DSC非等温结晶数据处理

DSC非等温结晶数据处理

1 确定结晶的起始温度，DSC软件可以给出，如果没有需要自己来确定，会存在一定误差；

2 确定结晶时间：t=(T0-T)/v，T0-结晶开始温度；T-t时刻的结晶温度；v-降温速率

3 基线调整；

一般所得的DSC曲线的基线不在X轴上，需要对基线进行调整，使其在X轴上。Diamond公司直接可以在仪器上进行调整，对于不能在仪器上进行调整的，可以在Origin上进行调整，下面以Origin8软件为例，简介如下：

3.1 原数据如图所示：

在Graph操作界面，对图像进行处理：Analysis-Spectroscopy-create baseline，出现如下操作界面：

Method 选用 Auto-created a modifiable， Baseline选用 Entire Data with smooth， Number 选项一般为10-15，具体情况还要视具体情况而定，Recacluate 选用Auto。在选择10个点之后界面变作如下：

调整红圈点，使其与基线尽可能完全重合，调整后如下

点击Apply后，如下

Analysis-Data Manipulation-Subtract Reference Data，出现对话框如下：

点击Reference Data右边的三角，在下拉菜单中，选择Plot(2):Baseline1后出现如下对话框：

点击OK

出现如下图面

调整Y轴坐标，

基线已经基本和X轴重合，这样就把基线调整完毕。需要说明的是，调整后，原始数据发生变化，此时，如果不调整Y轴，重新画图还是可以的。

4 根据前面确定的结晶起始温度，截取图像，就是截取起始温度点的数据重新画图。

为了积分精确，可以再次调整基线，步骤如上述，选点2个，调整后如下图5 积分

Analysis-Mathematics-Integrate，如下图所示，

直接点击OK，右下角白框给出积分结果，主要利用area的数据。然后回到Book操作界面，如下图所示

其中C栏中，是积分的数据，注意我们需要将该数据除以积分的面积得到，相对结晶度，但是在该操作界面是不行的，需要将数据复制，黏贴到一个新的Book 里进行操作。

选择B栏，右击，在下拉菜单中选择Set Column Value,出现如下对话框，

在空白处，输入你想要进行的计算，如，需要对Col(B)除以积分面积，则输入Col(B)/20.4,但是不能输入函数，需要小对话框上的菜单里选择F(x)进行选择。点击OK，画图，如下

即，相对结晶度与温度的关系。

下面将温度转化为时间：

在Book操作界面，选择columnA，右击，Set Column Value，输入(T0-T)/v，T0-结晶开始温度；T-t时刻的结晶温度；v-降温速率；在本操作中是(253.98-col(A))/15

点击确定，重新画图如下：

也就是，相对结晶度随时间变化的关系图。随后，再做其他方面的处理。