醇酸树脂的合成

醇酸树脂的合成

摘要：醇酸树脂是一种重要的化工产品，它为主要成膜物质的合成树脂涂料，是涂料用合成树脂用最最大，用途最广的品种之一。本文主要研究了由大豆油、甘油（丙三醇〉、苯酐（邻苯二甲酸酐）、氢氧化锂、二甲苯为主要原材料，通过缩聚反应合成基础醇酸树脂。同时考查了合成实验的条件：醇解时间的考查、回流时间的考查、产品固含量和稀释剂用量的考查。在初步单因素分析实验结果的基础上，通过五组实验综合考察各因素对醇酸树脂的性能指标影响，确定了最佳实验条件。实验结果表明的最佳醇解时间为50min，回流时间为2. 5 h ，产品固含量的质量百分数为84 .5% ，稀释剂用量为444g 。实验结论为：在一定条件下，醇酸树脂的醇解时间越长或回流时间越长，酸值越小（小于 2 0 mg · KOH · g-1，反应达到终点），产品固含量的质量分数越小，而黏度却较高。

2 实验部分

2. 实验步骤

（1）大豆油的醇解

在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管的250ml 四口烧瓶中加入84g大豆油和26. 5g甘油（丙三醇）。加热至120 ℃，然后加入0.05～0.1g氢氧化锂。继续加热至240 ℃，保持醇解半小时，取样测定反应物的醇溶性。当达到透明时即为醇解终点；若不透明，则继续定期测定，到达终点后即降温至200 ℃。

（2）酯化将四口烧瓶与球形冷凝管之间装上油水分离器，分离中装满二甲苯（到达支管口为止，这部分二甲苯未计入配方量中）。将53.2g苯酐（邻苯二甲酸酐）分批慢慢加入四口烧瓶中，温度保持180 ℃～200 ℃，约在15min～30min 内加完。然后加入7.8g回流二甲苯，缓慢升温剂汽油（石油醚）稀释，将米棕色醇酸树脂溶液，装瓶备用。

（ 3 ）终点控制及合成品测定

醇解终点测定：取醇解物0.5ml加入5mI95 % 乙醇，剧烈振荡后放入25℃水浴中，若透明说明终点己到，混浊则继续醇解。

3 结果及讨论

3. 1 醇解时间的考查

醇酸树脂合成中的醇解时间是一个重要的性能指标，故对它进行其考查。在固定其他条件（回流时间控制在：2.5h；反应温度控制在：220℃～23 0 ℃）下，将醇解时间分为：30m in 、40m in 、50m in 、60min 、70min五组进行实验

考查对比，从而择优最佳醇解时间。

经试验得出：醇解时间越长醇解越彻底，醇溶物越透明，通过实验得出，在醇解时间为50 min 时，醇溶物就达到了很透明。在醇解时间为60min和7 0min时，酸值基本无变化，为了节约时间，则本实验醇解的最佳的时间为：5 0min。此时酸值小于2 0 mg · KOH · g-l，固含量较少，黏度较高，反应达到终点。

3. 2 回流时间的考查

醇酸树脂合成中的酯化反应时，回流时间的控制十分重要。本实验在控制醇解时间为：50 m in下，反应温度在22 0℃～230℃，进行五组回流时间的考查，即90min 、110min 、130min 、150min 、170 min。从而进行醇酸树脂的性能指标比较。

经试验可得，在固定其他条件（醇解时间控制在：50min ；温度控制在220℃～230 ℃）下，其酸值小于20 mg . KOH . g-l ，反应达到终点；无凝胶化现象，固含量较少，黏度较高；自旨化反应进行的很充分。综合考虑最佳回流时间为150min 。

3.3 产品固含量的考查

产品的固含量是醇酸树脂的性能指标的重要因素之一。本实验在固定其他条件（醇解时间控制为5 0min；回流时间控制为150min；温度控制在220℃～230℃；恒重温度控制为120℃）下，通过改变恒重时间而改变着产品的固含量，从而选择山最佳产品固含量。

经试验中可得出，在固定其他条件下，恒重时间越长，产品的固含量的质量百分数越小，恒重时间为160m in 时，固含量为84. 5%。当恒重时间为180min 时，产品固含量的质量百分数减少己不明显，因此从时间的节约方面考虑，恒重时间为160min 时最佳。

实验中可得出，在固定其他条件下，醇酸树脂的酸值小于20 mg. KOH · g-1反应达到终点。随着产品固含量的减少，粘度增大。

3 .

4 稀释剂用量的考查

以稀释剂的用量调整固含量的质量分数，观察黏度的变化，井选择出本实验中的最佳稀释剂用量。前提在固定其他条件（醇解时间控制为50 min；回流时间控制为：2.5h.；温度控制为220 ℃～230 ℃）下，试验结果见表5。

从表5中可以得出，当其稀释剂用量为444g 调整产品的固含量达到50 % ，其黏度为19/s 时，基本接近理论值，当稀释剂为529.0g 和740.0g 时，黏度值不再变化，为21/s ，从节约药品方面考虑，可以得出本实验的最佳稀释剂用量为444g 。

要在本实验中获得最佳的基础醇酸树脂的性能指标，需用稀释剂调整产品的固含量。由实验得出，在固定醇解时间为50min 时，酸值小于2 0 mg. KOH. g-’ ，反应达到终点。且稀释剂用最越多，固含量的质量分数越小，黏度较高。

4 结论

通过基础醇酸树脂的合成实验，我们可以得到以下结论：

1. 醇酸树脂的醇解反应中的最佳醇解时间为：5 0min 。

2. 醇酸树脂的醋化反应中的最佳回流时间为：150min 。

3. 通过产品的性能指标的检测得出最佳产品固含量的质量百分数为：8

4. 5% 。

4 用石油醚作稀释剂，通过考查得出最佳稀释剂用量为：444g 。

5. 采用NDJ-79 旋转式粘度计测定出粘度为25/s，符合产品指标。