磷酸盐分析方法(水质 土壤 植株浸提液)

SmartChem正磷酸盐方法(水质; 土壤、植株浸提液)

方法原理：

磷在酸性条件下与钼酸铵（或同时存在酒石酸锑钾）反应生成淡黄色的磷钼酸铵复合物。再用还原剂抗坏血酸还原生成深蓝色的钼蓝。于880nm波长处测定吸光度，计算磷的浓度。

此方法中只有正磷酸盐才能形成蓝色化合物，多磷酸盐（和一些有机磷复合物）可以通过硫酸人工水解，转化成正磷酸盐。有机磷可以通过过硫酸盐的消解转化成正磷酸盐。

采用不同的前处理方法，将需要测定的磷形态转化成正磷酸盐形式，进行测定。

干扰：

1、在海水中，几倍于磷含量的铜、铁、或硅酸盐不会对测试结果产生干扰，但过高浓度的铁可以产生沉淀并造成磷的流失。铁离子的干扰可以用硫酸氢盐消除。

2、盐含量在5-20%间的样品其磷测试结果将比其实际含量低1%左右。

3、砷酸盐的测定类似于磷的测定，当砷酸盐的浓度高于磷的时候要考虑是否会对结果产生干扰。但在海水中一定浓度的砷酸盐不会对结果产生干扰。砷酸盐的干扰可以用硫酸氢盐消除。

4、分析磷的时候，样品必须过滤以除浊度产生的干扰。总磷或水解磷的过滤应该在消解之后进行，在磷吸收样品颜色在光度计中的吸收会对结果产生影响。

5、方法的干扰还可能由于试剂水、试剂、玻璃器皿或其他样品处理器皿中含有污染物。

1、标样制备

A储备标样的制备200mg P/L：

磷酸二氢钾0.8772g

蒸馏水1000mL

B使用储备液20mgP/L：

储备液A 10mL

蒸馏水100mL

C标样系列

分别移取上述20mgP/L的储备液0、2、4、6、8、10mL于6只100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，则其浓度分别为0，0.4，0.8，1.2，1.6，2mg/L的P。

2、试剂配制

Aerosol 22母液

可以用15% 十二烷基硫酸钠溶液代替：溶解15g的十二烷基硫酸钠溶液(SDS) [CH3(CH2)11OSO3Na(分析纯Sigma CAS No：151-21-3 L5750)(磷酸盐<0.0001%)]到85mL的试剂水中。微摇并加热至完全溶解。

针洗液（测量磷酸盐时的探针清洗液）：

1mL Aerosol-22母液或者1g SDS(sigma，日本或者欧洲产)溶解于2000mL蒸馏水中，摇匀。

试剂PO4A：

1mL Aerosol-22母液或者1g SDS（sigma，日本或者欧洲产）溶解于1000mL蒸馏水中，摇匀。（可保存一个月）

酒石酸锑钾溶液(0.3%)：称取0.3g的半水合酒石酸锑钾，[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]到100mL容量瓶里，加入50mL的试剂水溶解，并用试剂水定容至100mL。将溶液储存于棕色玻璃瓶中，4℃避光保存。（可保存一个月）

试剂PO4B：

8.5mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中，加入0.6g四水钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和0.3%的酒石酸锑钾溶液5mL，溶解，用试剂PO4A定容至100mL。（可保存2周）

试剂PO4C：

0.88g抗坏血酸(C6H8O6)溶于50mL蒸馏水中。（可保存2周）

3、分析参数设置方法名称：WPOA测量范围：0.01-1mg/L P-PO4

滤光片880nm

样品量240µL

试剂PO4A 100µL 延时36秒

试剂PO4B 56µL

试剂PO4C 24µL 读数576秒

4、分析参数设置方法名称：WPOB测量范围：0.01-2mg/L P-PO4

滤光片880nm

样品量120µL (该方法取样量基于提取时的水土比例为20：1) 试剂PO4A 220µL 延时36秒

试剂PO4B 56µL

试剂PO4C 24µL 读数576秒

5、分析参数设置方法名称：WPOC测量范围：0.01-5mg/L P-PO4

滤光片880nm

样品量52µL

试剂PO4A 288µL 延时36秒

试剂PO4B 56µL

试剂PO4C 24µL 读数576秒

注意：

对于碳酸氢钠浸提的样品，要求每个样品加同等浓度、同等体积的硫酸调节pH 值到4左右振摇除去CO2。此时标准曲线系列用水配制，如果选择自动配制标样则稀释位放置水，同时做样品空白，并且不能选用超标样品稀释功能；

如果手工配制标样，则稀释位放置样品空白，可选用超标样品稀释功能。

土壤速效磷的提取（仅供参考）

影响有效磷提取的主要因素：

1) 提取剂的种类与浓度：置换能力F- >柠檬酸> HCO3- > CH3COO- > SO42- > Cl-

2) 水土比：随之提高，增加磷的溶解，减少磷的再固定。

3) 振荡时间：固相磷的溶解作用、交换作用与作用时间有关。

4) 温度：提取和显色过程受温度影响很大，一般要求在室温(20-25℃)下进行。提

取液的浓度越高，水土比例愈大，振荡时间愈长，浸提出来的养分愈多。

化学速测方法提取的磷只是有效磷的一部分，并不要求提取出全部有效

磷，只要求提取出来的有效磷能与作物吸收的磷有密切相关。有效磷含

量只是一个相对指标，只有用一方法在相同条件下测得的结果才有相对

比较的意义，不能根据测定结果直接来计算施肥量。在报告有效磷结果

时，必须同时注明所用的测定方法。

土壤有效磷提取常用的三种方法

四川农大土壤速效磷的提取

速效磷提取：

称取过20目筛的风干土样2.5g，（精确到0.001g）于150mL三角瓶中，加入50mL 浓度为0.5mol/L的NaHCO3，再加一勺活性碳，振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，待用。土壤中一般含量为30mg/kg左右；水、土比例为20：1。

土壤有效磷样品前处理：

原理：土样以碳酸氢钠溶液浸提，可以抑制钙离子的活性，使其以碳酸钙的形式沉淀，同时使活性较大的磷酸钙得以溶解浸提，部分较活性的磷酸铁、铝盐起水解作用而浸出，然后以钼锑抗光度法测定磷。

碳酸氢钠浸提剂：0.5mol/L，称取42.0g碳酸氢钠，加水溶解并稀释至近1000mL，如溶液pH不在8.5，则用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5，再加水稀释至1000mL，即为样品浸提液。