硅酸盐分析[1]_PowerPointPPT课件
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本节教学重点:
1、掌握经典分析系统中SiO2、R2O3以及钙、镁的 沉淀分离的机理及分离条件的选择。
2 、 熟 悉 13 个 常 测 项 目 （ SiO2 、 Al2O3 、 Fe2O3 、 FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、MnO、TiO2、 H2O+、H2O－）的主要测试方法的原理及测定条件。
一、二氧化硅的测定
（一）两次盐酸蒸干重量法（要点）
1、蒸干脱水的条件 加热方式：水浴上蒸干 烘干温度及时间：烘箱中105－110℃ 烘干1.5－2h 器皿：铂器皿
2、SiO2的灼烧温度：1000－1100℃ 3、残渣灼烧温度：900－950℃ 4、关于硅酸的脱水剂：HCl（HClO4） 5、氟的干扰及消除（F<0.3%可不予考虑）
3H2F2+2H3BO3=2BF3↑+6H2O（除氟） H3BO3+3CH3OH=B(OCH3)3↑+3H2O（除硼）
5、H2F2酸分解 （1）H2F2+其它无机酸 （2）应用：FeO；K2O、Na2O；SiO2的单 项测定及酸溶快速分析系统
第二节 硅酸盐分析系统
本节教学重点:
1、掌握分析系统的概念。明确硅酸盐经典分析 系统和快速分析系统各有什么特点。
2、熟悉有代表性的几个分析方案，了解其适用范 围。
一、硅酸盐岩石分析方法的发展
（四）经典分析系统（经典法） 和快速分析系统（快速 法）的特点
1）经典分析系统（经典法）：建立在沉淀分离和重量法基础 上，辅以滴定法和比色法；具有显著的连续性。
2）快速分析系统（快速法）：称样次数少；减免繁杂的分 离；测定方法有足够的精密度、准确度和选择性；适用范 围广。
二、硅酸盐经典分析系统方案 分析过程大致包括以下几个步骤： 试样分解，二氧化硅的分离滴定，二三氧化物的 分离和测定，草酸钙的沉淀和测定，磷酸铵镁的 沉淀测定等。
1）碱熔：→Na2SiO3 2）H2F2－H2SO4分解：→SiF4（H2SiF6）
2、硅酸盐组成对分解难易的影响
1） Na2SiO3
CaSiO3
Al2SiO5
（Na2O·SiO2） （CaO·SiO2）（Al2O3·SiO2）
（金属氧化物）碱性增强，愈易被酸分解
2）[M2O]/[SiO2] 摩尔数比值愈大，愈易被酸分解。
第四章 硅酸盐分析
第一节 概 述
本节教学重点：
1 、掌握硅酸盐岩石的主要组成及通常要求测定 的项目。
2、理解硅酸盐岩石试样通常采用的分解方法。能从硅 酸盐岩石化学组成的角度分析、解释分解硅酸盐岩石 试样的依据和不同硅酸盐岩石分解难易程度不同的机 理。
如黄玉 、滑石、辉石。。 黄玉
滑石
地壳中，85%以上的物质都是由二氧化硅 和盐酸盐所组成，如水泥、玻璃、陶瓷。
H2O－
0.48
（二）分析项目
1、常测项目（13项） SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3、K2O、Na2O、FeO、H2O+、 H2O－、P2O5、MnO、TiO2 2、其它项目：CO2、S、F、Cl。
四、硅酸盐矿物和岩石试样的分解
（一）分解原理
1、分解依据： xM2O·yM’O·ZM”2O3 ┊ WSiO2
P2O5 H2O+ H2O－ 0.34 0.51 0.14
辉绿岩 W－1 1.73 4.87 3.98 2.58 0.34 0.87 1.01 0.89 1.31 0.12 1.11 0.30
（三）分析系统：一般在同一份称样中，通过试样分解、 分离、掩蔽等手续，使干扰对测定的影响分别消除后， 可以系统的、连贯地进行数各组分的依次测定。
一、硅酸盐在自然界的存在及分类
（一）存在
1、硅的丰度 2、存在形式
1）游离态SiO2 2）结合态SiO2——硅酸盐、铝硅酸盐
（二）分类 1、按化学成分分类 1）正硅酸盐 3）含水硅酸盐 2、按SiO2含量分类 1）极酸性岩 2）酸性岩 3）中性岩 4）基性岩 5）超基性岩
2）偏硅酸盐 4）铝硅酸盐
（一）从经典法到快速法的发展 （二）经典法与快速法的比较
表2 两个国际岩石标样在10个国家34个实验室 经典法分析结果的最大差数（%）
SiO2
花岗岩 G－wenku.baidu.com 1.69
Al2O3 Fe2O3 FeO MnO CaO 2.23 1.38 0.74 0.05 0.74
Na2O 1.34
K2O 3.03
TiO2 0.34
3）解释两个事实：
（1）超基性岩 基性岩 中性岩 酸性岩 极酸性岩
愈易被酸分解
（2）碱熔硅酸盐试样总是加入过量熔剂
（二）分解方法
1、Na2CO3熔融分解 Na2MnO4：绿色；
2、NaOH或KOH熔融分解
Na2CrO4：黄色
通常在镍、钛、银坩埚中进行。（参考实验部分）
银坩埚
3、Na2O2熔融分解 4、含锂硼酸盐熔融分解
经典分析系统流程：
三、硅酸盐快速分析系统方案
1、建立快速分析系统考虑的因素
1）分解方法 2）分析测试方法、干扰及其消除
2、具有代表性的快速分析方案
1）碱熔快速分析为主的方案（包括测钾、钠的酸溶流程） 2）酸溶快速分析方案 3）基于原子吸收和分光光度法的快速分析方案
第三节 硅酸盐岩石矿物中
主要组成分测定方法
（%）
4）MgO 0－50
5）FeO 0－35 （三价或二价铁均以FeO计算）
6）K2O 0－10 7）Na2O 0－15 2、平均化学组成（举例）
表1 硅酸盐岩石平均化学组成（%）
SiO2
59.83
NiO
0.026
Fe2O3
2.62
TiO2
0.79
MgO
3.74
FeO
3.43
ZrO2
0.023
CaO
4.78
CO2
0.49
Al2O3 Cr2O3 (Ce,Y)2O3
15.02 0.048 0.02
BaO SrO Na2O
0.10 0.043 3.37
P2O5 Cl F
0.29 0.063 0.10
总和 99.97%
V2O5
0.026
K2O
3.05
S
0.10
MnO
0.10
Li2O
0.011
H2O+
1.42
SiO2>78（%） 65－78 55－65 38－55
<38
二、硅酸盐分析的目的和意义
（一）在国民经济各部门的意义 （二）学习研讨硅酸盐分析的目的和意义
三、硅酸盐矿物和岩石的组成及分析项目
（一）组成
1、主要组成分及其含量范围
1）SiO2 2）Al2O3 3）CaO
35－80 0－30 0－25
1、掌握经典分析系统中SiO2、R2O3以及钙、镁的 沉淀分离的机理及分离条件的选择。
2 、 熟 悉 13 个 常 测 项 目 （ SiO2 、 Al2O3 、 Fe2O3 、 FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、MnO、TiO2、 H2O+、H2O－）的主要测试方法的原理及测定条件。
一、二氧化硅的测定
（一）两次盐酸蒸干重量法（要点）
1、蒸干脱水的条件 加热方式：水浴上蒸干 烘干温度及时间：烘箱中105－110℃ 烘干1.5－2h 器皿：铂器皿
2、SiO2的灼烧温度：1000－1100℃ 3、残渣灼烧温度：900－950℃ 4、关于硅酸的脱水剂：HCl（HClO4） 5、氟的干扰及消除（F<0.3%可不予考虑）
3H2F2+2H3BO3=2BF3↑+6H2O（除氟） H3BO3+3CH3OH=B(OCH3)3↑+3H2O（除硼）
5、H2F2酸分解 （1）H2F2+其它无机酸 （2）应用：FeO；K2O、Na2O；SiO2的单 项测定及酸溶快速分析系统
第二节 硅酸盐分析系统
本节教学重点:
1、掌握分析系统的概念。明确硅酸盐经典分析 系统和快速分析系统各有什么特点。
2、熟悉有代表性的几个分析方案，了解其适用范 围。
一、硅酸盐岩石分析方法的发展
（四）经典分析系统（经典法） 和快速分析系统（快速 法）的特点
1）经典分析系统（经典法）：建立在沉淀分离和重量法基础 上，辅以滴定法和比色法；具有显著的连续性。
2）快速分析系统（快速法）：称样次数少；减免繁杂的分 离；测定方法有足够的精密度、准确度和选择性；适用范 围广。
二、硅酸盐经典分析系统方案 分析过程大致包括以下几个步骤： 试样分解，二氧化硅的分离滴定，二三氧化物的 分离和测定，草酸钙的沉淀和测定，磷酸铵镁的 沉淀测定等。
1）碱熔：→Na2SiO3 2）H2F2－H2SO4分解：→SiF4（H2SiF6）
2、硅酸盐组成对分解难易的影响
1） Na2SiO3
CaSiO3
Al2SiO5
（Na2O·SiO2） （CaO·SiO2）（Al2O3·SiO2）
（金属氧化物）碱性增强，愈易被酸分解
2）[M2O]/[SiO2] 摩尔数比值愈大，愈易被酸分解。
第四章 硅酸盐分析
第一节 概 述
本节教学重点：
1 、掌握硅酸盐岩石的主要组成及通常要求测定 的项目。
2、理解硅酸盐岩石试样通常采用的分解方法。能从硅 酸盐岩石化学组成的角度分析、解释分解硅酸盐岩石 试样的依据和不同硅酸盐岩石分解难易程度不同的机 理。
如黄玉 、滑石、辉石。。 黄玉
滑石
地壳中，85%以上的物质都是由二氧化硅 和盐酸盐所组成，如水泥、玻璃、陶瓷。
H2O－
0.48
（二）分析项目
1、常测项目（13项） SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3、K2O、Na2O、FeO、H2O+、 H2O－、P2O5、MnO、TiO2 2、其它项目：CO2、S、F、Cl。
四、硅酸盐矿物和岩石试样的分解
（一）分解原理
1、分解依据： xM2O·yM’O·ZM”2O3 ┊ WSiO2
P2O5 H2O+ H2O－ 0.34 0.51 0.14
辉绿岩 W－1 1.73 4.87 3.98 2.58 0.34 0.87 1.01 0.89 1.31 0.12 1.11 0.30
（三）分析系统：一般在同一份称样中，通过试样分解、 分离、掩蔽等手续，使干扰对测定的影响分别消除后， 可以系统的、连贯地进行数各组分的依次测定。
一、硅酸盐在自然界的存在及分类
（一）存在
1、硅的丰度 2、存在形式
1）游离态SiO2 2）结合态SiO2——硅酸盐、铝硅酸盐
（二）分类 1、按化学成分分类 1）正硅酸盐 3）含水硅酸盐 2、按SiO2含量分类 1）极酸性岩 2）酸性岩 3）中性岩 4）基性岩 5）超基性岩
2）偏硅酸盐 4）铝硅酸盐
（一）从经典法到快速法的发展 （二）经典法与快速法的比较
表2 两个国际岩石标样在10个国家34个实验室 经典法分析结果的最大差数（%）
SiO2
花岗岩 G－wenku.baidu.com 1.69
Al2O3 Fe2O3 FeO MnO CaO 2.23 1.38 0.74 0.05 0.74
Na2O 1.34
K2O 3.03
TiO2 0.34
3）解释两个事实：
（1）超基性岩 基性岩 中性岩 酸性岩 极酸性岩
愈易被酸分解
（2）碱熔硅酸盐试样总是加入过量熔剂
（二）分解方法
1、Na2CO3熔融分解 Na2MnO4：绿色；
2、NaOH或KOH熔融分解
Na2CrO4：黄色
通常在镍、钛、银坩埚中进行。（参考实验部分）
银坩埚
3、Na2O2熔融分解 4、含锂硼酸盐熔融分解
经典分析系统流程：
三、硅酸盐快速分析系统方案
1、建立快速分析系统考虑的因素
1）分解方法 2）分析测试方法、干扰及其消除
2、具有代表性的快速分析方案
1）碱熔快速分析为主的方案（包括测钾、钠的酸溶流程） 2）酸溶快速分析方案 3）基于原子吸收和分光光度法的快速分析方案
第三节 硅酸盐岩石矿物中
主要组成分测定方法
（%）
4）MgO 0－50
5）FeO 0－35 （三价或二价铁均以FeO计算）
6）K2O 0－10 7）Na2O 0－15 2、平均化学组成（举例）
表1 硅酸盐岩石平均化学组成（%）
SiO2
59.83
NiO
0.026
Fe2O3
2.62
TiO2
0.79
MgO
3.74
FeO
3.43
ZrO2
0.023
CaO
4.78
CO2
0.49
Al2O3 Cr2O3 (Ce,Y)2O3
15.02 0.048 0.02
BaO SrO Na2O
0.10 0.043 3.37
P2O5 Cl F
0.29 0.063 0.10
总和 99.97%
V2O5
0.026
K2O
3.05
S
0.10
MnO
0.10
Li2O
0.011
H2O+
1.42
SiO2>78（%） 65－78 55－65 38－55
<38
二、硅酸盐分析的目的和意义
（一）在国民经济各部门的意义 （二）学习研讨硅酸盐分析的目的和意义
三、硅酸盐矿物和岩石的组成及分析项目
（一）组成
1、主要组成分及其含量范围
1）SiO2 2）Al2O3 3）CaO
35－80 0－30 0－25