气相色谱法毛细管色谱柱选择

气相色谱世界
• 四、色谱柱膜厚的选择
• 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.180.25μm，用于绝大多数的分析。
• 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.181.5μm，用于绝大多数的分析。
• 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气 体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液 膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质的保留时 间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差， 且柱容量较低。
• 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱， 它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。 0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量
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• 三、色谱柱长度的选择
• 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物， 或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的 色谱柱，以便降低柱头压力。 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能 达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含 有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。
• 一、固定相的选择
• 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力， 改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更 大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以 新的固定相不一定提供更好的总分离度。
• 如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器 产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙 基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基 线高度（由于柱流失）的现象。
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• 二、色谱柱内径的选择
• 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。 0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的 容量最小而且需要最高的柱头压力。
• 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与 0.25mm内径柱相比，0.32mm内径柱对不分流进样或大体积 （>2μL）进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。
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• 一、固定相的选择
• 总体原则： 如果不知道使用何种固定相，可以从非极
性柱或弱极性柱如xx-1或xx-5开始试用，如效 果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直 至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分 析结果即可确定适用的柱极性。
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• 一、固定相的选择
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• 一、固定相的选择
• xx-1或xx-5，xx-50，xx-1701，和WAX 以最少 数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。
• PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样 品。
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• 二、色谱柱内径的选择
• 总体原则：根据试样的分离要求，色谱柱内径 一般分为高效色谱柱和大容量色谱柱。色谱柱 内径越小，分离效果越高，但容量越小，相反 内径大的色谱柱容量就大，但分离效果较小内 经的色谱柱较低。
• 低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高 的温度上限,适用于MS检测器。
• 使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性 最小的固定相，非极性固定相比极性固定相具 有更长的寿命。
• 要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这 一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法 并不总是能找到最好的固定