氯酸钠溶液的检测方法

氯酸钠的检测方法

一、 试剂的制备

1）20%硫酸：量取890ml 去离子水于1000ml 的烧杯中，缓慢加入110ml 的硫酸（96-98%），边加边搅拌，冷却后备用。

2）0.1mol/L 硫酸亚铁铵溶液：称取39.15g 硫酸亚铁铵，放入500ml 烧杯中，加300ml20%的硫酸溶解后，再加去离子水，并定容至1000ml 。

3）硫磷混算配制：将67ml85%的磷酸慢慢注入盛600ml 去离子水的烧杯中，再慢慢加入267ml 96-98%的浓硫酸，不断搅拌，待冷却后用去离子水稀释至1000ml 混匀。

4）10g/L 二苯胺磺酸钠：称取1g 二苯胺磺酸钠，放入烧杯中加50ml 去离子水溶解，待完全溶解后，用容量瓶定容至100ml 。

二、 实验过程

在干燥的锥形瓶中加10ml 纯水称重，取2-3滴样品称重，样品质量计为m ，再准却移入硫酸亚铁铵溶液25.00ml ，加入75ml 硫磷混合液，在电炉上加热3-5分钟（瓶底冒泡即停止加热），用自来水冷却至室温，用纯水冲洗瓶口，后加入8滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.1N 的重铬酸钾标准液滴定至溶液由绿色变为紫红色，30S 不退色即为终点。记录滴定体积为V 。同时做空白试验，即不加样品其他均相同的实验。空白消耗滴定液的体积即为V 0 。

计算公式：（g/L ）

ρ⨯⨯⨯-=m 74

.17)(0C V V W

注：V 0–– 空白实验消耗滴定液体积 ml

V –– 样品消耗滴定液体积 ml

C –– 重铬酸钾标准液浓度 mol/L

17.74––换算系数

ρ––密度

三、 注意事项

1）硫酸亚铁铵溶液易水解，应在酸性条件下保存，同时不能放置太长时间，否则会被空气氧化。

2）二苯胺磺酸钠指示剂应存于棕色试剂瓶中。