药物分析课件复习

一、氯化物检查法（对照法）
• 信号杂质：主要是反映生产过程是否正常和产品 纯度
• 1．原理：对照法
• 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作 用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯 化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较， 以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
• Ag＋＋Cl－ → AgCl （白色浑浊） • 标准NaCl 溶液(10μg Cl﹣/ml)
对,刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查 时导气管长度及孔的大小要一致 。 • (2)对照品与供试品的同步操作;
• 2. 正确的取样及供试品的称量范围 • 1g不超过±2%，＞1g不超过±1%
• 3. 正确的比色、比浊方法 • 4. 检查结果不符合规定或在限度边缘难下
结论时应对供试管和对照管各复查二份
第一章 绪 论
1.了解药物分析的性质和任务。 2. 熟悉药物分析课程的学习要求与方 法。
第二章 药物分析基础知识
1.掌握常用玻璃仪器的用途，容量仪器的 使用和校正。 2.了解常用药典的名称、英文缩写、基本 组成和内容；了解凡例中有关药品检验的 规定；掌握现行版的《中国药典》的查阅 方法。 3.了解药品检验工作的基本程序。
或其他对照品标准液 ----结果 （产生色或浑浊） 然后比较A和B： 当 A > B 时： 本项不合格。
当 A < B 时： 本项合格。 当 A = B 时： 重 做。
（3）特点
• 需要对照品
• 不需知道杂质的准确含量。
• 例 碘化钾
Ch.P（2010）
•
【检查】硫酸盐 取本品0.50g，依法检
查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的
金属不得过百万分之五。问应取标准铅溶液
多少ml（每1ml相当于10μg的Pb）?
CV
L S 5106 4.0
L 100% V S
C

10 10 6
2ml
例3：对乙酰氨基酚中氯化物检查
取对乙酰氨基酚(扑热息痛，解热镇痛药
)2.0g，加水100m1，加热溶解后冷却，滤过，取
C酮体
1.1106
L C药物 100% 2.0103 100% 0.06%
• 药物分析计算四步法 • 1、写公式 • 2、代入数据 • 3、结果 • 4、结论（应答）
一般杂质检查
• 一般杂质检查规则 • 《药品检验操作标准》规定： • 1. 遵循平行操作原则 • (1)仪器的配对性： 如纳氏比色管应配
药物的杂质检查方法
一、杂质限量
1、概念 指在不影响疗效，不产生毒性、 保证质量的原则下，药物中允许杂质存在 的最大量，因此，药物的杂质检查又称纯 度检查，限度（限量）检查。通常用百分 之几（%）或百万分之几（ppm）来表示。
2、限量检查特点: 不是测定杂质 的准确量，而是检查杂质的量是否 超过一定的限度。
对照液比较，不得更浓（0.04%）。
Байду номын сангаас
（4）杂质限量的计算
•
计算公式杂质的限量
杂质最大允许量 = 供试品量
×100%
=
对照液浓度 ×对照液体积 供试品量
×100%
L = c ×V ×100% S
• 式中： c为对照品浓度
•
V为对照品体积
•
L为杂质的限量
•
S为供试品量
注意单位统一
实例分析：
例1 异亮氨酸中氯化物检查
杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量
药品合格
药品不合格
二、药物的杂质检查方法
1.对照法（限量检查法）注意：平行原则
(1)对照法:系指取一定量对照品(纯杂质)溶 液与一定量供试品溶液在相同条件下处理 后，比较结果，以确定杂质的含量是否超 过杂质对照液的量（限量）。
只要药物中杂质含量不超过一定的限量，不致对人 体有害，不会影响药物的稳定性和疗效，就可供药用。
第三章 药物物理常数测定法
了解各物理常数的概念及其在药物 质量控制中的作用。
第四章 药物的鉴别试验
1、了解药物鉴别的意义。 2、理解药物鉴别试验的项目。 3、掌握药物鉴别试验的常用方法。
第五章 药物的杂质检查
1、了解杂质的概念、来源、分类、限量的制 定。 2、理解杂质检查方法，一般杂质检查和特殊 杂质检查方法的区别。 3、掌握常见一般杂质检查的原理、方法、计 算，特殊杂质检查方法的类型、特点。
方法：取本品0.20g，置100mL容量瓶中，
加盐酸（HCl）溶液(9→2000)溶解，并稀释至 刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度，不超得过
0.05，酮体
E1% 1cm
为453，求酮体的限量。
E C酮体
A
1%
1 100

0.05 1 453 100
1.1106 (g
/ ml)
1cm
2．方法：（比浊法）
• 取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成 25ml，再加稀硝酸10ml；置50ml纳氏比色管中， 加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取各 药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏 比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀， 即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别 加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀， 在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上 方向下观察，比较，即得。
相同条件：即平行原则，两者在所用试剂、反应条件、 反应时间、实验顺序等方面均相同，以保证结果的可比性。
（2）方法
供试品溶液与对照液在相同条件下反
应，比较结果，确认杂质是否超过规定。
比较结果:比色法或比浊法
A、取一定量供试品—依法处理---- 结果（产生色或浑浊） B、取一定量对照品与被检杂质相同 — 同上处理的纯物质
滤液25m1，依法检查氯化物(中国药典，附录
ⅤⅢA)，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(
每1ml相当于10μg的Cl-)制成的对照液比较，不得
更浓。问氯化物的限量是多少?
L C V 100% S
10106 5 100% 0.01% 2.0 25
100
注意：
例4：肾上腺素中肾上腺酮的检查
取异亮氨酸0.25g，依法检查，与硝 酸银反应，所得白色浑浊，与对照标 准氯化钠溶液（10ug/mlCl-)5.0ml所得 的浑浊比较，不得更浓,问其杂质的限 量为多少?（0.02%）
例2：葡萄糖中重金属检查
取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋
酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查重金
属（中国药典，附录ⅤⅢH 第一法），含重