离子色谱法测定白酒中乳酸含量的方法研究
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酸直接进样测定分析。具体步骤如下 ：
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１
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Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｄｅｔｅｒ ｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌａｔｉｃ Ａｃｉｄ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｌｉｑｕｏｒ ｂｙ Ｉｏｎ Ｃｈｒ ｏｍａｔｏｇｒ ａｐｈｙ
ＧＵＯ Ｙｉ－ｚｈｅｎ ａｎｄ ＳＨＩ Ｍｉｎ
（Ｈｅｔａｏ Ｌｉｑｕｏｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．Ｌｔｄ．， Ｈａｎｇｊｉｎｇｈｏｕｑｉ，Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ ０１５４００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｌａｔｉｃ ａｃｉｄ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｏｒｇａｎｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｉｎ ｆｌａｖｏｒｉｎｇ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｉｎ ｌｉｑｕｏｒ． Ｉｔｓ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｌｉｑｕｏｒ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ｄｉｒｅｃｔ ｓａｍｐｌｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈｏｕｔ ｓａｍｐｌｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｓｕｃｈ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｌｉｑｕｏｒ； ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ； ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ； ｌａｔｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔ
图 ６ 电导检测器低背景校正标样谱图
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Ｄ－（ － ） － 乳酸定性分析谱图
通过多次进样观察分析 ， 单体 Ｌ－ 乳酸和 Ｄ－ 乳酸出 峰时间基本一致 ， 从 Ｌ－ 乳酸和 Ｄ－ 乳酸的混合配制看 ， 这两种组分在同一位置 ， 从混标的面积和峰形大小看 ， 恰好是 Ｌ－ 乳酸和 Ｄ－ 乳酸单标的和 ， 说明这两种峰分不 开。在今后的检测中乳酸就是 Ｌ－ 乳酸和 Ｄ－ 乳酸的混合 含量 （ 结果见图 ２ 、 图 ３、 图 ４） 。
结合表 １ 数据和色谱图分析 ， 流速越大 ， 出峰时间 越快 ， 流速在 １．５ ｍＬ／ｍｉｎ 几种组分分离效果不太好。而 且流速越大使柱压升高 ， 对设备的寿命有很大的影响。 从配标样含量看 ， 标样含量越大 ， 峰型不太对称 ， 通过把
ＡＳ１１－ ＨＣ （ ４ ｍｍ） 分 析 柱 和 ＡＧ１１－ ＨＣ （ ４ ｍｍ） 保 护 柱 ， 精制 Ｌ－ 乳酸和香料 Ｌ－ 乳酸作标样。数据见表 １ （ 乙酸、
２．４ 酒样验证结果 ２．４．１ 乳酸滴定是否完全
为了进一步验证乳酸在白酒中检测的准确度 ， 先对 乳酸进行单体配制并做常规滴定验证其是否滴定完全。
１１０
酿酒科技
２００８ 年第 ９ 期 （ 总第 １７１ 期 ）・ ＬＩＱＵＯＲ－ ＭＡＫＩＮＧ ＳＣＩＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ２００８ Ｎｏ．９（Ｔｏｌ．１７１）
乳酸是白酒中的主要骨架成分 ， 又是白酒中的主要 呈味物质 ， 它的含量的高低直接影响酒的口感和后味 ， 同时 ， 它对提高白酒的酒质有重要指导意义。 因此 ， 测定 白酒中的乳酸含量是勾调人员和酿酒工作者一直以来 都想解决的问题。从近几年看 ， 测定乳酸的方法有苄酯 化法 ， 还有色谱直接进样法、 比色法、 综合法测定 ， 但上 述方法中 ， 苄酯化法是将样品经过苄酯化处理后 ， 再经
１０８
酿酒科技
２００８ 年第 ９ 期 （ 总第 １７１ 期 ）・ ＬＩＱＵＯＲ－ ＭＡＫＩＮＧ ＳＣＩＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ２００８ Ｎｏ．９（Ｔｏｌ．１７１）
离子色谱法测定白酒中乳酸含量的方法研究
郭逸臻 ， 石
摘 要：
敏
杭锦后旗
（ 内蒙古河套酒业集团股份有限公司 ， 内蒙古
０１５４００ ）
２ ２．１
对乳酸的定性及定量 乳酸的定性定量 使用进口 Ｌ－ （ ＋ ） － 乳酸和 Ｄ－ （ － ） － 乳酸标样分别
Fra Baidu bibliotek图３
进行配制。结果见表 ２ 。
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图４
Ｌ－ （＋ ）－ 和 Ｄ－ （－ ）－ 乳酸混合定性分析谱图
２．２
酒中的几种主要有机酸的定性及定量 （ 表 ３） 通过对上述几种酸先配制单体标样 ， 确定其位置 ，
发现出峰时间互不影响 ， 然后进行标样的混合配制 ， 多 次进样检测分析 ， 找出各组分峰的最佳分离条件 ， 并进 行了定量。
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丙酸作为参考 ） 。
收稿日期 ： ２００８－ ０４－ ２９
作者简介 ： 郭逸臻 （ １９７９－ ） ， 男 ， 内蒙古人 ， 大学本科 ， 工程师 ， 主要从事色谱分析研究工作。
郭逸臻 ， 石
敏・离子色谱法测定白酒中乳酸含量的方法研究
１０９
标样含量以及流速逐步变小 ， 峰的对称性 ， 及分离效果 都很 好 （ 见 图 １） 。 故 最 佳 色 谱 条 件 确 定 为 ： 色 谱 柱 ：
ＡＳ１１－ ＨＣ （ ４ ｍｍ） 分 析 柱 和 ＡＧ１１－ ＨＣ （ ４ ｍｍ） 保 护 柱 ；
流动相 ： Ｅ１： ８０ ％ 去离子水 ，Ｅ ： ２０ ％２５ ｍｍｏｌＮａＯＨ； 流速
１．０ ｍＬ／ｍｉｎ， 柱温 ３０ ℃， 检测器抑制电流 ３ ｍＡ。
图２
Ｌ－（ ＋ ） － 乳酸定性分析谱图
图１
确定乳酸分析条件谱图
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乳酸是一种重要的有机酸 ， 是白酒中的主要呈味物质。采用无需样品处理的离子色谱法直接进样分析 ， 白酒 ； 分析检测 ； 离子色谱法 ； 乳酸含量 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ： １００１－ ９２８６ （ ２００８ ） ０９－ ０１０８－ ０３
结果表明 ， 该方法简单、 快速、 准确 ， 重现性好。 关键词 ： 中图分类号 ： ＴＳ２６２．３ ； ＴＳ２６１．７ ； Ｏ６５７．７５
材料与方法 为了能够更好地对乳酸进行定性分析 ， 通过改变多
B>!
种条件来分析出定性乳酸的最佳色谱条件 ， 主要仪器设 备为 ： 美国戴安公司 ＩＣＳ－ ２５００ 离子色谱仪 ， 包括 ： ＧＰ５０ 梯 度 泵 ， ＥＤ５０ 电 导 检 测 器 ， ＬＣ３０ 柱 温 箱 ； 色 谱 柱 ：
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２．３
电导检测器背景的高低对组分面积的影响（ 表 ４） 通过上面多次检测分析 ， 由于电压影响 ， 每天开机
不同背景下配了标样 ， 作了校正。结果见图 ５ 、 图 ６。
发现背景值不固定。 根据变化范围发 ， 现背景越低 ， 相应 的几种组分面积稍高 ， 水负峰面积稍小 ； 背景越高 ， 相应 的几种组分面积稍低 ， 水负峰面积稍大。由于面积的大 小直接影响结果的准确度 ， 为了样品的准确性 ， 分别在
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２５００ 离子色谱通过不断试验和分析 ， 现已完成了对乳
ＢＤＳ 柱进行检测 ， 这种方法样品经过处理后方可进样检 测 ， 色谱直接进样有中国食品发酵研究所研制 ＬＡ 料玻
璃填充柱 ， 但是这种柱没有大规模商品化使用。 比色、 综 合法也都是间接测定乳酸的分析方法。 基于以上几种测 定 乳 酸 方 法 的 局 限 性 ， 我 们 用 美 国 戴 安 公 司 的 ＩＣＳ－
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１
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Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｄｅｔｅｒ ｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌａｔｉｃ Ａｃｉｄ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｌｉｑｕｏｒ ｂｙ Ｉｏｎ Ｃｈｒ ｏｍａｔｏｇｒ ａｐｈｙ
ＧＵＯ Ｙｉ－ｚｈｅｎ ａｎｄ ＳＨＩ Ｍｉｎ
（Ｈｅｔａｏ Ｌｉｑｕｏｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．Ｌｔｄ．， Ｈａｎｇｊｉｎｇｈｏｕｑｉ，Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ ０１５４００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｌａｔｉｃ ａｃｉｄ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｏｒｇａｎｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｉｎ ｆｌａｖｏｒｉｎｇ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｉｎ ｌｉｑｕｏｒ． Ｉｔｓ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｌｉｑｕｏｒ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ｄｉｒｅｃｔ ｓａｍｐｌｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗｉｔｈｏｕｔ ｓａｍｐｌｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｓｕｃｈ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｌｉｑｕｏｒ； ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ； ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ； ｌａｔｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔ
图 ６ 电导检测器低背景校正标样谱图
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Ｄ－（ － ） － 乳酸定性分析谱图
通过多次进样观察分析 ， 单体 Ｌ－ 乳酸和 Ｄ－ 乳酸出 峰时间基本一致 ， 从 Ｌ－ 乳酸和 Ｄ－ 乳酸的混合配制看 ， 这两种组分在同一位置 ， 从混标的面积和峰形大小看 ， 恰好是 Ｌ－ 乳酸和 Ｄ－ 乳酸单标的和 ， 说明这两种峰分不 开。在今后的检测中乳酸就是 Ｌ－ 乳酸和 Ｄ－ 乳酸的混合 含量 （ 结果见图 ２ 、 图 ３、 图 ４） 。
结合表 １ 数据和色谱图分析 ， 流速越大 ， 出峰时间 越快 ， 流速在 １．５ ｍＬ／ｍｉｎ 几种组分分离效果不太好。而 且流速越大使柱压升高 ， 对设备的寿命有很大的影响。 从配标样含量看 ， 标样含量越大 ， 峰型不太对称 ， 通过把
ＡＳ１１－ ＨＣ （ ４ ｍｍ） 分 析 柱 和 ＡＧ１１－ ＨＣ （ ４ ｍｍ） 保 护 柱 ， 精制 Ｌ－ 乳酸和香料 Ｌ－ 乳酸作标样。数据见表 １ （ 乙酸、
２．４ 酒样验证结果 ２．４．１ 乳酸滴定是否完全
为了进一步验证乳酸在白酒中检测的准确度 ， 先对 乳酸进行单体配制并做常规滴定验证其是否滴定完全。
１１０
酿酒科技
２００８ 年第 ９ 期 （ 总第 １７１ 期 ）・ ＬＩＱＵＯＲ－ ＭＡＫＩＮＧ ＳＣＩＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ２００８ Ｎｏ．９（Ｔｏｌ．１７１）
乳酸是白酒中的主要骨架成分 ， 又是白酒中的主要 呈味物质 ， 它的含量的高低直接影响酒的口感和后味 ， 同时 ， 它对提高白酒的酒质有重要指导意义。 因此 ， 测定 白酒中的乳酸含量是勾调人员和酿酒工作者一直以来 都想解决的问题。从近几年看 ， 测定乳酸的方法有苄酯 化法 ， 还有色谱直接进样法、 比色法、 综合法测定 ， 但上 述方法中 ， 苄酯化法是将样品经过苄酯化处理后 ， 再经
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酿酒科技
２００８ 年第 ９ 期 （ 总第 １７１ 期 ）・ ＬＩＱＵＯＲ－ ＭＡＫＩＮＧ ＳＣＩＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ２００８ Ｎｏ．９（Ｔｏｌ．１７１）
离子色谱法测定白酒中乳酸含量的方法研究
郭逸臻 ， 石
摘 要：
敏
杭锦后旗
（ 内蒙古河套酒业集团股份有限公司 ， 内蒙古
０１５４００ ）
２ ２．１
对乳酸的定性及定量 乳酸的定性定量 使用进口 Ｌ－ （ ＋ ） － 乳酸和 Ｄ－ （ － ） － 乳酸标样分别
Fra Baidu bibliotek图３
进行配制。结果见表 ２ 。
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图４
Ｌ－ （＋ ）－ 和 Ｄ－ （－ ）－ 乳酸混合定性分析谱图
２．２
酒中的几种主要有机酸的定性及定量 （ 表 ３） 通过对上述几种酸先配制单体标样 ， 确定其位置 ，
发现出峰时间互不影响 ， 然后进行标样的混合配制 ， 多 次进样检测分析 ， 找出各组分峰的最佳分离条件 ， 并进 行了定量。
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丙酸作为参考 ） 。
收稿日期 ： ２００８－ ０４－ ２９
作者简介 ： 郭逸臻 （ １９７９－ ） ， 男 ， 内蒙古人 ， 大学本科 ， 工程师 ， 主要从事色谱分析研究工作。
郭逸臻 ， 石
敏・离子色谱法测定白酒中乳酸含量的方法研究
１０９
标样含量以及流速逐步变小 ， 峰的对称性 ， 及分离效果 都很 好 （ 见 图 １） 。 故 最 佳 色 谱 条 件 确 定 为 ： 色 谱 柱 ：
ＡＳ１１－ ＨＣ （ ４ ｍｍ） 分 析 柱 和 ＡＧ１１－ ＨＣ （ ４ ｍｍ） 保 护 柱 ；
流动相 ： Ｅ１： ８０ ％ 去离子水 ，Ｅ ： ２０ ％２５ ｍｍｏｌＮａＯＨ； 流速
１．０ ｍＬ／ｍｉｎ， 柱温 ３０ ℃， 检测器抑制电流 ３ ｍＡ。
图２
Ｌ－（ ＋ ） － 乳酸定性分析谱图
图１
确定乳酸分析条件谱图
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乳酸是一种重要的有机酸 ， 是白酒中的主要呈味物质。采用无需样品处理的离子色谱法直接进样分析 ， 白酒 ； 分析检测 ； 离子色谱法 ； 乳酸含量 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ： １００１－ ９２８６ （ ２００８ ） ０９－ ０１０８－ ０３
结果表明 ， 该方法简单、 快速、 准确 ， 重现性好。 关键词 ： 中图分类号 ： ＴＳ２６２．３ ； ＴＳ２６１．７ ； Ｏ６５７．７５
材料与方法 为了能够更好地对乳酸进行定性分析 ， 通过改变多
B>!
种条件来分析出定性乳酸的最佳色谱条件 ， 主要仪器设 备为 ： 美国戴安公司 ＩＣＳ－ ２５００ 离子色谱仪 ， 包括 ： ＧＰ５０ 梯 度 泵 ， ＥＤ５０ 电 导 检 测 器 ， ＬＣ３０ 柱 温 箱 ； 色 谱 柱 ：
45:<?! 45:<C4! D>! 48:48!
２．３
电导检测器背景的高低对组分面积的影响（ 表 ４） 通过上面多次检测分析 ， 由于电压影响 ， 每天开机
不同背景下配了标样 ， 作了校正。结果见图 ５ 、 图 ６。
发现背景值不固定。 根据变化范围发 ， 现背景越低 ， 相应 的几种组分面积稍高 ， 水负峰面积稍小 ； 背景越高 ， 相应 的几种组分面积稍低 ， 水负峰面积稍大。由于面积的大 小直接影响结果的准确度 ， 为了样品的准确性 ， 分别在
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２５００ 离子色谱通过不断试验和分析 ， 现已完成了对乳
ＢＤＳ 柱进行检测 ， 这种方法样品经过处理后方可进样检 测 ， 色谱直接进样有中国食品发酵研究所研制 ＬＡ 料玻
璃填充柱 ， 但是这种柱没有大规模商品化使用。 比色、 综 合法也都是间接测定乳酸的分析方法。 基于以上几种测 定 乳 酸 方 法 的 局 限 性 ， 我 们 用 美 国 戴 安 公 司 的 ＩＣＳ－