对二叔丁基苯的制备

对二叔丁基苯的制备

实验目的

学习利用叔醇制备叔氯代烷的方法；学习利用烷基化反应制备烷基苯的方法；学习通过多步反应制备化合物的一般方法。

实验原理

（CH3）3C—OH + HCL (CH3)3C—CL + H2O

2(CH3)3C—CL + C6H6(CH3)3C—C6H4—C(CH3)3 + 2HCL

实验步骤

第一步：叔丁基氯的制备

在100ml圆底烧瓶中，加入6.2g叔丁醇和21ml浓盐酸，不断振荡10~15分钟，转入分液漏斗中，静置，待明显分层后，分去水层。有机层分别用水、5%碳酸氢钠溶液、水各5ml 洗涤。产品用无水氯化钙干燥后转入蒸馏烧瓶中，加入沸石，接受瓶置于冰水浴中。在水浴上加热蒸馏，收集50~51℃馏分即为产品。

纯叔丁基氯为无色液体，bp=50.7℃,n D=1.3877.

第二步：对二叔丁基苯的制备

向装有温度计、回流冷凝管（上端通过一个氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中加入3ml（0.034mol）无水、无噻吩的苯、10ml（0.09mol）叔丁基氯，将烧瓶用冰水浴冷却至5℃以下，迅速称取、加入0.8g（0.006mol）无水三氯化铝，在冰水浴中摇荡烧瓶，使反应液充分混合。诱导期之后开始反应，冒泡并放出氯化氢气体，注意不时地振荡并控制反应温度在5~10℃，待无明显的气体放出时去掉冰水浴，使反应温度逐渐升到室温，加入8ml冰水分解生成物，冷却后用20ml乙醚分两次萃取反应物，合并醚萃取液，用饱和食盐水溶液洗涤后用无水硫酸镁干燥。滤去干燥剂，在水浴上蒸馏，蒸去大部分乙醚后将残液倾到表面中，置于通风橱中让溶剂挥发后得白色结晶，即为产品。

纯对二叔丁基苯为白色结晶，mp=78℃。

四、注意事项

1 叔丁基氯粗产品用碳酸氢钠溶液洗涤时间要短些。

2 要控制烃基化反应的温度。

五、思考题

1 叔丁基氯粗产品用碳酸氢钠溶液洗涤时，碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长，将对产物有什么影响？

2 本实验中烃基化反应的温度为什么要控制在低温下？