色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂;以甲醇O.05%磷酸溶液(70:30)为流动相;检测波

长为210nm。理论板数按细叶远志皂苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取细叶远志皂苷对照品适量,精密

称定,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g,精密

称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50no·l,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重

量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤

液25ml,置圆底烧瓶中,蒸干,残渣加10%氢氧化钠溶液

150ml,加热回流2小时,放冷,用盐酸调节pH值为4~5,用水

饱和的正丁醇振摇提取3次,每次50ml,合并正丁醇液,回收

溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至25ml量瓶中,加甲

醇至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各

10,dl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含细叶远志皂苷(C。H;。0。。),不得少于2.O%。

远志ⅢII酮Ⅲ和3,6’一二芥子酰基蔗糖照高效液相色谱

法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统

相关文档
最新文档