铌酸锂晶体简介 ppt课件
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晶体生长速度
晶体生长面沿其法线方向(轴向)在单位时 间内增长的厚度，称为晶体的生长速度， 它包括机械上引速度和液面下降速度两部 分。选择合适生长速度的另一个作用是排 除生长晶体的过程中的气泡。
影响因素
晶体旋转速度
1 转速加快，可使扩散层厚度减薄，提高液面以下的 温度梯度，因此有利于避免组分过冷和气泡。的产生 2 旋转可搅拌熔体产生强制对流，增加温场的径向对 称性 3晶体的质量也受生长时固液界面平坦程度的影响， 转速是影响固液界面的重要因素。晶体生长过程中 固液界面可能出现如图3-2所示的三种情况。
准备工作
PART FOUR
晶体提拉法 Czochralski
首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热 熔化，调整炉内温度场， 使熔体上部处于过冷状态； 然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面， 待籽晶表面稍熔后， 提拉并转动籽晶杆，使熔体处于 过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中， 生长出圆柱状晶体。
生长流程图
室温
冷却
1150℃
生长工艺
PART FIVE
2h
750℃
2LiCO3(s)
Li2O(s)+CO2(g)
10h
2h
1150℃ 1h 750℃
Li2O(s)+Nb2O5(s)
2LiNbO3(s)
1 原料融化 2 引晶 3 缩颈 4 放肩 5 收肩 6 等径生长 7 拉脱 8 退火
原料放入坩埚，坩埚置于炉中心，籽晶杆调整对准坩埚中心， 升温将原料融化为熔融状态。 调整炉中温度，使籽晶逐渐接触液面，籽晶保持不融化不长 大的状态，以一定的速度旋转。
明晶体，熔点为1240±5℃，密度
+c
4.70×103Kg/m3，莫氏硬度为6。它
具有铁电相结构，属3m点群，顺电相
结构属 3m 点群。其结构如图所示
LiNbO3晶体为类钙钛矿结构，可看作 是由氧原子的畸变六角紧密堆积形成
的三种氧八面体
a)
m3
b)
Li
Nb
O Oxygen
plane
理想的情况下六角堆积最紧密，形成正八面体。但实际上，该八面体是 畸变的，而且[LiO6]和[NbO6]八面体畸变的程度不同。顺电相时，Li位于氧三 角形平面内，Nb位于两层氧平面之间，即氧八面体中心，无自发极化。转变 为铁电相后，晶格发生畸变，Li和Nb都有一小段位移，Li沿着晶体的+c轴移 动0.071nm，Nb移动约0.026nm，这样Li进入两层氧平面之间，而Nb也偏离氧 八面体中心，由此晶格产生畸变。理想的阳离子堆积顺序为…LiNb--Li-Nb-…周期性重复
。当等径生长到所需的晶体长度后，停止提拉然后快速 把晶体向上提升，使晶体脱离液面约 5mm
晶体拉脱以后要按照一定的速率降温至室温。
温度梯度
温度梯度是晶体生长的推动力，包括 轴向温度梯度和径向温度梯度。轴向 温梯大，晶体容易生长，温度容易控 制， 但晶体内应力大，容易产生裂纹； 轴向温梯小，可以减小内应力，避免 开裂，但晶体外形难以控制，易出现 组分过冷 。一般都是通过大量的实验 数据得出的。
生长设备
PART THREE
晶体生长炉
生长晶体所用的坩埚为铂 金坩埚，晶体的熔点1225℃， 铂金的熔点为1773℃。延展性 强导热导电性能良好，化学性 质极其稳定，不溶于强酸强碱， 不会在空气中氧化。在高温下 的化学性能稳定。
纯净的铂金呈银白色，具 有金属光泽，铂金的颜色和光 泽使天然形成的，且历久不变。 它比贵金属中的黄金和白银更 加的珍贵和稀少
升高一定的温度，使籽晶头部变细。
将温度下降到引晶的温度，开始以一定的速率提拉，同时以 一定的速率降温，让晶体慢慢长大
晶体生长到一定尺寸的时候，要升高温度停止生长，也是按 照一定的速率升温，最终温度接近引晶的温度 收肩后，进入等径生长阶段。采用匀速降温实现等径生长， 降温幅度与生长的晶体尺寸以及提拉速度有关
目前对于铌酸锂晶体的研究主要集中在掺杂改性， 铌酸锂本身有光损失阈值低和光折变效应弱等缺陷， 限制了它更广泛的应用，人们经过研究发现，在铌酸 锂晶体中掺杂一定的元素能够在不改变晶体结构的前 提下，改善它的性能，这为铌酸锂晶体更广泛的应用 指明了前进的方向。
晶体结构
PART TWO
LiNbO3是无色或略带黄绿色的透
退火速率
应当尽量降低退火速率，使热应力完全完 放，避免晶体开裂。。
正常生长液面
平坦的固-液界面是 保 证 晶 体质量，减少晶体缺陷 的重要条件
凹液面
旋转速度慢则界面变凸(b)）， 熔体受自然对流影响，界面热 交换缓慢，晶体易产生组分过 冷或包裹体。
。
凸液面
晶体旋转速度快则液面变凹 （如图(c)），这时固-液界面 稳定性不好，易产生生长条纹
LiNbO3 晶体的生长
报告人：王路平
目录
CONTENT
研究背景 晶体结构
PART ONE
PART TWO
生长设备 准备工作 生长工艺
PART THREE PART FOUR
PART FIVE
研究背景
PART ONE
铌酸锂（LiNbO3）晶体近年来引起了极大的关注 度，这是因为它具有优异的电光效应和非线性光学效 应，还具有其他的优异性能，包括优良的电学、声光 学性能，较高的表面硬度，能够进行高质量的表面加 工，造价低廉等，因此它被广泛的应用于全息储存器、 压电、光电、波导和非线性光学设备。
晶体后处理
晶体后处理
晶体的后处理包括极化，定向切割和抛光。晶体极化的是否完全，定向的是否准 确，抛光是否完美在很大的程度上影响测试的结果。
极化
பைடு நூலகம்
LiNbO3 晶体是一维铁电体，存在着自发极化，由于自发极化的方向不 同，在晶体中形成一个个的“畴区”，当激光束入射时，在畴壁处将 发生散射。 所以需要进行人工极化，变为单畴晶体。
前期准备工作
晶体生长前期准备工作包括：坩埚的清洗，原料的称量和晃料
坩埚的清洗
用 体 积 1 ： 1 的 HF 酸 和 HNO3 酸 在 加 热 的 条 件 下 对铂金坩埚进行清洗
晃料
将精确称取的原料放入 晃料瓶中，然后放入晃 料机中进行晃料使原料 充分混合，晃料时间一 般不小于10h
原料的称量
根据实验配比计算所需原 料的质量，用精度万分之 一的电子天平称取所需原 料，为了获得高质量的晶 体，原料的纯度均为 99.99%。
晶体生长面沿其法线方向(轴向)在单位时 间内增长的厚度，称为晶体的生长速度， 它包括机械上引速度和液面下降速度两部 分。选择合适生长速度的另一个作用是排 除生长晶体的过程中的气泡。
影响因素
晶体旋转速度
1 转速加快，可使扩散层厚度减薄，提高液面以下的 温度梯度，因此有利于避免组分过冷和气泡。的产生 2 旋转可搅拌熔体产生强制对流，增加温场的径向对 称性 3晶体的质量也受生长时固液界面平坦程度的影响， 转速是影响固液界面的重要因素。晶体生长过程中 固液界面可能出现如图3-2所示的三种情况。
准备工作
PART FOUR
晶体提拉法 Czochralski
首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热 熔化，调整炉内温度场， 使熔体上部处于过冷状态； 然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面， 待籽晶表面稍熔后， 提拉并转动籽晶杆，使熔体处于 过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中， 生长出圆柱状晶体。
生长流程图
室温
冷却
1150℃
生长工艺
PART FIVE
2h
750℃
2LiCO3(s)
Li2O(s)+CO2(g)
10h
2h
1150℃ 1h 750℃
Li2O(s)+Nb2O5(s)
2LiNbO3(s)
1 原料融化 2 引晶 3 缩颈 4 放肩 5 收肩 6 等径生长 7 拉脱 8 退火
原料放入坩埚，坩埚置于炉中心，籽晶杆调整对准坩埚中心， 升温将原料融化为熔融状态。 调整炉中温度，使籽晶逐渐接触液面，籽晶保持不融化不长 大的状态，以一定的速度旋转。
明晶体，熔点为1240±5℃，密度
+c
4.70×103Kg/m3，莫氏硬度为6。它
具有铁电相结构，属3m点群，顺电相
结构属 3m 点群。其结构如图所示
LiNbO3晶体为类钙钛矿结构，可看作 是由氧原子的畸变六角紧密堆积形成
的三种氧八面体
a)
m3
b)
Li
Nb
O Oxygen
plane
理想的情况下六角堆积最紧密，形成正八面体。但实际上，该八面体是 畸变的，而且[LiO6]和[NbO6]八面体畸变的程度不同。顺电相时，Li位于氧三 角形平面内，Nb位于两层氧平面之间，即氧八面体中心，无自发极化。转变 为铁电相后，晶格发生畸变，Li和Nb都有一小段位移，Li沿着晶体的+c轴移 动0.071nm，Nb移动约0.026nm，这样Li进入两层氧平面之间，而Nb也偏离氧 八面体中心，由此晶格产生畸变。理想的阳离子堆积顺序为…LiNb--Li-Nb-…周期性重复
。当等径生长到所需的晶体长度后，停止提拉然后快速 把晶体向上提升，使晶体脱离液面约 5mm
晶体拉脱以后要按照一定的速率降温至室温。
温度梯度
温度梯度是晶体生长的推动力，包括 轴向温度梯度和径向温度梯度。轴向 温梯大，晶体容易生长，温度容易控 制， 但晶体内应力大，容易产生裂纹； 轴向温梯小，可以减小内应力，避免 开裂，但晶体外形难以控制，易出现 组分过冷 。一般都是通过大量的实验 数据得出的。
生长设备
PART THREE
晶体生长炉
生长晶体所用的坩埚为铂 金坩埚，晶体的熔点1225℃， 铂金的熔点为1773℃。延展性 强导热导电性能良好，化学性 质极其稳定，不溶于强酸强碱， 不会在空气中氧化。在高温下 的化学性能稳定。
纯净的铂金呈银白色，具 有金属光泽，铂金的颜色和光 泽使天然形成的，且历久不变。 它比贵金属中的黄金和白银更 加的珍贵和稀少
升高一定的温度，使籽晶头部变细。
将温度下降到引晶的温度，开始以一定的速率提拉，同时以 一定的速率降温，让晶体慢慢长大
晶体生长到一定尺寸的时候，要升高温度停止生长，也是按 照一定的速率升温，最终温度接近引晶的温度 收肩后，进入等径生长阶段。采用匀速降温实现等径生长， 降温幅度与生长的晶体尺寸以及提拉速度有关
目前对于铌酸锂晶体的研究主要集中在掺杂改性， 铌酸锂本身有光损失阈值低和光折变效应弱等缺陷， 限制了它更广泛的应用，人们经过研究发现，在铌酸 锂晶体中掺杂一定的元素能够在不改变晶体结构的前 提下，改善它的性能，这为铌酸锂晶体更广泛的应用 指明了前进的方向。
晶体结构
PART TWO
LiNbO3是无色或略带黄绿色的透
退火速率
应当尽量降低退火速率，使热应力完全完 放，避免晶体开裂。。
正常生长液面
平坦的固-液界面是 保 证 晶 体质量，减少晶体缺陷 的重要条件
凹液面
旋转速度慢则界面变凸(b)）， 熔体受自然对流影响，界面热 交换缓慢，晶体易产生组分过 冷或包裹体。
。
凸液面
晶体旋转速度快则液面变凹 （如图(c)），这时固-液界面 稳定性不好，易产生生长条纹
LiNbO3 晶体的生长
报告人：王路平
目录
CONTENT
研究背景 晶体结构
PART ONE
PART TWO
生长设备 准备工作 生长工艺
PART THREE PART FOUR
PART FIVE
研究背景
PART ONE
铌酸锂（LiNbO3）晶体近年来引起了极大的关注 度，这是因为它具有优异的电光效应和非线性光学效 应，还具有其他的优异性能，包括优良的电学、声光 学性能，较高的表面硬度，能够进行高质量的表面加 工，造价低廉等，因此它被广泛的应用于全息储存器、 压电、光电、波导和非线性光学设备。
晶体后处理
晶体后处理
晶体的后处理包括极化，定向切割和抛光。晶体极化的是否完全，定向的是否准 确，抛光是否完美在很大的程度上影响测试的结果。
极化
பைடு நூலகம்
LiNbO3 晶体是一维铁电体，存在着自发极化，由于自发极化的方向不 同，在晶体中形成一个个的“畴区”，当激光束入射时，在畴壁处将 发生散射。 所以需要进行人工极化，变为单畴晶体。
前期准备工作
晶体生长前期准备工作包括：坩埚的清洗，原料的称量和晃料
坩埚的清洗
用 体 积 1 ： 1 的 HF 酸 和 HNO3 酸 在 加 热 的 条 件 下 对铂金坩埚进行清洗
晃料
将精确称取的原料放入 晃料瓶中，然后放入晃 料机中进行晃料使原料 充分混合，晃料时间一 般不小于10h
原料的称量
根据实验配比计算所需原 料的质量，用精度万分之 一的电子天平称取所需原 料，为了获得高质量的晶 体，原料的纯度均为 99.99%。