辉光放电发射光谱法测定电工钢中8种元素
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１ ２ 实验 方法 ．
砂纸 精磨处 理 ， 然后 用无 水 乙醇 清洗表 面 ， 干后 吹
待用 （ 标准样 品表 面处理 与 实验 样 品处 理相 同 ） 。
在优化 激发 参数 下 ， 择 恒定 电压／ 选 电流 模 式 ， 用
标准样 品建立 校准 曲线 后 测 定 分析 样 品 ， 析 分
验选择 激发 电压为 １２ ０Ｖ， ０ 电流为５ Ａ。 ０ｍ ２ ２ 预 燃 时间和积分 时 间的选择 ． 设 置 激 发 电 压 为 １ ０ Ｖ， 发 电 流 为 ２ ０ 激
在 优化激 发条件 下选择 Ｇ Ｗ １ ８ Ｂ ０ ３ ５等 １ ０块
光谱标 准物质 ， 元素含量 范 围见 表 ２ 以基 体铁 元 ，
与认 定值 和其他 方法测 定值 一致 ， 测量元 素 结果 Ｒ Ｄ值 小 于 ２ 。 Ｓ ％
关键 词 ： 光放 电发射 光谱 法 ； 辉 电工钢 ； 多元 素 ； 测定
中图分类 号 ：０ ５ ６７
文 献标 识码 ： Ａ
文章 编 号 ：１０ ４ １ （０ １ ０ 一 ０ ９— ３ ０ ６— ６ ３ ２ １ ） ｌ ０ ３ ０
时， 得到 元 素 的强 度 信 噪 比。结 果 表 明 ， 度 在 强
１ 以后达 到稳定 ， ０Ｓ 故选 择积分 时 间为 １ 。 ０Ｓ
２ ３ 校 准 曲线 ．
范 围内变化 ， 其它参 数保持 不变 ， 当激发 电流约 为 ５ ０ｍＡ时 ， 多数元 素 的强 度有最 大信 噪 比， 因此 实
Ｃ Ｓ、 ｎ Ｐ Ｓ Ｃ 、 ｉＣ 、ｉＭ 、 、 、 ｒ Ｎ 、 ｕ测 定 结 果 的短 期 精 密
度， 结果 见表 ４ 。对 １ 光谱标 准样 品 Ｇ Ｗ０３６ 块 Ｂ １８
和 １ 电工钢试 样 进 行方 法 比对实 验 ， 果 见表 块 结 ５ 由表 ４和表 ５可知 ， 品 中所 测元 素的相 对标 。 样
ｎ ｔｏ ａｊｎ
电工钢 是 一种 含 碳 量 很 低 的铁 硅 软 磁合 金 ， 其 Ｓ 含 量一 般为 ０ ５ ～ ． ％ ， ｉ ． ％ ６ ５ 主要 用来 制作 各 种变 压器 、 电动 机和 发 电机 的铁 芯 ， 电工钢 是 电力
速 发展 ， 卜 具有 基 体 效 应 小 ， 谱 干 扰 少 ， 析 光 分
电压 、 电流 、 溅 射 时 间和 积 分 时 间对 光谱 强度 和稳 定 性 的影 响 ，并 以铁 为 内标元 素 ， 化 了 预 优
工作 参数 。确 定 了直流辉 光放 电光 谱 法测 定 电 工钢 中碳 、 、 、 、 、 、 、 共 ８种 元 素 硅 锰 磷 硫 铬 镍 铜 的定量 分析 方法 ， 并对该 方 法分析 的精 密度 和准 确度 进 行 验证 ， 果表 明 ， 元 素 的测 定 结果 结 各
１ （ 国 Ｌ Ｃ Ｄ ５Ａ 美 Ｅ Ｏ公 司 ） ，
Ｇｉｍ 型 直 流 放 电 光 源 ， ． ５ ｍ 罗 兰 圆 ， 栅 ｒ ｍ ０ ７ 光 ２４０ｇｍｍ， ０ ／ 阳极 直径 为 ４ｍ 高 纯氩 气 纯 度 为 ｍ；
一
与样 品表面稳定 状态 ， 实验选 择预燃 时 间为 ４ 。 ５Ｓ
激发 电流对元 素 强 度 的贡 献 大 于激 发 电 压 ， 实验选 择激 发 电流 为 ３ Ａ， ０ｍ 预燃时 间为 ５ ， ０Ｓ 积 分 时间为 ３ ， ０Ｓ 激发 电压在 ７ ０～１３ ０Ｖ范 围内 ０ ０
Ｄｅ ｇＪ ｎ ｕ ｎ ｕ ｈ ａ
（ ｅｈ ｏ ｇ ｅｔｒ ｆ ｎａ ｇＳ ｅ Ｃ ． Ｌｄ ， ｎｈｎ １４ ０ Ｌａｎｎ ， ｈｎ ） Ｔ ｃｎ ｌ ｙＣ ｎｅ ｇｎ ｔ ｌ ｏ ， ｔ． Ａ ｓａ ０ ９， ｉｏ ｉｇ Ｃ ｉａ ｏ ｏＡ ｅ １
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｂａ ｅ ｎ ｒ ｓ ａ ｃ ｎ ａ ａｙ ｉ ｈ ｐ ｃｒ ｍ ｅ ａ ｉｒｏ ｈｅ ｓ ｍｐ ｅ ｔｋｅ ｒ ｍ ｈ ｔａ ｔ ｓ ｄ ｏ ｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｎ ｌｚｎｇ ｔ ｅ ｓ ｅ ｔｕ ｂ ｈ ｖ ｏ ｆｔ ａ ｌ ａ ｎ ｆｏ ｔ ｅ ｅｅ ｔ ｃ ｌｓｅ ｌｂ ｌ ｗ ｉｃ ａ ｇ ｐ ｉ ａ ｍｉｓｏ ｐ ｃｒ ｍｅ ｒ ｌ ｃｒ ａ ｔｅ ｙ ｇｏ ｄ ｓ ｈ ｒ ｅ ｏ ｔｃ ｌｅ ｓ ｉｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ，ｔ ｅ ｅ ｆｃ ｆｉｓｏ ｅ ａｉｎａ ａ ａ － ｉ ｈ ｆｅ ｔｏ ｔ ｐ ｒ ｔｏ ｌ ｐ ｒ ｍｅ ｔｒ ｕ ｈ ａ ｕ ｒ ｎ ，ｖ ｌａ ｅ，ｐ ｅ—ｓ ｕ ｔｒｎ ｉ ｎ ｎｔｇ ａｉ ｇ ｔｍｅ ｏ ｈ ｐ ｃｒ ｌｉ ｔｎｓｔ ｎ ｅ ｓｓ ｃ ｓ ｃ ｒｅ ｔ ｏｔ ｇ ｒ ｐ ｔｅ ｇｔｍｅ ａ ｄ ｉ ｅ ｒ ｔｎ ｉ ｎ ｔ ｅ ｓ ｅ ｔａ ｎ ｅ ｉｙ ａ ｄ ｉ ｓ ｅ ｔａ ｔｂ ｌｔ ｓ ａ ａｙ ｅ ｐ ｃｒ ｓａ ｉｉｙ ｉ ｎ ｌｚ ｄ． Ｔａ ｉ ｇ ｔ ｅ ｅ ｓ ｎ ｅ ｅ ｎ ｐｐ ｉｄ ｂ ｉｔ ｒ ａ ｓａ ｄ ｒ ｔ ｏ ｌ ｋ ｎ ｈ Ｆ ａ ａ ｌｍｅ ｔ ａ ｌ ｙ ｎ ｅ ｎ ｌ ｔ ｎ ａ ｄ ｍｅ ｈ ｄ， ｅ ｔ ｅ ｅ ｏ ｅ ａ ｉｎ ｒ ｍｅ ｅ ｓａ ｅ ｏ ｔｍｉｅ ｈ ｓ ｐ ｒ ｔ ａ ｐａａ ｔｒ ｒ ｐ ｉ ｚ ｄ，ａ ｄ ｔ ｒ ｆｒ ｈｅ ｑ ａ ｉａｉ ｅ ａ ａ ｙ ｉ ｔ ｏ ｏ ｅ ｔｎ ｏｌ ｎ ｈｅｅ ｏ ｅ ｔ ｕ ｎｔ ｔｖ ｎ ｓｓｍｅ ｈ ｄ ｆｒｔｓｉ ｇ ｔ ｌ
当预燃 时 间选 定为 ４ ， 分时 间 由 ５Ｓ 至 ３ ５ｓ积 增 ０Ｓ
变化 ， 究元 素 的强 度信 噪 比。实 验表 明 ， 研 多数 元
素在激 发 电压 约 １２ ０ Ｖ 时有 最 大强 度 信 噪 比。 ０
激发 电压设定 为 １２ ０Ｖ， ０ 激发 电流在 ３ ５ Ａ ０— ０ ｍ
ａｄｔｅＲ Ｄ ｆｅ ｔ ｅｓ ｎ ａｄｄｖａ ｏ ）ｆｒ ｈ ｓ ｌｍ ｎｓ ｓｌ ｓｔ ｎ２ ． ｎ Ｓ ｌ ｉ ｔ ｄｒ ｅｉ ｉ ｏ ｅｅｅ ｅ ｔ ｉ ｅ ａ ％ ｈ ｒ ａｖ ａ ｔｎ ｔ ｅ ｓ ｈ
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锌 、 锡 、 涂 、 钢等 产 品的 １常 质 量检 验 和 流 镀 彩 硅 ３ 程 监控 ， 方 法在 冶 金分 析 领域 的应 用正 得 到 快 该
邓军华 ， 工程师 ，０ ２年毕业 于华 中理工大学工业分析专业 ， ２０ 现从 事辉光光谱在冶金分析中的应用研究 。
１ 实验部分
元素波 长如 表 １ 所示 。
ｎ ｍ
将样 品加工成 ３ ｍ ×１ ｍ 的块 ０ｍｍ Ｘ３ ｍ ０ ５ｍ 状， 用砂轮 粗磨 样 品表 面后 ， 用 １０ ｍ碳 化 硅 再 ２
表 １ 分 析 元 素 的 波 长
２ 结果 与讨 论
２ １ 激发 电压和 电流的选 择 ．
５ Ａ， ０ｍ 积分 时问为 ３ ， 用 深度 分 析软 件进 行 ０ Ｓ运 强度 分 析 。分 析 数 据 表 明 ， 热 时 间 达 ４ 之 预 ０ｓ 后， 所有 元素 的强度趋 于稳定 ， 综合 考虑预 燃时 间
速度 快 ， 密 度 好 。 等特 点 。本 文利 用 辉 光 放 精 电光 谱法 研究 测定 电工 钢 中碳 、 、 、 、 、 、 硅 锰 磷 硫 铬
镍 、 ８种 元 素化学 成分 ， 铜 以满 足 日常检 验要求 。
和 电讯 工业 的基 础 材 料 ， 生 产 过 程要 严 格 控 制 其 化学 成分 。 目前 辉光 放 电发射光 谱法 主要 用于 镀
鞍 钢 技 术
２１ ０ １年第 １ 期
●●●● ●●… … ● ＇
－ ●
－
ＡＮＧＡＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬ ＯＧＹ
总第 ３７期 ６
●
研 究 与 开 发
●
…
－ ● ● ● ●
…
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辉光 放 电发 射 光谱 法 测 定 电工 钢 中 ８种 元 素
邓 军华
（ 鞍钢 股份 有 限公 司技 术 中心 ， 宁 鞍 山 １４０ ） 辽 １０９ 摘要 ： 过对 辉光 放 电发 射 光谱 法分析 电工钢样 品光 谱行 为 的研 究 ， 析 其 工作 参数 如 ： 通 分
３９ —
《 鞍钢技术） ｏ １年第 １期 ２ｌ
邓 军华 ： 光 放 电 发射 光谱 法 测 定 电工钢 中 ８种 元 素 辉
总第 ３ ７期 ６
９ ．９ ％ ， 水 乙 醇 为 优 级 纯 ； 谱 标 准 物 质 ９９９ 无 光 １ ０块 ； 样机为 Ｐ － ３ ０ ２型。 磨 Ｍ－ ５ Ｓ
ｅｇ ｔｋ ｎ ｓｏ ｌ ｍｅ ｔ ｕｃ ｓｃ ｒ ｎ，ｓｌｃ ｎ，ｍ ａ ａ ｅ ｅ，ｐｈ ｓ ｈ ｒ ｓ，ｓ ｌ ｕ ，ｃ ｒ ｍ ｉｍ ，ｎ ｃ — ｉ ｈ ｉ ｄ ｆｅｅ ｎ ｓｓ ｈ ａ ａ ｂｏ ｉｉｏ ｎｇ ｎ ｓ ｏｐ ｏｕ ｕｐｈ ｒ ｈ ｏ ｕ ｉｋ
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准偏差 Ｒ Ｄ 均 小 于 ２ ， 明此 方 法 精 密 度 高 。 Ｓ ％ 说
验 证实验 结果表 明 ， 方法 的测 定值 与 标 准样 品 本
鞍 钢 技 术
２１ ０ １年 第 １期
ＡＮＧＡＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬ０ＧＹ
总第 ３ ７期 ６
Ｄｅ ｅ ｍｉ ｔｏ ｆＥｉ ｈｔＥｌｍ ｅ ｔ ｎ Ｅｌｃ ｒ ｃ ｌＳ ｅ ｌｂ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｇ ｅ ｎ ｓ ｉ ｅ ｔ ｉａ ｔ ｅ ｙ Ｇｌ ｗ ｓ ｈａ ｇ ｐ ｉ ａ ｏ Ｄｉｃ ｒ ｅ Ｏ ｔｃ ｌＥｍｉｓｏ Ｓ ｃ ｒ ｍｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｙ
素为 内标 元 素 ， 各元 素 的相 对 强 度 （ ） 将 Ｙ 与相 对
质 量分数 （ 用 最 小 二 乘 法 建立 校 准 曲线 ， 分 ） 各
析元素 的校准 曲线参数 见表 ３ 。
％
表 ２ 标 样 元素 含量
表３ 校准曲 数 线参
３ 方法 的精密度与准确度分析
对 １块样 品进行 了 ７次 测定 ， 证 ８种元 素 验
砂纸 精磨处 理 ， 然后 用无 水 乙醇 清洗表 面 ， 干后 吹
待用 （ 标准样 品表 面处理 与 实验 样 品处 理相 同 ） 。
在优化 激发 参数 下 ， 择 恒定 电压／ 选 电流 模 式 ， 用
标准样 品建立 校准 曲线 后 测 定 分析 样 品 ， 析 分
验选择 激发 电压为 １２ ０Ｖ， ０ 电流为５ Ａ。 ０ｍ ２ ２ 预 燃 时间和积分 时 间的选择 ． 设 置 激 发 电 压 为 １ ０ Ｖ， 发 电 流 为 ２ ０ 激
在 优化激 发条件 下选择 Ｇ Ｗ １ ８ Ｂ ０ ３ ５等 １ ０块
光谱标 准物质 ， 元素含量 范 围见 表 ２ 以基 体铁 元 ，
与认 定值 和其他 方法测 定值 一致 ， 测量元 素 结果 Ｒ Ｄ值 小 于 ２ 。 Ｓ ％
关键 词 ： 光放 电发射 光谱 法 ； 辉 电工钢 ； 多元 素 ； 测定
中图分类 号 ：０ ５ ６７
文 献标 识码 ： Ａ
文章 编 号 ：１０ ４ １ （０ １ ０ 一 ０ ９— ３ ０ ６— ６ ３ ２ １ ） ｌ ０ ３ ０
时， 得到 元 素 的强 度 信 噪 比。结 果 表 明 ， 度 在 强
１ 以后达 到稳定 ， ０Ｓ 故选 择积分 时 间为 １ 。 ０Ｓ
２ ３ 校 准 曲线 ．
范 围内变化 ， 其它参 数保持 不变 ， 当激发 电流约 为 ５ ０ｍＡ时 ， 多数元 素 的强 度有最 大信 噪 比， 因此 实
Ｃ Ｓ、 ｎ Ｐ Ｓ Ｃ 、 ｉＣ 、ｉＭ 、 、 、 ｒ Ｎ 、 ｕ测 定 结 果 的短 期 精 密
度， 结果 见表 ４ 。对 １ 光谱标 准样 品 Ｇ Ｗ０３６ 块 Ｂ １８
和 １ 电工钢试 样 进 行方 法 比对实 验 ， 果 见表 块 结 ５ 由表 ４和表 ５可知 ， 品 中所 测元 素的相 对标 。 样
ｎ ｔｏ ａｊｎ
电工钢 是 一种 含 碳 量 很 低 的铁 硅 软 磁合 金 ， 其 Ｓ 含 量一 般为 ０ ５ ～ ． ％ ， ｉ ． ％ ６ ５ 主要 用来 制作 各 种变 压器 、 电动 机和 发 电机 的铁 芯 ， 电工钢 是 电力
速 发展 ， 卜 具有 基 体 效 应 小 ， 谱 干 扰 少 ， 析 光 分
电压 、 电流 、 溅 射 时 间和 积 分 时 间对 光谱 强度 和稳 定 性 的影 响 ，并 以铁 为 内标元 素 ， 化 了 预 优
工作 参数 。确 定 了直流辉 光放 电光 谱 法测 定 电 工钢 中碳 、 、 、 、 、 、 、 共 ８种 元 素 硅 锰 磷 硫 铬 镍 铜 的定量 分析 方法 ， 并对该 方 法分析 的精 密度 和准 确度 进 行 验证 ， 果表 明 ， 元 素 的测 定 结果 结 各
１ （ 国 Ｌ Ｃ Ｄ ５Ａ 美 Ｅ Ｏ公 司 ） ，
Ｇｉｍ 型 直 流 放 电 光 源 ， ． ５ ｍ 罗 兰 圆 ， 栅 ｒ ｍ ０ ７ 光 ２４０ｇｍｍ， ０ ／ 阳极 直径 为 ４ｍ 高 纯氩 气 纯 度 为 ｍ；
一
与样 品表面稳定 状态 ， 实验选 择预燃 时 间为 ４ 。 ５Ｓ
激发 电流对元 素 强 度 的贡 献 大 于激 发 电 压 ， 实验选 择激 发 电流 为 ３ Ａ， ０ｍ 预燃时 间为 ５ ， ０Ｓ 积 分 时间为 ３ ， ０Ｓ 激发 电压在 ７ ０～１３ ０Ｖ范 围内 ０ ０
Ｄｅ ｇＪ ｎ ｕ ｎ ｕ ｈ ａ
（ ｅｈ ｏ ｇ ｅｔｒ ｆ ｎａ ｇＳ ｅ Ｃ ． Ｌｄ ， ｎｈｎ １４ ０ Ｌａｎｎ ， ｈｎ ） Ｔ ｃｎ ｌ ｙＣ ｎｅ ｇｎ ｔ ｌ ｏ ， ｔ． Ａ ｓａ ０ ９， ｉｏ ｉｇ Ｃ ｉａ ｏ ｏＡ ｅ １
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当预燃 时 间选 定为 ４ ， 分时 间 由 ５Ｓ 至 ３ ５ｓ积 增 ０Ｓ
变化 ， 究元 素 的强 度信 噪 比。实 验表 明 ， 研 多数 元
素在激 发 电压 约 １２ ０ Ｖ 时有 最 大强 度 信 噪 比。 ０
激发 电压设定 为 １２ ０Ｖ， ０ 激发 电流在 ３ ５ Ａ ０— ０ ｍ
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锌 、 锡 、 涂 、 钢等 产 品的 １常 质 量检 验 和 流 镀 彩 硅 ３ 程 监控 ， 方 法在 冶 金分 析 领域 的应 用正 得 到 快 该
邓军华 ， 工程师 ，０ ２年毕业 于华 中理工大学工业分析专业 ， ２０ 现从 事辉光光谱在冶金分析中的应用研究 。
１ 实验部分
元素波 长如 表 １ 所示 。
ｎ ｍ
将样 品加工成 ３ ｍ ×１ ｍ 的块 ０ｍｍ Ｘ３ ｍ ０ ５ｍ 状， 用砂轮 粗磨 样 品表 面后 ， 用 １０ ｍ碳 化 硅 再 ２
表 １ 分 析 元 素 的 波 长
２ 结果 与讨 论
２ １ 激发 电压和 电流的选 择 ．
５ Ａ， ０ｍ 积分 时问为 ３ ， 用 深度 分 析软 件进 行 ０ Ｓ运 强度 分 析 。分 析 数 据 表 明 ， 热 时 间 达 ４ 之 预 ０ｓ 后， 所有 元素 的强度趋 于稳定 ， 综合 考虑预 燃时 间
速度 快 ， 密 度 好 。 等特 点 。本 文利 用 辉 光 放 精 电光 谱法 研究 测定 电工 钢 中碳 、 、 、 、 、 、 硅 锰 磷 硫 铬
镍 、 ８种 元 素化学 成分 ， 铜 以满 足 日常检 验要求 。
和 电讯 工业 的基 础 材 料 ， 生 产 过 程要 严 格 控 制 其 化学 成分 。 目前 辉光 放 电发射光 谱法 主要 用于 镀
鞍 钢 技 术
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研 究 与 开 发
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辉光 放 电发 射 光谱 法 测 定 电工 钢 中 ８种 元 素
邓 军华
（ 鞍钢 股份 有 限公 司技 术 中心 ， 宁 鞍 山 １４０ ） 辽 １０９ 摘要 ： 过对 辉光 放 电发 射 光谱 法分析 电工钢样 品光 谱行 为 的研 究 ， 析 其 工作 参数 如 ： 通 分
３９ —
《 鞍钢技术） ｏ １年第 １期 ２ｌ
邓 军华 ： 光 放 电 发射 光谱 法 测 定 电工钢 中 ８种 元 素 辉
总第 ３ ７期 ６
９ ．９ ％ ， 水 乙 醇 为 优 级 纯 ； 谱 标 准 物 质 ９９９ 无 光 １ ０块 ； 样机为 Ｐ － ３ ０ ２型。 磨 Ｍ－ ５ Ｓ
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准偏差 Ｒ Ｄ 均 小 于 ２ ， 明此 方 法 精 密 度 高 。 Ｓ ％ 说
验 证实验 结果表 明 ， 方法 的测 定值 与 标 准样 品 本
鞍 钢 技 术
２１ ０ １年 第 １期
ＡＮＧＡＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬ０ＧＹ
总第 ３ ７期 ６
Ｄｅ ｅ ｍｉ ｔｏ ｆＥｉ ｈｔＥｌｍ ｅ ｔ ｎ Ｅｌｃ ｒ ｃ ｌＳ ｅ ｌｂ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｇ ｅ ｎ ｓ ｉ ｅ ｔ ｉａ ｔ ｅ ｙ Ｇｌ ｗ ｓ ｈａ ｇ ｐ ｉ ａ ｏ Ｄｉｃ ｒ ｅ Ｏ ｔｃ ｌＥｍｉｓｏ Ｓ ｃ ｒ ｍｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｙ
素为 内标 元 素 ， 各元 素 的相 对 强 度 （ ） 将 Ｙ 与相 对
质 量分数 （ 用 最 小 二 乘 法 建立 校 准 曲线 ， 分 ） 各
析元素 的校准 曲线参数 见表 ３ 。
％
表 ２ 标 样 元素 含量
表３ 校准曲 数 线参
３ 方法 的精密度与准确度分析
对 １块样 品进行 了 ７次 测定 ， 证 ８种元 素 验