聚丙烯腈基碳纤维原丝上油工艺研究
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称取 ３ ｇ左 右试 样 ， 置 于 已在 ８ ０ ０℃ 下 灼烧 至恒 重 的瓷坩 埚 中 。将 装有 试样 的坩 埚放 在 电炉上加 热， 燃烧 至无 黑 烟 冒 出为 止 。将 坩 埚 放人 ８ ０ ０ ｏ Ｃ
碳 化 以及 ８ ０ ０ ｏ Ｃ以 上 的高 温 碳 化 等 过 程 ， 因此 原 丝 用油 剂 不仅应 具备 常规 油 剂 的特 性 ， 赋 予 纤 维 平 滑性 、 抗 静 电性 和集束 性 ， 还应使 原 丝具 有足 够 的耐 高温性 、 分 纤性 和 防融着 性 ， 以便 在预 氧化 和 低 温碳 化 过程 中避 免单 丝之 间 因局部 热而 发生 黏 连 或并 丝 ， 从而 减少 表 面缺 陷 ， 得 到高 质量 的碳 纤
期 为 聚丙 烯腈 基 碳 纤 维 原 丝 （ 以下 简 称 原 丝 ） 的 工 业化 生产 提供 参 考 。
后称重。经萃取得到的油剂 同样在 １ ０ ５ ｏ Ｃ 烘箱中 烘 至恒 重后冷 却 、 称重 。
２ 结果 与讨 论
１ 试 验部 分 １ ． １ 主要原 料
２ ． １ 上 油位 置对原 丝 干燥致 密化效 果 的影 响
为 了 了解 上油 位置 对原 丝干燥 致 密化效 果 的 影响 ， 调 整 上 油位 置 ， 分 ３种 情况 进 行 了试 验 ： 一 种是 只在 干燥 致密 化前 上 油 （ 前上油） ； 另 一 种 是
聚丙烯 腈 （ 丙烯 腈 一丙烯 酸 甲酯 一衣 康 酸 水 相 悬浮 聚合 产 物 ） ， 自产 ， 相 对 分 子质 量 为 ７ ０ ０ ０ ０
油 剂 的这些 作 用 只有 在 合理 的上 油工 艺条 件 下 才能 得 到充 分 发 挥 。因此 ， 原 丝 上 油 工 艺 的选 择 对 于改 善 和 提 高 原 丝 性 能 具 有 十 分 重 要 的 意
义 。文 章对 上 油 位 置 、 上 油槽 中油 剂 的质 量 分 数 和上油 均匀 性对 纤维 性 能 的影 响 进 行 了研 究 ， 从
事 碳 纤 维 工 艺研 究 工 作 。
按 照 国家 标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ２ ８ ４ －２ ０ ０ ６ 《 化 工 产 品
石 油 化 工 技 术 与 经 济
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ＆ Ｅｃ ｏ ｎ ｏ ｍｉ ｃ ｓ ｉ ｎ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ
碳 纤维 因具 有高 比强度 、 高 比模量 、 耐 高温 、 耐 腐蚀 、 耐疲劳 、 抗 蠕变及 良好 的导 电 、 导 热和传 热性
能而成 为高 性 能 增 强 材 料 ， 广 泛应 用 于航 空 航 天
中水分 测 定 的通 用 方 法 干 燥 减 量 法 》 进行测试 。 准确称 取 ２ ． ５— ３ ． ０ ｇ 样 品 于 已恒 重 的称 量瓶 中 ， 将 称量 瓶 放人 １ ０ ５℃烘 箱 中干 燥 １ ２ ０ ｍ ｉ ｎ左 右 ， 取 出称 量瓶 ， 待冷 却后 称量 。
１ ． ２ ． ２ 纤 维所含灰 分
器、 交 通运输 工具 、 体育用 品和 医疗器 材等领 域 。 碳 纤 维制造 条 件十分 苛 刻 ， 在 成 为碳纤 维前 ，
原 丝要 经历 ２ ０ ０～ ３ ０ ０ ｏ Ｃ的 预氧 化 、 ３ ０ ０℃ 以上 的
按照《 灼 烧残渣 测定通 用方法 》 进行 测试 。
第２ ９ 卷
第５ 期
石 油 化 工 技 术 与 经 济
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ＆ Ｅ ｃ ｏ ｎ ｏ ｍｉ ｃ ｓ ｉ ｎ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ
２ ０ １ ３年 １ Ｏ 月
聚 丙 烯 腈 基 碳 纤 维 原 丝 上 油 工 艺研 究
袁 玉 红
（ 中国石 化上 海石 油化 工股 份有 限公 司腈 纶部 ， ２ ０ ０ ５ ４ ０ ）
摘 要 ： 通过试验 ， 研究 了上油位置 、 上油槽 中油剂 的质量分数 和上油均匀性对纤维性 能的影 响。结果表
明： 在 干燥致 密化工序前上油能提高纤维干燥 致密化 的均匀性 ， 适当降低前 上油槽 内油剂的质 量分数可 以 降低纤维所含灰分 ， 保持上油槽 中丝束 的宽度和厚度均匀有利于提高上油均匀性 。 关键词 ： 原 丝 上油位置 油槽浓度 灰分 中图分类号： Ｔ Ｑ ３ ４ ２ ． ７ ４ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号： １ ６ ７ ４—１ ０ ９ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５—０ ０ ３ ９— ０ ３
维 一 。
的高温 炉 中灼烧 ２ ． ５ ｈ使试 样灰 化 ， 将坩 埚取 出 ， 冷 却后称 重 。
１ ． ２ ． ３ 纤 维含 油 率
按 照 国 家标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ５ ０ ４ －２ ０ ０ ８ 《 化 学 纤 维 含 油率测 试方 法 》 进 行 测试 。称 取 约 ５ ｇ 纤 维试 样， 用一 定 比例 的 甲醇 和 四氯化 碳 混 合 液 进 行 萃 取， 尽量 使纤 维所 含溶剂 挥 发干净 ， 然 后将纤 维放 人１ ０ ５℃ 烘箱 内烘 至 恒重 ， 放 入 干燥 器 内待 冷却
第２ ９ 卷
２ ０ １ ３年
第５ 期
１ ０ 月
只在 干燥致 密化 后上 油 （ 后 上油 ） ； 还 有一 种 是 干 燥致 密化 前后都 上 油 （ 二道 上油 ） 。
～
８ ０ ０ ０ ０ ； Ｎ ａ Ｓ Ｃ Ｎ， 自产 ， 质量分数为 ５ ８ ％； 油剂 ，
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３—０ ７—１ ５ 。
含 硅油 剂 Ｆ 。
１ ． ２ 分 析 与测试 １ ． ２ ． １ 油 剂有 效浓度
作者 简介 ： 袁玉红 ， 女， １ ９ ７ ２年 １ １月出生 ， １ ９ ９ ３年 毕业 于上
碳 化 以及 ８ ０ ０ ｏ Ｃ以 上 的高 温 碳 化 等 过 程 ， 因此 原 丝 用油 剂 不仅应 具备 常规 油 剂 的特 性 ， 赋 予 纤 维 平 滑性 、 抗 静 电性 和集束 性 ， 还应使 原 丝具 有足 够 的耐 高温性 、 分 纤性 和 防融着 性 ， 以便 在预 氧化 和 低 温碳 化 过程 中避 免单 丝之 间 因局部 热而 发生 黏 连 或并 丝 ， 从而 减少 表 面缺 陷 ， 得 到高 质量 的碳 纤
期 为 聚丙 烯腈 基 碳 纤 维 原 丝 （ 以下 简 称 原 丝 ） 的 工 业化 生产 提供 参 考 。
后称重。经萃取得到的油剂 同样在 １ ０ ５ ｏ Ｃ 烘箱中 烘 至恒 重后冷 却 、 称重 。
２ 结果 与讨 论
１ 试 验部 分 １ ． １ 主要原 料
２ ． １ 上 油位 置对原 丝 干燥致 密化效 果 的影 响
为 了 了解 上油 位置 对原 丝干燥 致 密化效 果 的 影响 ， 调 整 上 油位 置 ， 分 ３种 情况 进 行 了试 验 ： 一 种是 只在 干燥 致密 化前 上 油 （ 前上油） ； 另 一 种 是
聚丙烯 腈 （ 丙烯 腈 一丙烯 酸 甲酯 一衣 康 酸 水 相 悬浮 聚合 产 物 ） ， 自产 ， 相 对 分 子质 量 为 ７ ０ ０ ０ ０
油 剂 的这些 作 用 只有 在 合理 的上 油工 艺条 件 下 才能 得 到充 分 发 挥 。因此 ， 原 丝 上 油 工 艺 的选 择 对 于改 善 和 提 高 原 丝 性 能 具 有 十 分 重 要 的 意
义 。文 章对 上 油 位 置 、 上 油槽 中油 剂 的质 量 分 数 和上油 均匀 性对 纤维 性 能 的影 响 进 行 了研 究 ， 从
事 碳 纤 维 工 艺研 究 工 作 。
按 照 国家 标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ２ ８ ４ －２ ０ ０ ６ 《 化 工 产 品
石 油 化 工 技 术 与 经 济
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ＆ Ｅｃ ｏ ｎ ｏ ｍｉ ｃ ｓ ｉ ｎ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ
碳 纤维 因具 有高 比强度 、 高 比模量 、 耐 高温 、 耐 腐蚀 、 耐疲劳 、 抗 蠕变及 良好 的导 电 、 导 热和传 热性
能而成 为高 性 能 增 强 材 料 ， 广 泛应 用 于航 空 航 天
中水分 测 定 的通 用 方 法 干 燥 减 量 法 》 进行测试 。 准确称 取 ２ ． ５— ３ ． ０ ｇ 样 品 于 已恒 重 的称 量瓶 中 ， 将 称量 瓶 放人 １ ０ ５℃烘 箱 中干 燥 １ ２ ０ ｍ ｉ ｎ左 右 ， 取 出称 量瓶 ， 待冷 却后 称量 。
１ ． ２ ． ２ 纤 维所含灰 分
器、 交 通运输 工具 、 体育用 品和 医疗器 材等领 域 。 碳 纤 维制造 条 件十分 苛 刻 ， 在 成 为碳纤 维前 ，
原 丝要 经历 ２ ０ ０～ ３ ０ ０ ｏ Ｃ的 预氧 化 、 ３ ０ ０℃ 以上 的
按照《 灼 烧残渣 测定通 用方法 》 进行 测试 。
第２ ９ 卷
第５ 期
石 油 化 工 技 术 与 经 济
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ＆ Ｅ ｃ ｏ ｎ ｏ ｍｉ ｃ ｓ ｉ ｎ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ
２ ０ １ ３年 １ Ｏ 月
聚 丙 烯 腈 基 碳 纤 维 原 丝 上 油 工 艺研 究
袁 玉 红
（ 中国石 化上 海石 油化 工股 份有 限公 司腈 纶部 ， ２ ０ ０ ５ ４ ０ ）
摘 要 ： 通过试验 ， 研究 了上油位置 、 上油槽 中油剂 的质量分数 和上油均匀性对纤维性 能的影 响。结果表
明： 在 干燥致 密化工序前上油能提高纤维干燥 致密化 的均匀性 ， 适当降低前 上油槽 内油剂的质 量分数可 以 降低纤维所含灰分 ， 保持上油槽 中丝束 的宽度和厚度均匀有利于提高上油均匀性 。 关键词 ： 原 丝 上油位置 油槽浓度 灰分 中图分类号： Ｔ Ｑ ３ ４ ２ ． ７ ４ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号： １ ６ ７ ４—１ ０ ９ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５—０ ０ ３ ９— ０ ３
维 一 。
的高温 炉 中灼烧 ２ ． ５ ｈ使试 样灰 化 ， 将坩 埚取 出 ， 冷 却后称 重 。
１ ． ２ ． ３ 纤 维含 油 率
按 照 国 家标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ６ ５ ０ ４ －２ ０ ０ ８ 《 化 学 纤 维 含 油率测 试方 法 》 进 行 测试 。称 取 约 ５ ｇ 纤 维试 样， 用一 定 比例 的 甲醇 和 四氯化 碳 混 合 液 进 行 萃 取， 尽量 使纤 维所 含溶剂 挥 发干净 ， 然 后将纤 维放 人１ ０ ５℃ 烘箱 内烘 至 恒重 ， 放 入 干燥 器 内待 冷却
第２ ９ 卷
２ ０ １ ３年
第５ 期
１ ０ 月
只在 干燥致 密化 后上 油 （ 后 上油 ） ； 还 有一 种 是 干 燥致 密化 前后都 上 油 （ 二道 上油 ） 。
～
８ ０ ０ ０ ０ ； Ｎ ａ Ｓ Ｃ Ｎ， 自产 ， 质量分数为 ５ ８ ％； 油剂 ，
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３—０ ７—１ ５ 。
含 硅油 剂 Ｆ 。
１ ． ２ 分 析 与测试 １ ． ２ ． １ 油 剂有 效浓度
作者 简介 ： 袁玉红 ， 女， １ ９ ７ ２年 １ １月出生 ， １ ９ ９ ３年 毕业 于上