药物分析检验技术
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
、可溶片、泡腾片、阴道片与阴道泡腾片
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（一）
• 含片 1.定义：系指含于口腔中，药物，药物缓慢溶化产生
局部或全身作用的片剂 2.含片的溶化性照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查
，除另有规定外，10分钟内不应全部崩解或溶化
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（二）
• 缓释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放 药物的片剂。
药物分析检验技术
课前一分钟
课前一分钟
课前一分钟
课前一分钟
情境6 分析检验方法综合应用
6.1维生素B1片的检验
能力目标
1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。 2.熟悉片剂的前处理方法。 3.能依据中国药典（二部），准确检查维生素B1片的崩
解时限和重量差异。掌握检查原理、操作方法及限 量计算。 4.能用紫外-可见分光光度法准确测定维生素B1片的含 量。掌握测定原理、操作方法及含量计算。 5.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。
崩解和溶解的意义不一样，药物崩解的快慢并不能反映 其被人体吸收的快慢，崩解仅是溶解的前奏，崩解时限只 能表示溶解过程的最初阶段，而溶解才是机体吸收的先决 条件，溶出度检查与体内吸收情况更密切些。
录IV A），在 246nm的波长处测定吸光度，按
C12H17CIN4OS·HCl的吸收系数（ 即得。
）为421计算，
【类别】同维生素B1。 【规格】 (1) 5mg (2)10mg
三、片剂的检查
片剂是指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆 片状或异形片状的制剂。
三、片剂的检查
片剂的分类： • 普通片 • 包衣片：糖衣片、薄膜衣片、肠溶片 • 缓（控）释片 • 含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片
使升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往
返频率为每分钟30~32次。
判定
• 除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃 管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全 部崩解。如有一片崩解不完全，应另取6片，按上述 方法复试，均应符合规定。
崩解时限与溶出度
崩解—— 系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒 ，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网 。
糖衣片、肠溶片应包衣前检查，薄 膜衣包衣后检查
（2）方法
（3）规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片＜1片
2.崩解时限 药典附录
用崩解仪测定固体制剂在规定的介质 中崩解溶散至≤2.0mm的碎粒（或溶化、 软化）所需时间的限度。
（1）规定 普通片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′
37±1℃ 肠溶衣片 =120′ 完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液)
• 控释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地恒速释放药 物的片剂。
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（三）
• 片剂在生产与贮藏期间应符合下列规定（属于一般要 求）
• 第五点：为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片 剂外观等，可对片剂进行包衣。必要时，薄膜包衣片 剂应检查残留溶剂。
第六点：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的 硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破 碎，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎 度检查法的要求。
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（四）
• 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查（必检项 目）
• 【分散均匀性】 分散片照下述方法检查，应符合规 定。
• 检查法 取供试品6片，置250ml烧杯中，加15～25℃ 的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛 。
三、片剂的检查
（一）检查项目： (附录I A 制剂通则) 1．重量差异（含量均匀度） 2．崩解时限（溶出度、释放度） 3．发泡量 4．分散均匀性 5．微生物限度
知识目标
1.能准确陈述片剂常规检查原理、方法及相关 计算。
2.能准确陈述维生素B1片的含量测定原理原理 。
子任务
31 分析检验任务特点
2
制定检验方案
3
实施检验
4
评价药检任务
一、接受请验单
请验单
品 名：维生素B1片 批 号：101206 批 量：100万片 规 格：10mg 请验版本：Ch.P.2010 检验项目：全检 请验单位：诚实贸易 来源单位：山东健康药业有限公
司 请 验 人：张晓 请验日期：2012年6月11日
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
本品含维生素B1（C12H17ClN4OS·HCl） 应为标示量的90.0％~110.0％。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过， 滤液 蒸干后，照维生素B1项下的鉴别试验，显相同的反 应。
泡腾片 ≤5′ （15～25℃）
（2）方法 如有1片不能完全崩解，应另取6片复试
崩解仪
崩解时限检查
（3）检查法
仪器
• 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属架上，浸入
1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧
杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调
Байду номын сангаас
节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。并
片剂常规检查项目
• 发泡量：阴道泡腾片应检查“发泡量” 。 • 分散均匀性 ：分散片应检查 “分散均匀性 ”。
• 微生物限度：除另有规定外，口腔贴片、阴道 片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应 检查“微生物限度”。
举例：重量差异
取维生素C片，检查重量差异。
称量 ①称量瓶
36.832g
②称量瓶+20片 39.845g
20片
3.013g
平均片重
0.1507g
....... 20片的重量分别为：0.150g,0.151g, 0.149g,
0.149g,0.150g,0.144g
.......
1.重量差异 药典附录
定义 每片重量与平均重量之差异程度 。
（1）规定
≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
【检查】有关物质 …… 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。
【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取 适 量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中， 加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生 素B1溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤 过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加 上述溶剂稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（一）
• 含片 1.定义：系指含于口腔中，药物，药物缓慢溶化产生
局部或全身作用的片剂 2.含片的溶化性照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查
，除另有规定外，10分钟内不应全部崩解或溶化
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（二）
• 缓释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放 药物的片剂。
药物分析检验技术
课前一分钟
课前一分钟
课前一分钟
课前一分钟
情境6 分析检验方法综合应用
6.1维生素B1片的检验
能力目标
1.学会查阅中国药典（二部）及相关资料。 2.熟悉片剂的前处理方法。 3.能依据中国药典（二部），准确检查维生素B1片的崩
解时限和重量差异。掌握检查原理、操作方法及限 量计算。 4.能用紫外-可见分光光度法准确测定维生素B1片的含 量。掌握测定原理、操作方法及含量计算。 5.能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。
崩解和溶解的意义不一样，药物崩解的快慢并不能反映 其被人体吸收的快慢，崩解仅是溶解的前奏，崩解时限只 能表示溶解过程的最初阶段，而溶解才是机体吸收的先决 条件，溶出度检查与体内吸收情况更密切些。
录IV A），在 246nm的波长处测定吸光度，按
C12H17CIN4OS·HCl的吸收系数（ 即得。
）为421计算，
【类别】同维生素B1。 【规格】 (1) 5mg (2)10mg
三、片剂的检查
片剂是指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆 片状或异形片状的制剂。
三、片剂的检查
片剂的分类： • 普通片 • 包衣片：糖衣片、薄膜衣片、肠溶片 • 缓（控）释片 • 含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片
使升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往
返频率为每分钟30~32次。
判定
• 除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃 管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全 部崩解。如有一片崩解不完全，应另取6片，按上述 方法复试，均应符合规定。
崩解时限与溶出度
崩解—— 系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒 ，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网 。
糖衣片、肠溶片应包衣前检查，薄 膜衣包衣后检查
（2）方法
（3）规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片＜1片
2.崩解时限 药典附录
用崩解仪测定固体制剂在规定的介质 中崩解溶散至≤2.0mm的碎粒（或溶化、 软化）所需时间的限度。
（1）规定 普通片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′
37±1℃ 肠溶衣片 =120′ 完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液)
• 控释片 定义：系指在规定的释放介质中缓慢地恒速释放药 物的片剂。
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（三）
• 片剂在生产与贮藏期间应符合下列规定（属于一般要 求）
• 第五点：为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片 剂外观等，可对片剂进行包衣。必要时，薄膜包衣片 剂应检查残留溶剂。
第六点：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的 硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破 碎，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎 度检查法的要求。
附录ⅠA 片剂增修概况与解读（四）
• 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查（必检项 目）
• 【分散均匀性】 分散片照下述方法检查，应符合规 定。
• 检查法 取供试品6片，置250ml烧杯中，加15～25℃ 的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛 。
三、片剂的检查
（一）检查项目： (附录I A 制剂通则) 1．重量差异（含量均匀度） 2．崩解时限（溶出度、释放度） 3．发泡量 4．分散均匀性 5．微生物限度
知识目标
1.能准确陈述片剂常规检查原理、方法及相关 计算。
2.能准确陈述维生素B1片的含量测定原理原理 。
子任务
31 分析检验任务特点
2
制定检验方案
3
实施检验
4
评价药检任务
一、接受请验单
请验单
品 名：维生素B1片 批 号：101206 批 量：100万片 规 格：10mg 请验版本：Ch.P.2010 检验项目：全检 请验单位：诚实贸易 来源单位：山东健康药业有限公
司 请 验 人：张晓 请验日期：2012年6月11日
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
本品含维生素B1（C12H17ClN4OS·HCl） 应为标示量的90.0％~110.0％。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量，加水搅拌，滤过， 滤液 蒸干后，照维生素B1项下的鉴别试验，显相同的反 应。
泡腾片 ≤5′ （15～25℃）
（2）方法 如有1片不能完全崩解，应另取6片复试
崩解仪
崩解时限检查
（3）检查法
仪器
• 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属架上，浸入
1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧
杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调
Байду номын сангаас
节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。并
片剂常规检查项目
• 发泡量：阴道泡腾片应检查“发泡量” 。 • 分散均匀性 ：分散片应检查 “分散均匀性 ”。
• 微生物限度：除另有规定外，口腔贴片、阴道 片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应 检查“微生物限度”。
举例：重量差异
取维生素C片，检查重量差异。
称量 ①称量瓶
36.832g
②称量瓶+20片 39.845g
20片
3.013g
平均片重
0.1507g
....... 20片的重量分别为：0.150g,0.151g, 0.149g,
0.149g,0.150g,0.144g
.......
1.重量差异 药典附录
定义 每片重量与平均重量之差异程度 。
（1）规定
≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
二、查阅药典 维生素B1片质量标准—Ch.P2010
【检查】有关物质 …… 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)。
【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取 适 量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中， 加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生 素B1溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤 过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加 上述溶剂稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附