有机化学实验考试

3．在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料 的分馏柱比不装的效率高？
答：装有填料的分馏柱可以增加气液两相接触的面积，达到较好的 分离效果
4．什么是共沸混合物？为什么不能用分馏法分离共 沸混合物？ 答：当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固
定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称做共沸物。 在共沸物达到其共沸点时，由于其沸腾所产生的气体部分之成分比例 与液体部份完全相同，因此无法以分馏方法将混合物进行分离。
注意事项
六、注意事项 六、注意事项
1. 样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大。 1. 样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大。
Hale Waihona Puke Baidu
2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传 热，造成熔点偏高，熔程变大。 热，造成熔点偏高，熔程变大。 3. 样品量 3. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太 多会造成熔程变大，熔点偏高。 3. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成 太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大， 熔程变大，熔点偏高。 熔点偏高。 4. 精测时升温速度应慢，让热传导有充分的时间，若 4. 精测时升温速度应慢，让热传导有充分的时间，若 4. 精测时升温速度应慢，让热传导有充分的时间，若升温速度过快，熔点偏高。 升温速度过快，熔点偏高。 升温速度过快，熔点偏高。
5．在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接明火 答：水浴加热受热均匀，且甲醇遇明火易燃 加热有什么优点？
6．根据甲醇 答：分馏法-水混合物的蒸馏曲线，哪一种方法分离 混合物各组分的效率高？
六、注意事项
1）混合物中若含有低沸点物质时，通常应先进行普通蒸馏， 再进行水泵减压蒸馏，最后使用油泵减蒸。 2）在系统充分抽空后先通冷凝水，再加热，一旦减压蒸馏 开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和 相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。 3）旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则指针易打弯； 4）必须待内外压力平衡后，才可关闭水泵，以免抽气泵中 的水倒吸。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
七、思考题
1．若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量， 用分馏法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
答：造成液泛现象，破坏浓度梯度，效率下降
2．用分馏法提纯液体时，为了取得较好的分离效果， 为什么分馏柱必须保持回流液？
答：可让上升的蒸气和回流液体充分进行热交换，促使易挥发组分上升， 难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
CaCl2+H2O=CaCl2· 6H2O 氯化钙会吸附产物，造成损失
开安全瓶活塞（这样可以防止倒吸），平衡内外压力， 使测压计的指针慢慢地回复原状，然后关闭泵和冷却 水。
注意事项
1.实验所用仪器都应充分干燥。
2.分馏过程中，控制好分馏柱顶部温度。（T<80°C）
3.水层应尽可能的分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物被干燥剂吸 收而造成损失。
思考题
1．在粗制环己烯中，加入食盐使水层饱和的目的是什么？
萃取剂的选取：与原溶剂互不相溶、互不发生化学反应、 有机物在两种溶剂中有较大的溶解性差异
六、注意事项
1、使蒸气慢慢上升到柱顶，选择合适回流比，防液泛 2、控制馏出速度2-3s /滴。为减少柱内热量损失，可用 抹布将其包起来。 3、由于温度计误差，实际温度可能略有差异。 4、温度计读数下降，并再次缓慢上升时，可更换烧瓶 承接下一馏分。 5、分馏要结束时，温度出现下降，可停止实验。注意 不能蒸干！
六、注意事项
1.安装顺序要自下而上，从左向右
2.温度计位置：酒精球上缘应对着蒸馏头侧支管的下缘 3.加热过程要补加沸石，需要等温度冷却后再进行补加
4.开始蒸馏时要先通冷凝水再开始加热；实验结束后 要先停止加热再关掉冷凝水 5.温度稳定，馏分速度稳定了再进行接收。 6.拆装置的顺序是从右向左，自上而下。
2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔点偏高，熔程变大。
七、思考题
1.测定熔点的意义
⑴测定化合物的纯度
⑵鉴定固态有机物
⑶判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质
2.测熔点时，若有以下情况对测定结果有何影响？
⑴熔点管壁太厚
⑵熔点管底部尚有一针孔 ⑶毛细管不洁净
⑷样品未完全干燥或含有杂质 ⑸样品研得不细或装得不紧密 ⑹加热太快 3. 是否可以把第一次测定熔点时已熔化了的有机 物冷却固化后再作第二次测定，为什么？ 答：不行。因为有时某些化合物部分分解，有些经 加热会转变为具有不同熔点的其它结晶形式。
2、用不相溶的溶剂提取乙酸，你认为哪种方法最有效？
多次萃取法
3、如果用有机溶剂提取水溶液，你不能确定分液漏斗中哪一层 是有机层，如何迅速解决这个问题？
往分液漏斗中加入几滴水，水若沉入下层，则下层为水相；从下层放出几 滴液体于水（置于试管）中，若能相互溶解，表明下层为水相。
4、影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎样才能选择好的溶 剂？ 萃取剂的性质和使用量、萃取次数、萃取的温度和时间
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接
用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气， 加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝 和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先 抽气再加热，可以避免或减少之。
４、当减压蒸完所要的化合物后，应如何
停止减压蒸馏？为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打
①饱和食盐水具有去乳化功能，在分液漏斗中混合物分层更明显。
②环已烯在饱和食盐水中的溶解度很小,而环已醇在其中的溶解度很大。这样可 以洗去未反应完的环已醇，又可以防止环已烯溶于其中而损失。
2．在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？ 浓硫酸
3．写出无水氯化钙吸水后的化学变化方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？
六. 注意事项
1.滴定终点颜色变化无色到粉红色 2.振荡时要注意放气，放取下层溶液时要将 分液漏斗上活塞打开 3.振荡时间要在3～5分钟，保证充分萃取 4.使用乙醚时注意安全
七.思考题
1、使用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层？乙醚、 氯仿、环己烷、苯。
上层（密度小于水）：乙醚、环己烷、苯 下层（密度大于水）：氯仿
六、思考题
1.高于三分之二时，蒸馏瓶内的汽化空间较小容易爆沸； 少于三分之一时，蒸馏过程相对误差较大，不利于蒸馏。 2.温度计水银球测的是蒸汽的温度，水银球位置偏高容易造成 测得的沸点偏低。 3. 加入沸石是为了引入汽化中心，保证蒸馏的平稳进行， 防止出现“过热”及“暴沸”现象。沸石过量会吸附产 品而使产率降低，也会引入少量杂质。 4.应先停止加热，待蒸馏瓶内液体冷却至沸点温度以下时 补加沸石并通入冷凝水进行蒸馏。 如果突然通入冷凝水，容易造成冷凝管炸裂。
七、思考题
1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？
答：减压蒸馏适用于沸点高的物质以及在常压 下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合 的物质。 ２、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么措施？ 答：实验开始时，先开泵，再开热源；实验结 束时，先关热源再关泵。
３、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴 加热，而不能用直接火加热？为什么必须先 抽真空后加热？