题目：萃取实验——新铜试剂光度法测定矿石中的铜

萃取实验——新铜试剂光度法测定矿石中的铜

一、实验目的

1、掌握萃取原理及萃取设备的使用方法。

2、掌握分光光度计的使用方法及测定原理。

3、了解萃取剂的选择方法。

二、实验原理

1、试剂用盐酸、硝酸、酒石酸钾钠溶液，用盐酸羟胺将铜还原成一价铜。

2、一价铜与新铜试剂形成有色配合物（黄色）

3、用三氯甲烷萃取该配合物，有机相放于1cm的比色皿中在波长450nm 处测量吸光

度。

4、符合比尔定律，本方法才可用，即有机相中含铜不超过6mg/ml.。

三、仪器和试剂

(一)仪器

分光光度计，并配有相应的比色皿，移液管25、00ml(5个)，试剂瓶500ml（2个），容量瓶（250ml 2个，500ml 1个，1L 1个），烧杯（100ml 2个，200ml 2个，500ml 1个），吸量管5ml 1个，10.0ml 4个，量筒25ml 1个，10ml 4个，分液漏斗125ml 6个。

（二）试剂

1、硝酸p=1.42g/ml

2、盐酸p=1.19g/ml

3、酒石酸钾钠溶液（400g/ml）；称取200g固体酒石酸钾纳于500ml烧杯中，加入

100~200ml水溶液，移入500ml试剂瓶中用水定容备用。

4、盐酸羟胺（100g/L）；称取50g固体盐酸羟胺于200ml烧杯中，用水定容备用。

5、新铜试剂（1g/ L）;称取0.5g新铜试剂于200ml烧杯中，加入100ml乙醇溶液溶解，

移入500ml容量瓶中，用水定容混匀备用。

6、三氯甲烷；市售常规分析纯。

7、酚红溶液（5g/l）;称起0.5g酚红，加入10ml 5g/l NaOH溶液，用水稀释至100ml,

混匀备用。

8、铜标准储备液；称取0.10000g铜(99.95%)置于100ml的烧杯中，加入10ml硝酸（1+1）

微热溶液至清亮，煮沸约1min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1L容量瓶中用水定容此溶液含铜0.1mg/ml，再从中取25ml，移到250ml容量瓶中，此时贮备液中含铜10ug/ml.

9、铜标准溶液：移取25ml铜标准储备液置于250ml的定量瓶中，用水定容，此时含

铜1ug/ml。

10、氨水（1：1）

四、分析步骤

1、待测溶液中铜的测定

5.00ml~20.00ml 置于125ml的分液漏斗中1ml

移取待测液加蒸馏水稀释至约20ml 酒石

2ml 2滴加NH3.H20(1:1) 酸钾钠（400g/L）盐酸羟胺（100g/L）酚红溶液（5g/L）中和至

5ml 10.0ml

红色（可适量多加3~4滴）新铜试剂三氯甲烷→振荡→静止分层（若有机

取有机相450nm 相浑浊，需延长放置分层时间或放置一段时间后过滤）于比色皿中测吸光度A→计算

2、工作曲线绘制

0,2.00,4.00,6.00,8.00ml 置于125ml分液漏斗中

移取铜标准溶液（1ug/ml）加蒸馏水稀释至20ml （其它步骤同上）

五、注意事项

1、根据所取试剂体积的有效位数，选择合适的量器（分清哪些需精取，哪些需粗取）

2、加NH3.H20(1:1)时，中和至红色后可再多加3~4滴以缩短有机相澄清的时间。

3、量取三氯甲烷时，量器必须干净且干燥，若不干燥，必须用滤纸擦干水后再用若

所取三氯甲烷呈浑浊，则不能加入，需仔细洗干净量器擦干后在重取。

4、再每加入一种试剂后，都需振荡溶液，以便反应完全。当试剂加完后进行振荡时，

一定要进行放气（开始时放气频率高一些，然后慢慢降低）振荡6~7次后静止分层。

5、静止分层至20~30分钟时，若溶液只澄清了一小部分或还没有任何变化，可再进行

振荡，也可每隔一短时间振荡几次，但间隔时间不要太短。

6、若需过滤，过滤时一定注意：过滤前要把分液漏斗的顶塞拿开，漏斗盛滤液的容器

和滤纸必须干燥。

7、测吸光度时，比色皿洗净后，也必须擦干，才能装入溶液进行测定

六、相关计算

工作曲线

六、讨论分析

1.在用移液管量取待测液和铜标准溶液时，若量器上未标有需要吹的标志时就不需要

吹，否则溶液中铜含量就会比实际增多，导致所测吸光度偏高。

2.最后所需测定的物质在有机相中，所以在过滤和测吸光度时都必须保证容器和所用

仪器干燥，以免有机相中混入水影响测定结果。

3.若溶液中的铜被还原成一价铜反应不完全，则所测结果就会偏低，所以为了避免测

定结果偏低，应将试样充分溶解和加入盐酸羟胺后应充分振荡。

七、结论：

1、通过萃取，用新铜试剂光度法测出不同含量的铜所对应的吸光度，根据两组数据作

出工作曲线，计算出线性形回归方程，从而得到吸收公式，进一步求出矿石中的铜。

2、通过用新铜试剂光度法测定矿石中的铜，更直观和深入的了解和掌握了萃取原理及

萃取设备的使用方法。

3、通过在一次使用原子吸收分光光度计，对原子吸收分光光度计的使用方法及其测定

原理更加熟悉，并能熟练掌握操作。

4、更进一步的了解了萃取剂和萃取剂的选择，萃取剂能使被萃取物质与它结合成不带

电荷，难溶于水，易溶于有机溶剂的分子。