第二章-药物的杂质检查PPT课件
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第二节 一般杂质检查方法 一、一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定:
1. 遵循平行操作原则
(1)仪器的配对性 如纳氏比色管
应配对,刻度线高低相差不超过2mm,砷
盐检查时导气管长度及孔的大小要一致
(2)对照品与供试品的同步操作
-
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2. 正确的取样及供试品的称量范围 1g不超过±2%,>1g不超过±1% 3. 正确的比色、比浊方法 4. 检查结果不符合规定或在限度边 缘时应对供试管和对照管各复查二 份
A. 硫酸
B. 硝酸
C. 盐酸
D. 醋酸
E.ห้องสมุดไป่ตู้磷酸
-
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例1. 中国药典 (2000年版) 规定,检 查氯化物杂质时,一般取用标准氯化 钠溶液(10µgCl-/ml)5~8ml的原因 是(D)
A. 使检查反应完全
B. 药物中含氯化物的量均在此范围
C. 加速反应
D. 所产生的浊度梯度明显
E. 避免干扰
(1)加水振摇过滤,过滤前,可用含硝
酸的蒸馏水洗涤滤纸中氯化物,取滤液进
行检查。
(2)加热,放冷,过滤,取滤液进行检
查。
(3)溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮,可
加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
4. 有机药物中有机氯杂质的检查,具
体情况,具体分析。 -
12
95:82. 药物中氯化物杂质检查,是使 该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生 成氯化物浑浊,所用的稀酸是(B)
2. 反应需在盐酸酸性条件下进行,且 以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。
-
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3. 试剂:氯化钡 4. 供试液和对照液稀释后,再加氯 化钡溶液,使生成白色浑浊而不是白色 沉淀
5. 比浊方法:同置于黑色背景上,自上 向下观察。
A. 所用比色管需配套
B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)
C. 避光放置5分钟
D. 用硝酸银标准溶液做对照
E. 在白色背景下观察
-
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三、硫酸盐检查法
(一)原理 对照法
硫酸盐与氯化钡在HCI酸性溶液中作 用生成硫酸钡沉淀,与一定量标准硫酸钾 溶液在同样条件下生成的浑浊比较,浊度 不得更大。
药物 S2 4 O : B2 a H ClBa4白 SO 色
-
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(二)检查方法
①取质地一致纳氏比色管,②
取样、标准液一定量,③加水溶解,
④加稀HN0310mI,⑤加水使成40m1, ⑥加AgN03试液lml.⑦加水使成50ml, ⑧暗处放置5分钟,⑨置黑色背景从
比色管上透视观察比较(注:平行
操作)。
-
4
(三)测定条件 1. 标 准 NaCl 溶 液 10gCl/ml , 在 50ml溶液中含50~80g的Cl所显浑浊 梯 度 明 显 , 相 当 于 标 准 NaCl 溶 液 5 ~ 8ml。 2. 反应需在硝酸酸性条件下进行,且 以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
100m1溶解,加HNO35ml,30%H2O23ml,瓶口放 一小漏斗,倾斜45。角,直火缓缓加热,至溶
液无色澄明后,继续加热15分钟,放冷,定量
转移至100ml容量瓶中,用水调至刻度,量取
2.Oml依法检查,如发生浑浊,与标准氯化钠
液5ml制成对照液比较,不得更浓(0.5%)。
-
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3. 不溶于水的有机药物
对K 照 2 S( 4 O : c、 V ) Ba 2 C H C lB l a4 白 SO 色
yaowufenxi@- sina.com
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(二)测定条件
1. 标准K2SO4溶液0.1mg/ml,50ml溶液 中含0.1~0.5mg的所显浑浊梯度明显,相当 于标准K2SO4溶液1~5ml。
-
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(1)加速AgCl浑浊的形成; (2)产生较好的乳浊; (3)避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银 以及氧化银沉淀的形成。
-
6
3. 试剂:硝酸银
4. 供试液和对照液稀释后,再加硝酸银
溶液,使生成白色浑浊而不是白色沉淀
5. 避光、暗处放置5分钟后比浊,因氯化
银见光易分解。
6. 比浊方法:同置于黑色背景上,自上
-
2
二、氯化物检查法 (一)原理 对照法
利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银 作用,生成氯化银浑浊,与一定量的标准氯 化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液 比较,浑浊度不能更大。
药物 Cl : Ag H N 3 OAg白 Cl色
对照品 Na: ( Ccl,V) AgN3 OH N3O Ag白 Cl 色浑
-
8
(2)外消色法:外消色法为加入 一定的有色物,如稀焦糖等,或经 处理降低色度,不干扰测定,如高 锰酸钾中氯化物的检查,可先加乙 醇适量,使其还原褪色后再依法检 查。
-
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2. 当有其它干扰物质存在时,必需在检 查前除去。
(1)碘中和碘化物中氯化物检查
I2(CI-) I-(CI-) AgNO3氨试液 AgI(黄 色)
A.内消色法
B.外消色法
C.比色法
D.差示比浊法
E.差示可见分光法
-
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例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检 查,最佳方法是(D)
A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对
-
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例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检 查的必要条件(ABC)
-
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例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时, 加入硝酸使溶液酸化的目的是 (ABCDE)
A.加速生成氯化银浑浊反应
B.消除某些弱酸盐的干扰
C.消除碳酸盐干扰
D.消除磷酸盐干扰
E.避免氧化银-沉淀生成
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例3. 当采用比浊法检查氯化物杂质时,
若药物本身有颜色而干扰检查的话,
应该选用的处理方法为(AB)
向下观察。
7.温度的影响:30~40oC产生浊度最大,
且恒定,但作为限度检查,标、样平行操
作,可在室温进行。 -
7
(四)干扰及排除 1. 若供试品有色,需经处理后方可检查。
(1)内消色法(倍量法) :为取供试品
两等份,其中一份经处理,消除其中待测 离子后加入一定标准量的待测离子作为对 照管,另一份作为供试品管,在相同条件 下依法操作,检查待测离子是否超过限 量。
[Ag(NH3)2]+ CI- 过 滤 滤液 H N O 3AgCl
(2)溴化物中氯化物的检查
-
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溴化物中检查氯化物:ChP(85,90,95,2000)
版,采用在硝酸酸性条件下,加过氧化氢溶液,
氧化溴离子为溴分子,加热使溴挥散(氯离子
不能被氧化),然后依法检查,如KBr中氯化
物检查:取本品0.5g,置100m1凯氏瓶中,加水
《药品检验操作标准》规定:
1. 遵循平行操作原则
(1)仪器的配对性 如纳氏比色管
应配对,刻度线高低相差不超过2mm,砷
盐检查时导气管长度及孔的大小要一致
(2)对照品与供试品的同步操作
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2. 正确的取样及供试品的称量范围 1g不超过±2%,>1g不超过±1% 3. 正确的比色、比浊方法 4. 检查结果不符合规定或在限度边 缘时应对供试管和对照管各复查二 份
A. 硫酸
B. 硝酸
C. 盐酸
D. 醋酸
E.ห้องสมุดไป่ตู้磷酸
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例1. 中国药典 (2000年版) 规定,检 查氯化物杂质时,一般取用标准氯化 钠溶液(10µgCl-/ml)5~8ml的原因 是(D)
A. 使检查反应完全
B. 药物中含氯化物的量均在此范围
C. 加速反应
D. 所产生的浊度梯度明显
E. 避免干扰
(1)加水振摇过滤,过滤前,可用含硝
酸的蒸馏水洗涤滤纸中氯化物,取滤液进
行检查。
(2)加热,放冷,过滤,取滤液进行检
查。
(3)溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮,可
加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
4. 有机药物中有机氯杂质的检查,具
体情况,具体分析。 -
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95:82. 药物中氯化物杂质检查,是使 该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生 成氯化物浑浊,所用的稀酸是(B)
2. 反应需在盐酸酸性条件下进行,且 以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。
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3. 试剂:氯化钡 4. 供试液和对照液稀释后,再加氯 化钡溶液,使生成白色浑浊而不是白色 沉淀
5. 比浊方法:同置于黑色背景上,自上 向下观察。
A. 所用比色管需配套
B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)
C. 避光放置5分钟
D. 用硝酸银标准溶液做对照
E. 在白色背景下观察
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三、硫酸盐检查法
(一)原理 对照法
硫酸盐与氯化钡在HCI酸性溶液中作 用生成硫酸钡沉淀,与一定量标准硫酸钾 溶液在同样条件下生成的浑浊比较,浊度 不得更大。
药物 S2 4 O : B2 a H ClBa4白 SO 色
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(二)检查方法
①取质地一致纳氏比色管,②
取样、标准液一定量,③加水溶解,
④加稀HN0310mI,⑤加水使成40m1, ⑥加AgN03试液lml.⑦加水使成50ml, ⑧暗处放置5分钟,⑨置黑色背景从
比色管上透视观察比较(注:平行
操作)。
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(三)测定条件 1. 标 准 NaCl 溶 液 10gCl/ml , 在 50ml溶液中含50~80g的Cl所显浑浊 梯 度 明 显 , 相 当 于 标 准 NaCl 溶 液 5 ~ 8ml。 2. 反应需在硝酸酸性条件下进行,且 以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
100m1溶解,加HNO35ml,30%H2O23ml,瓶口放 一小漏斗,倾斜45。角,直火缓缓加热,至溶
液无色澄明后,继续加热15分钟,放冷,定量
转移至100ml容量瓶中,用水调至刻度,量取
2.Oml依法检查,如发生浑浊,与标准氯化钠
液5ml制成对照液比较,不得更浓(0.5%)。
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3. 不溶于水的有机药物
对K 照 2 S( 4 O : c、 V ) Ba 2 C H C lB l a4 白 SO 色
yaowufenxi@- sina.com
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(二)测定条件
1. 标准K2SO4溶液0.1mg/ml,50ml溶液 中含0.1~0.5mg的所显浑浊梯度明显,相当 于标准K2SO4溶液1~5ml。
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(1)加速AgCl浑浊的形成; (2)产生较好的乳浊; (3)避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银 以及氧化银沉淀的形成。
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3. 试剂:硝酸银
4. 供试液和对照液稀释后,再加硝酸银
溶液,使生成白色浑浊而不是白色沉淀
5. 避光、暗处放置5分钟后比浊,因氯化
银见光易分解。
6. 比浊方法:同置于黑色背景上,自上
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二、氯化物检查法 (一)原理 对照法
利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银 作用,生成氯化银浑浊,与一定量的标准氯 化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液 比较,浑浊度不能更大。
药物 Cl : Ag H N 3 OAg白 Cl色
对照品 Na: ( Ccl,V) AgN3 OH N3O Ag白 Cl 色浑
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(2)外消色法:外消色法为加入 一定的有色物,如稀焦糖等,或经 处理降低色度,不干扰测定,如高 锰酸钾中氯化物的检查,可先加乙 醇适量,使其还原褪色后再依法检 查。
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2. 当有其它干扰物质存在时,必需在检 查前除去。
(1)碘中和碘化物中氯化物检查
I2(CI-) I-(CI-) AgNO3氨试液 AgI(黄 色)
A.内消色法
B.外消色法
C.比色法
D.差示比浊法
E.差示可见分光法
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例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检 查,最佳方法是(D)
A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对
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例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检 查的必要条件(ABC)
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14
例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时, 加入硝酸使溶液酸化的目的是 (ABCDE)
A.加速生成氯化银浑浊反应
B.消除某些弱酸盐的干扰
C.消除碳酸盐干扰
D.消除磷酸盐干扰
E.避免氧化银-沉淀生成
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例3. 当采用比浊法检查氯化物杂质时,
若药物本身有颜色而干扰检查的话,
应该选用的处理方法为(AB)
向下观察。
7.温度的影响:30~40oC产生浊度最大,
且恒定,但作为限度检查,标、样平行操
作,可在室温进行。 -
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(四)干扰及排除 1. 若供试品有色,需经处理后方可检查。
(1)内消色法(倍量法) :为取供试品
两等份,其中一份经处理,消除其中待测 离子后加入一定标准量的待测离子作为对 照管,另一份作为供试品管,在相同条件 下依法操作,检查待测离子是否超过限 量。
[Ag(NH3)2]+ CI- 过 滤 滤液 H N O 3AgCl
(2)溴化物中氯化物的检查
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溴化物中检查氯化物:ChP(85,90,95,2000)
版,采用在硝酸酸性条件下,加过氧化氢溶液,
氧化溴离子为溴分子,加热使溴挥散(氯离子
不能被氧化),然后依法检查,如KBr中氯化
物检查:取本品0.5g,置100m1凯氏瓶中,加水