现代材料分析技术
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R1 2 N1 h12 k12 l12 ( ) 2 2 2 R2 N 2 h2 k2 l2
h2k2l2
R2 000 R1 h1k1l1 R3
h3k3l3
cos
h1h2 k1k2 l1l2
2 2 2 h12 k12 l12 h2 k2 l2
B = R1 x R2
D = 2f
2. 电子衍射
2.1. 基本概念
(1) 厄瓦尔德球 (2) 衍射斑点的强度: I g f ( Fg , sg ) (3) 衍射花样的类型： 环状衍射花样（Ring pattern） 非晶试样 晶体试样: 单晶斑点花样（Single crystal spot pattern） 菊池线花样（Kikuchi line） (4) 电子衍射可提供的信息: 取向关系 晶体结构 晶体学方向 晶体学信息： 入射束方向与法线方向 相鉴定 第二相粒子形状 衍衬条件的确定 (5) X-射线衍射和电子衍射的比较
g b 0
不可见（Invisible）
g b 0 可见（Visible） 刃位错（ edge dislocations）:
g be 0
and
g b^u 0
不可见（Invisible）
混合位错（ mixed dislocations）:
R( Cos2 1 b Sin2 2 )[b e ] b ^ u [1 ] ln r 2 4(1 ) 2(1 ) 4(1 )
如果 sg = 0, 则 |g |2 = (t/g)2 假定 > g/ 则有 |g |2 > 1 这与能量守恒定律矛盾！ 即, 理论失效!! 所以, |sg|>> 0, or t < g/
如果 sg >> 1/g, 那么
s
eff g
sg
g
2
2 eff 2 2 Sin (tsg ) 2 Sin tsg 2 2 eff 2 2 g (sg ) g 2 sg
4.2.2 弱束暗场技术
实验条件
For the Edwald sphere cutting the low of systematic reflections g at ng (n not necessary integer), the value of s is given by s = (n-1) g2 / 2K where K = 1/
(1) 像差（Aberrations） (2) 分辩率极限（Resolution limit） 衍射分辩率极限（diffraction limit） 球差(Cs）和衍射限制的分辩率极限 色差（Cc）和衍射限制的分辩率极限
Spherical aberration
d s Cs
3
Chromatic aberration
晶柱假设 平面波假设
双束近似
衍射束可以和透射束一样强 电子可以多次衍射 电子吸收不可避免
3.2 公式
运动学公式 :
t
g (i / g ) exp[2isg z ]dz
0
g VcCos / f ( )
g (i / g )(Sintsg / sg ) exp[itsg ]
2 I g g ( / g )2 ( Sin2tsg / 2 sg ) 1 I0 2
动力学理论（Dynamic Theory）:
d 0 i i 0 g exp(2isg z ) dz 0 g
d g dz i
0
0 exp(2isg z )
1 s 10 A 2
w sg g 5
4.2.3 不全位错 非常复杂，衬度还受层错的影响！
Partial dislocations in fcc crystals
1 b [112 ] 6 1 b [111] 3 1 b [110 ] 6
Shockley partial
分辩力（Resolution）
衍射分辩率:
dd
0.61
衍射和球差限制的分辩率: 0.61 d C S 3
opt 1/ 4CS 1/ 4
D = 2f
dmin 0.65CS 3/ 4
1/ 4
Df 1.2(CS )
1
2
衍射和色差限制的分辩率: 0.61 DE 12 0.61 DE opt ( ) d CC CC E E 球差和色差哪一个更重要? 象散 PCTF - 相位衬度传递函数
Dfu 2 3u 4 Sin (u ) Sin{2 ( CS )} 2 4
当 Sin(u) = -1时可得到最佳衬度效应。
d
0.61
DE CC E
opt
0.61 DE 12 ( ) CC E
D = 2f
点分辩率（Point to point resolution） 线分辩率（Line to line resolution） 最佳欠佳量（Optimum defocus）:
运动学公式:
i g ( ) exp[2i ( sg z g R )]dz g 0
t
2g R
动力学公式:
d 0 ' ( 0 / 0' ) (i / g ) (1 / g ) g dz
d 0 ' (i / g ) (1 / g ) 0 ( / 0 ) 2i ( sg g ( dR / dz ) g dz
4.4.1 基体衬度（Matrix contrast）
5. 高分辩电镜（HREM）
5.1. 入射束试样交互作用
振幅物（Amplitude object） 相位物（Phase object） 相位物近似（Phase object approximation）
5.2. 分辩率极限（Resolution Limit）
注：（E）表示电子衍射，（X）表示X射线衍射。
2.2 简单SAD花样的标定（Indexing of simple SAD patterns）
2.2.1尝试校核法（ Trier and error: ） 2.2.2 已知相机常数法（Known camera constant） 2.2.3 标准衍射谱法（Standard diffraction patterns） 2.2.4 计算机标定法（Computer simulation）
总复习
1. 基本概念 (1) 成象理论 (2) 电子显微镜光路图 (3) 图像衬度 (4) 分辩力
阿贝成象理论（Abby’s Theory of Image Formation）
图像衬度（Image Contrast）
衍射衬度（Diffraction contrast）: 常规电镜 - 取决于衍射条件和物镜光阑大小和位置 衬度 — 光阑大小 — 分辩力 相位衬度（Phase contrast）: HREM - 取决于 PCTF, 也即 CS 和 Df
i
g
g
样品对电子的吸收:
1
g
1
g
i
g'
1
0
1
0
i
0'
0
' 0
— 均匀吸收系数（Uniform absorption coefficient）
g
' g
— 反常吸收系数（Abnormal absorption coefficient）
g
2
2 eff 2 Sin (tsg ) 2 eff g (sg )
t
2g R
动力学பைடு நூலகம்论:
d 0 ' ( 0 / 0' ) (i / g ) (1 / g ) g dz
d 0 ' (i / g ) (1 / g ) 0 ( / 0 ) 2i ( sg g ( dR / dz ) g dz
fcc : N=3, 4, 8, 11, 12, 16, 19,……. bcc : N= 2, 4, 6, 8, 10, …….
3. 衍射衬度理论
3.1 基本假设
运动学理论的基本假设
运动学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束总是比透射束弱得多 电子只能衍射一次 不存在对电子的吸收
动力学理论
4.2 位错
4.2.1完全位错 不可见准则
柏氏矢量的确定 完全位错的衬度特征： 位错核心一侧的一条黑线 靠近表面的位错 衬度和图像宽度
不可见准则（Invisibility Criteria）
螺位错（ screw dislocations）:
R( b b )Tan 1( z y ) / x 2 2
Astigmatism
衍射和球差限制的分辩率
d 0.61
C S 3
opt CS
1/ 4
1 / 4
D = 2f
物镜光阑的大小不能随意选取， 只有在最佳 尺寸时才能得到最高的分辩率 !
dmin 0.65CS
1/ 4 3 / 4
相位衬度传递函数（Phase contrast transfer function) 2 2 Df 2 CS 4 (u ) ( ) 我们定义: 2 4 而 sin 叫作相位衬度传递函数(PCTF) Let u = / (u = 1/ ), 则有:
运动学理论是动力学理论的一个特例 !
3.3. 完整晶体的特征图像
2 eff 2 Sin (tsg ) 2 eff g (sg )
g
2
当 t 变化时:
当 sg 变化时:
厚度消光条纹 (厚度条纹) 弯曲消光条纹 弯曲条纹 弯曲中心
4. 晶体缺陷分析
5.1.2 运动学公式和动力学公式
g b 0
g be 0
g b^u 0
不可见（Invisible）
Image width of dislocations
S=0
d Im age
g
3
2 2 1/ 2 g g
S0
d
eff g
/ 3 g / 3(1 s )
运动学理论:
i g ( ) exp[2i ( sg z g R )]dz g 0
电子衍射与X射线衍射的比较
相 似 性 差 异 性
1.波的叠加性导致： 布拉格公式 结构因子 消光规律 2.衍射花样类型： 单晶花样 多晶花样 3.单晶花样能确定晶体 位向
1.单原子散射的特性： （E）： 受原子核散射 （X）：受核外电子散射 2.衍射波长及衍射角： （E）：λ＝10-3 nm，衍射角2θ从0～3° （X）：λ＝10-1 nm，衍射角2θ从0～180° 3.衍射斑点强度 I E / I X 106 ~ 107 4.辐射深度：(E)：低于1μm数量级 (X)：低于100μm数量级 5.作用样品体积：(E)：V 1 μm3 109 mm3 (X)：V 0.1 ~ 5mm3 6.晶体位向测定精度： (E)：用斑点花样测定，约±3° (X)：优于1°
Df [( 2k 0.59 )CS ]
1 2
k = 1,2,3,4,……...
相位衬度（ phase contrast） : k 为奇数 振幅衬度: k 为偶数
高分辩电镜图像可提供的信息
图像模式 双束点阵 平面象 图像内容 可提供的信息 相应于点阵平面间距的条纹象 1） 面间距（必须使用内标） 第二相粒子分析 粒子/基体取向关系 成份分布 有序化和超点阵 界面和晶界 多束点阵象 与成象条件有关 除与1）相同外还有： 晶态—非晶态转变 相变 晶体缺陷结构 表示晶体的真实结构 晶体缺陷的原子结构 晶体缺陷的原子缀饰
Frank partial
Stair-rod partial
4.3 层错
1）平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域 将出现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。 2）倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。 明场 对称性，上下表面
4.4 第二相粒子的衬度
h2k2l2
R2 000 R1 h1k1l1 R3
h3k3l3
cos
h1h2 k1k2 l1l2
2 2 2 h12 k12 l12 h2 k2 l2
B = R1 x R2
D = 2f
2. 电子衍射
2.1. 基本概念
(1) 厄瓦尔德球 (2) 衍射斑点的强度: I g f ( Fg , sg ) (3) 衍射花样的类型： 环状衍射花样（Ring pattern） 非晶试样 晶体试样: 单晶斑点花样（Single crystal spot pattern） 菊池线花样（Kikuchi line） (4) 电子衍射可提供的信息: 取向关系 晶体结构 晶体学方向 晶体学信息： 入射束方向与法线方向 相鉴定 第二相粒子形状 衍衬条件的确定 (5) X-射线衍射和电子衍射的比较
g b 0
不可见（Invisible）
g b 0 可见（Visible） 刃位错（ edge dislocations）:
g be 0
and
g b^u 0
不可见（Invisible）
混合位错（ mixed dislocations）:
R( Cos2 1 b Sin2 2 )[b e ] b ^ u [1 ] ln r 2 4(1 ) 2(1 ) 4(1 )
如果 sg = 0, 则 |g |2 = (t/g)2 假定 > g/ 则有 |g |2 > 1 这与能量守恒定律矛盾！ 即, 理论失效!! 所以, |sg|>> 0, or t < g/
如果 sg >> 1/g, 那么
s
eff g
sg
g
2
2 eff 2 2 Sin (tsg ) 2 Sin tsg 2 2 eff 2 2 g (sg ) g 2 sg
4.2.2 弱束暗场技术
实验条件
For the Edwald sphere cutting the low of systematic reflections g at ng (n not necessary integer), the value of s is given by s = (n-1) g2 / 2K where K = 1/
(1) 像差（Aberrations） (2) 分辩率极限（Resolution limit） 衍射分辩率极限（diffraction limit） 球差(Cs）和衍射限制的分辩率极限 色差（Cc）和衍射限制的分辩率极限
Spherical aberration
d s Cs
3
Chromatic aberration
晶柱假设 平面波假设
双束近似
衍射束可以和透射束一样强 电子可以多次衍射 电子吸收不可避免
3.2 公式
运动学公式 :
t
g (i / g ) exp[2isg z ]dz
0
g VcCos / f ( )
g (i / g )(Sintsg / sg ) exp[itsg ]
2 I g g ( / g )2 ( Sin2tsg / 2 sg ) 1 I0 2
动力学理论（Dynamic Theory）:
d 0 i i 0 g exp(2isg z ) dz 0 g
d g dz i
0
0 exp(2isg z )
1 s 10 A 2
w sg g 5
4.2.3 不全位错 非常复杂，衬度还受层错的影响！
Partial dislocations in fcc crystals
1 b [112 ] 6 1 b [111] 3 1 b [110 ] 6
Shockley partial
分辩力（Resolution）
衍射分辩率:
dd
0.61
衍射和球差限制的分辩率: 0.61 d C S 3
opt 1/ 4CS 1/ 4
D = 2f
dmin 0.65CS 3/ 4
1/ 4
Df 1.2(CS )
1
2
衍射和色差限制的分辩率: 0.61 DE 12 0.61 DE opt ( ) d CC CC E E 球差和色差哪一个更重要? 象散 PCTF - 相位衬度传递函数
Dfu 2 3u 4 Sin (u ) Sin{2 ( CS )} 2 4
当 Sin(u) = -1时可得到最佳衬度效应。
d
0.61
DE CC E
opt
0.61 DE 12 ( ) CC E
D = 2f
点分辩率（Point to point resolution） 线分辩率（Line to line resolution） 最佳欠佳量（Optimum defocus）:
运动学公式:
i g ( ) exp[2i ( sg z g R )]dz g 0
t
2g R
动力学公式:
d 0 ' ( 0 / 0' ) (i / g ) (1 / g ) g dz
d 0 ' (i / g ) (1 / g ) 0 ( / 0 ) 2i ( sg g ( dR / dz ) g dz
4.4.1 基体衬度（Matrix contrast）
5. 高分辩电镜（HREM）
5.1. 入射束试样交互作用
振幅物（Amplitude object） 相位物（Phase object） 相位物近似（Phase object approximation）
5.2. 分辩率极限（Resolution Limit）
注：（E）表示电子衍射，（X）表示X射线衍射。
2.2 简单SAD花样的标定（Indexing of simple SAD patterns）
2.2.1尝试校核法（ Trier and error: ） 2.2.2 已知相机常数法（Known camera constant） 2.2.3 标准衍射谱法（Standard diffraction patterns） 2.2.4 计算机标定法（Computer simulation）
总复习
1. 基本概念 (1) 成象理论 (2) 电子显微镜光路图 (3) 图像衬度 (4) 分辩力
阿贝成象理论（Abby’s Theory of Image Formation）
图像衬度（Image Contrast）
衍射衬度（Diffraction contrast）: 常规电镜 - 取决于衍射条件和物镜光阑大小和位置 衬度 — 光阑大小 — 分辩力 相位衬度（Phase contrast）: HREM - 取决于 PCTF, 也即 CS 和 Df
i
g
g
样品对电子的吸收:
1
g
1
g
i
g'
1
0
1
0
i
0'
0
' 0
— 均匀吸收系数（Uniform absorption coefficient）
g
' g
— 反常吸收系数（Abnormal absorption coefficient）
g
2
2 eff 2 Sin (tsg ) 2 eff g (sg )
t
2g R
动力学பைடு நூலகம்论:
d 0 ' ( 0 / 0' ) (i / g ) (1 / g ) g dz
d 0 ' (i / g ) (1 / g ) 0 ( / 0 ) 2i ( sg g ( dR / dz ) g dz
fcc : N=3, 4, 8, 11, 12, 16, 19,……. bcc : N= 2, 4, 6, 8, 10, …….
3. 衍射衬度理论
3.1 基本假设
运动学理论的基本假设
运动学理论
晶柱假设 平面波假设 双束近似 衍射束总是比透射束弱得多 电子只能衍射一次 不存在对电子的吸收
动力学理论
4.2 位错
4.2.1完全位错 不可见准则
柏氏矢量的确定 完全位错的衬度特征： 位错核心一侧的一条黑线 靠近表面的位错 衬度和图像宽度
不可见准则（Invisibility Criteria）
螺位错（ screw dislocations）:
R( b b )Tan 1( z y ) / x 2 2
Astigmatism
衍射和球差限制的分辩率
d 0.61
C S 3
opt CS
1/ 4
1 / 4
D = 2f
物镜光阑的大小不能随意选取， 只有在最佳 尺寸时才能得到最高的分辩率 !
dmin 0.65CS
1/ 4 3 / 4
相位衬度传递函数（Phase contrast transfer function) 2 2 Df 2 CS 4 (u ) ( ) 我们定义: 2 4 而 sin 叫作相位衬度传递函数(PCTF) Let u = / (u = 1/ ), 则有:
运动学理论是动力学理论的一个特例 !
3.3. 完整晶体的特征图像
2 eff 2 Sin (tsg ) 2 eff g (sg )
g
2
当 t 变化时:
当 sg 变化时:
厚度消光条纹 (厚度条纹) 弯曲消光条纹 弯曲条纹 弯曲中心
4. 晶体缺陷分析
5.1.2 运动学公式和动力学公式
g b 0
g be 0
g b^u 0
不可见（Invisible）
Image width of dislocations
S=0
d Im age
g
3
2 2 1/ 2 g g
S0
d
eff g
/ 3 g / 3(1 s )
运动学理论:
i g ( ) exp[2i ( sg z g R )]dz g 0
电子衍射与X射线衍射的比较
相 似 性 差 异 性
1.波的叠加性导致： 布拉格公式 结构因子 消光规律 2.衍射花样类型： 单晶花样 多晶花样 3.单晶花样能确定晶体 位向
1.单原子散射的特性： （E）： 受原子核散射 （X）：受核外电子散射 2.衍射波长及衍射角： （E）：λ＝10-3 nm，衍射角2θ从0～3° （X）：λ＝10-1 nm，衍射角2θ从0～180° 3.衍射斑点强度 I E / I X 106 ~ 107 4.辐射深度：(E)：低于1μm数量级 (X)：低于100μm数量级 5.作用样品体积：(E)：V 1 μm3 109 mm3 (X)：V 0.1 ~ 5mm3 6.晶体位向测定精度： (E)：用斑点花样测定，约±3° (X)：优于1°
Df [( 2k 0.59 )CS ]
1 2
k = 1,2,3,4,……...
相位衬度（ phase contrast） : k 为奇数 振幅衬度: k 为偶数
高分辩电镜图像可提供的信息
图像模式 双束点阵 平面象 图像内容 可提供的信息 相应于点阵平面间距的条纹象 1） 面间距（必须使用内标） 第二相粒子分析 粒子/基体取向关系 成份分布 有序化和超点阵 界面和晶界 多束点阵象 与成象条件有关 除与1）相同外还有： 晶态—非晶态转变 相变 晶体缺陷结构 表示晶体的真实结构 晶体缺陷的原子结构 晶体缺陷的原子缀饰
Frank partial
Stair-rod partial
4.3 层错
1）平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域 将出现不同的亮度，层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。 2）倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。 明场 对称性，上下表面
4.4 第二相粒子的衬度