实验五 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及有机玻璃的制备

四、思考题 1. 本体聚合工艺中的关键是什么？采用什么措施来解 本体聚合工艺中的关键是什么？ 决这些问题？ 决这些问题？ 2. 经聚合后的浆液为什么要在先低温下聚合，然后再 经聚合后的浆液为什么要在先低温下聚合， 升温？ 升温？ 3. 硬脂酸在有机玻璃制备中起什么作用？ 硬脂酸在有机玻璃制备中起什么作用？
实验五 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 及有机玻璃的制备
实验目的
1.了解本体聚合的基本原理和特点。 2. 掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术特 点。
一、 基本原理
本体聚合: 本体聚合 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微 量引发剂或光、 量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。 辐射能等引发进行的聚合反应。 本体聚合的优点: 本体聚合的优点 (1) 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外， 入少量来自百度文库要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚 入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚 ）， 合产物纯度高，特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品。 合产物纯度高，特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品。 (2) 反应设备是最简单。 反应设备是最简单。
本体聚合的缺点: 本体聚合的缺点: 聚合反应难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质， 聚合反应难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反 应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象， 应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热 也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀， 也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀， 使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上 使产物分子量分布变宽。 的应用。 的应用。 解决方法: 解决方法: 常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。 常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。 预聚合
2. 灌浆 将冷却后的浆液慢慢灌入试管中，注意检查是否有气泡。 将冷却后的浆液慢慢灌入试管中，注意检查是否有气泡。若有 气泡，将试管口朝上，用手指弹磕试管外壁使气泡逸出。 气泡，将试管口朝上，用手指弹磕试管外壁使气泡逸出。 3. 后聚合 将灌浆后的模具在40℃的烘箱内进行低温聚合，当模具内聚合 将灌浆后的模具在 ℃的烘箱内进行低温聚合， 物基本成为固体时升温至100℃，保温2 h，使聚合完全。 ℃ 保温 ，使聚合完全。 物基本成为固体时升温至 4. 脱模 将模具自然冷却至40℃以下时，脱去试管即得有机玻璃。 将模具自然冷却至 ℃以下时，脱去试管即得有机玻璃。观察 其透明性，是否有气泡。 其透明性，是否有气泡。
二 、主要药品与仪器 主要药品与仪器
甲基丙烯酸甲酯（ 甲基丙烯酸甲酯（MMA） ） 过氧化苯甲酰（ 过氧化苯甲酰（BPO） ） 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口瓶 装有搅拌器、冷凝管、 加热套 试管 50mL 0.3g 1套 套 1个 个 1支 支
三、实验步骤 实验步骤
1. 预聚合 (1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶中加入50mL 在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶中加入 在装有搅拌器 MMA再加入 再加入0.3g BPO，开始搅拌使 溶解于单体中。 再加入 ，开始搅拌使BPO溶解于单体中。 溶解于单体中 (2) 开始加热，在80℃左右进行预聚合。注意观察体系的 开始加热， ℃左右进行预聚合。 粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。 粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。