 色 ： 别 向试 样 中 分 加 入盐 酸 （ ９ １ｍ ， 无氨 水稀 释至２ 标线 ， １＋ ） Ｌ 用 ５ｍＬ 混 匀 。空 白试 验 ： 白试 验 除 以 １ 空 ０ｍＬ水 代 替 试 样
水平。
３ 测量 结果不确定 度的评定 步骤
评定步骤包括 ： 概述 （ 法 依 据 、 法 原 理 、 方 方 主 要 仪器 及 实 验 条 件 、 作 步 骤 ） 数 学模 型 ； 确 定 操 ； 不 度 分量 的来 源分 析 ； 确定 度分 量 的评 定 ； 成 不确 不 合 定度 ； 扩展 不确 定度 及报告 与表 示 。
测 量 不 确 定 度 评 定 及 实 例 分 析
汤绯 ， 黄绣娟
（ 州 市环 境 监 测 中心 站 ， 江 杭 州 ３ ００ ） 杭 浙 １０ ７
摘
要： 一切 测量结果都 不可避免地具有不确定度 。合理 的分析评定 不确定度是 实验 室 内部质 量控 制和评 价
检测质量非 常重要 的程序之一 ， 也是环境 监测 实验 室必须重视 的 问题。作 为环境 监测部 门， 要给 予足够 的重
１ 测量不确 定度的基本概念
测 量不 确定 度 一 般 简 称 为不 确 定 度 ， 是 各 种 它 不 确定 度 ， ： 准不 确定 度 、 成标 准不 确定 度 、 如 标 合 扩 展 不确 定 度 、 对 不 确 定 度 、 相 Ａ类 不 确 定 度 、 Ｂ类 不 确 定度 等 的一个 总体 或通 称 。它是 测量 结果 可 疑程 度 的一 种定 量 表述 ， 定量 地说 明 了实 验 室测 量 能 力
第３ ７卷第 ５ 期
２１ ０ ２年 ５月
环境科 学与管理
ＥＮＶＩ Ｒ０ＮＭ ＥＮＴＡＬ ＣＩ Ｓ ＥＮＣＥ ＡＮＤ ＡＮＡＧＥＭ ＥＮＴ Ｍ
Ｖｏ ． ７ １ ３ Ｎｏ ５ ．
Ｍａ ０ ２ ｖ２ １
文 章编 号 ：６ ４— １ ９（０ ２ ０ ０ ３ １ ７ ６ ３ ２ １ ） ５－ １ ５－０ ５
２ 。水样 放 置 时 间较 长 时 ， 在 １０ ０ ｍ ４ｈ 可 ０ Ｌ水 样 中 加入 约 ０ ５ｍＬ硫 酸酸化 到 ｐ 小于 ２ 并进 款测 定 ） ． Ｈ ， 用氢 氧化钠 ２ Ｌ或硫 酸溶 液 １ ５调节 ｐ ５～９ ０ ＋３ Ｈ
从 而制 得试 样 。 当试 样 中 不 含 悬 浮 物 时 ， 无 分 度 吸 管 取 用 １．０ｍ ００ Ｌ试 样 置于 比色管 中。加 入 ５ｍＬ碱 性 过硫
（ ａ ｇｈ ｕＥ ｖｒｎ ｎａ Ｍｏ ｉ ｒ ｇＣ ｎｅ ， ｎ ｚｏ １０ ７ ｈｎ ） Ｈ ｎ ｚｏ ｎ ｉ ｍｅｔｌ ｎｔｉ ｅ ｔ Ｈａ ｇｈ ｕ３ ０ ０ ，Ｃ ｉａ ｏ ｏｎ ｒ
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碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水 中总氮为
例 ， 析使 用这 一 类 型 的不 确 定 度 计算 方 法 和 步骤 分
并 加 以评定 。
４ １ 概 述 ．
４ １ １ 方 法 依 据 ． ．
收稿 日期 ：０ ２— ２—１ ２１ ０ ５
依据《 水质
总氮的测定 碱性过硫酸钾消解
作者简介 ： 汤绯 （９ ８ ， ， 学本科 ， 程师 ， １７ 一） 女 大 工 主要从事环 境监测
视， 掌握相 关测量不确定度评 定方法并应用到 实际工作 中， 保证 监测结果的准确、 可靠、 可信 。文章通过 测量水
中的总氮含量为例 ， 通过 总氮测定过程 ， 分析 了影 响总氮测量不确定度的 因素 ， 出了相对标 准不确定度分 量， 给 并具体 阐明了测量不确定度 的评 定步骤 ， 出测量扩展 不确 定度 的结果。 得
关键词 ： 不确 定度 ； 析 评 定 ； 量 方 法 分 测 中图分类号 ：８０ Ｘ ３ 文献 标 识 码 ： Ｂ
Ｅｖ ｌ ａｉｎ ｏ ａ ｕ ｅ ｎ ｃ ｒａｎ ｙ ａ ｄ Ｃａ ｅ Ｓ ｕ ｙ ａｕ ｔｏ ｆＭｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔＵｎ ｅ ｔｉ ｔ ｎ ｓ ｔ ｄ
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分析与管理工作 。
紫外分光光度法 （ Ｂ １９ １８ ） 直接测定水中 Ｇ １８４— ９９ 》
的总 氮 ， 水 中总氮 的测 量不 确定度进 行评 定 。 对
・
】５・ ３
２ ３ ５月 第 １７卷第 ５期 ０ ２年
汤绯等 ・ 测量不确定度评定及实例分析
Ｖ １３ ｏ５ ０ ７ Ｎ ． ．
Ｍａ ０ ２ ｖ２ １
４ １２ ．．
方 法 原 理
去 离子 水稀 释 至 １．０ｍ 。然 后 按 试 样 相 同 的步 ０ ０ Ｌ 骤进 行 样 品预处理 。使 用 光程 为 １ ｍ 比色皿 ， ０ｍ 在 紫外分 光 光 度计 上 ， 无 氨 水 做 参 比 ， 别 在 波 长 以 分 ２０与 ２５ｎ 处测定 吸光 度 ， 除 空 白试 验 的吸光 ２ ７ ｍ 扣 度后 ， 绘制 吸光度 一 含量 工作 曲线 。 氮 （） ４ 测定 ： 显 色 后 的样 品放 入 到 １ 将 ０ｍｍ 比色 皿 ， 紫 外 分光 光 度计 上 ， 在 以无 氨 水做 参 比 ， 别 在 分
外， 采用 与测 定完全 相 同的试 剂 、 用量 和分 析 步骤 进
４ ２ 数学模 型 ．
４ ２ １ 计 算公 式 ．．
水 中总氮浓 度计算 如下 ：
ｃ ＝
其 中 ： —— 水 中总氮 的质量 ， ； ｍ ｇ
水样 体 积 ， ； ｍＬ
ｃ —— 水样 总氮 的浓 度 ， ／ 。 ｍｇＬ
（） ５ 样品测量值 ： 通过校准曲线拟合 ， 用碱性过
硫酸 钾 消解 紫 外 分 光 光 度 法 ｉ 量 某 总 氮 标 样 的 浓 贝 ０ 度， 测量数 据如 表 １ 示 ： 所
表 １ 某 总 氮 标 样 测 定 结 果
（ ） 品预处 理 ： 实验 样 品 （ １样 取 在水 样 采集 后 立 即放入 冰箱 中或低 于 ４Ｉ条 件 下保 存 ， 不 得 超 过 ｃ ＝ 但
ｕ ｃ ｒａｎｙｗｅｅ ｉｕ ｔａｅ ｎ ｈ ｎ ｅ ａｎｙｒｓ ｌ ｒ ｂａｎ ｄ ｎ ｅｔｉｔ ｒ ｌ ｓｒｔｄ ａ ｄ ｔｅｕ ｃ ｒ ｉｔ ｅ ｕｔ ｗｅｅｏ ｔｉｅ ． ｌ ｔ ｓ
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４ 测 量 不 确 定 度 评 定 实 例
运 用测 量不 确 定 度评 定 与 表 示 的 理论 ， 面 以 下
２ 测量 结果不确 定度的来源
包 括被 测对 象 的说 明 ； 取样 的代 表性 ； 对测 量 针 系 统 的标准 物 质 选 择 ； 量 （ 析 ） 器 ； 析 测 量 测 分 仪 分 及 数据 处理 … 。
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吸光 度后 ， 工 作 曲线 上查 得 氮 的含 量 （ ） 再 除 从 ｇ ， 以试 份 的体 积 ｍ 即得 到试样 中氮 的浓度 。 Ｌ，
双 光束 紫外可 见 分 光 光度 计 ；０ｍ 石 英 比色 １ ｍ 皿； 具玻 璃磨 口塞 比色管 ，５ｍ 。 ２ Ｌ
４ １４ 操作 流程 ．．
ｍａ ｒｐｏｅｓｓｆ ｕ ｌｙｃ ｎｒｌ ｎ ｘ ｅ ｍ ｎ ｕ ｌｙｅａｕ ｔ ｎｉ ｅｌｂｒｔ ｙ ｔｓ ｓ ｒｂｅ ａ ｕｔ ｅｖｌｅ ｙ ｊ ｒｃｓｅ ｒｑ ａ ｔ ｏｔ ｄｅ ｐｒ ｅ ｔ ａｉ ｖｌａ ｏ ｔ ｏａｏ ．Ｉｉ ａ ｏａｐｏｌｍ ｔ ｔ ｓ ｂ ａｕｄｂ ｏ ｏ ｉ ｏａ ｉ ｑ ｔ ｉ ｎｈ ａ ｒ ｌ ｈ ｍ
４ ２ ２ 不确定 度数 学模 型 ．．
行 平行 操作 。 （） ２ 总氮 标 准溶 液 的配 制 ： 酸 钾 标 准 贮 备 液 硝
Ｃ ＝１ ０ｍｇ Ｌ 硝 酸钾 （ Ｎ ３ 在 １ ５ ～１０ 烘 ０ ／ ： Ｋ Ｏ） ０％ １％
总氮 不确定 度数 学模 型为 ：
＝
㈩
箱 中干 燥 ３ ， ｈ 在干燥 器 中冷 却后 ， 取０７ １８ｇ溶 称 ．２ ， 于去 离子水 中 ， 至 １００ｍＬ容 量 瓶 中 ， 去 离 子 移 ０ 用 水 稀 释至 标 线在 Ｏ ～１％ 暗处 保存 ， 加入 １～２ ℃ ０ 或
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ｍｅｈ ｄ ｆｕ ｃ ｒａ ｎ ｙ ａ ｅ ｌａ ｔ ｐ ｌｃ ｔ ｎ ｉ ｒｃ ｉ ａ ｏ ｋ ｔ ｎ ｕ ｅ ｔ ｅ ａ ｃ ｒ ｃ ｎ ｅｉ ｂ ｌ ｙ ｏ ｅ ｍｏ ｉ ｒ ｇ ｒ ｓ ｌ ． ｔ ｏ ｓｏ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｓ ｗ ｌ ｓ ｉ ａ ｐ ｉ ａｉ ｎ ｐ ａ ｔ ｌｗ ｒ ｏ ｅ ｓ ｒ ｈ ｃ ｕ ａ ｙ ａ ｄ ｒ ｌ ｉ ｔ ｆ ｈ ｎ ｔ ｉ ｅ ｕ ｔ ｓ ｏ ｃ ａ ｉ ｔ ｏｎ ｓ Ｂｙ ｍｅ ｓ ｒｎ ｈ ｏａ ｉ ｏ ｅ ｆｗａ ｅ ，ｆ ｃｏ ｓｔ ａ ｆ ｃ ｈ ｎ ｅ ａ ｎ ｙ ｏ ｔ ｌｎ ｔ ｇ ｎ ｗ ｓａ ａｙ ｅ ．Ｔ ｅ ｅ ａｕ ｔ ｎ ｓｅ ｓ ｏ ａ ｕ ｇ ｔ ｅ ｔ ｔｌｎ ｔ ｇ ｎ ｏ ｔ ｒ ａ ｔｒ ｈ ｔａｆ ｔｔ ｅ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｆｔ ａ ｉ ｏ ｅ ａ ｎ ｌｚ ｄ ｉ ｒ ｅ ｔ ｏ ｒ ｈ ｖ ｌａｉ ｔｐ ｆ ｏ