用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法.ppt
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
区
Co1 5 0.639436 0.182296 0.778299 11.000000 0.037950 =
0.043120 0.052330 -0.002120 0.007180 -0.002370
Co2 5 0.132299 0.088237 0.782543 11.000000 0.061270 =
2021/2/11
2) 用XS和XSHELL程序定出结构雏形（初始套）
一般先试直接法，再试Pattson法，用什么方法是 通过改变Edit .ins文件中的指令来实现的
直接法：
TITL 020908b in C2/c CELL 0.710730 30.1927 8.5175 13.9108 90.0000 95.1300 90.0000 ZERR 8.00 0.0146 0.0042 0.0071 0.0000 0.0100 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cr UNIT 144 112 24 56 8 TEMP 25 TREF HKLF 4 END
e 计算诊断指标，判断各套相角的质量
f 采用诊断指标最佳的相角数据计算解析电子密度图，即E图
* Patterson法是其本人1934年提出，通常只用来 解析含有重原子的结构
用这种方法时，首先利用重原子的特征峰，即 Harker峰，求出重原子坐标，再通过Fourier合成 获得其它原子的坐标
Harker峰，或Harker截面，就是同一套等效的 原子组成的Patterson峰，由于平方效应，重原子的 Harker峰会显得十分突出，寻找起来一般比较容易。 因此，可以轻松地从分析重原子的Harker峰，得到 重原子的坐标
2021/2/11
Patterson法：
TITL 020908b in C2/c CELL 0.710730 30.1927 8.5175 13.9108 90.0000 95.1300 90.0000 ZERR 8.00 0.0146 0.0042 0.0071 0.0000 0.0100 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cr UNIT 144 112 24 56 8 TEMP 25 PATT HKLF 4 END
copy .res→.ins
2021/2/11
一、SHELXTL文件
1. 文件名 一般，同一结构，所有文件都用相同的名（不
能超过８个字符），只是扩展名不同 2. 两个必要文件(由XPREP程序产生)
*.hkl文件: 所有的衍射点，每一点一行。
格式为：h k l F2 σ(F2)
-4 2 -2 21.189 3.050
0.050870 0.070080 0.000700 0.013560 -0.009990
………………………………………………………………….
HKLF 4
衍射点文件类型
END
2021/2/11
文件结束命令
3.其它文件
res xs、xl、refine产生的文件 lst 记录xs、xl、refine过程和结果的文件 plt XP中做的图形文件 cif 晶体学信息文件 fcf 结构因子文件 pcf 记录仪器型号、晶体外观等的文件 tex 晶体结构报表文件
HTAB 2
L.S. 8
ACTA BOND
可输入各种让XS和XL执行的命令
FMAP 2
PLAN 20
2021/2/11
信 息 区
命 令 区
DFIX 1.43 0.02 o5 c27 WGHT 0.074900 1.631200 FVAR 0.169240 TEMP 25
原子表 命 坐标、占有率、温度令因子
*.res * .p c f
XL XSHELL
XCIF
* .ls t
2021/2/11
*.cif
* .te x
*.fcf
2021/2/11
2021/2/11
2021/2/11
2021/2/11
2021/2/11
2021/2/11
2. 结构的解析
1) 结构解析的基本原理
XS用直接法或Patterson法解决相角问题，试验 性找出部分原子或重原子的位置（坐标）
0.080610 0.082660 -0.004140 0.011300 0.005080
N1 3 0.816545 0.181404 0.857527 11.000000 0.048210=
0.044720 0.042580 -0.001460 0.010450 -0.001390
N2 3 0.641818 0.098803 0.864065 11.000000 0.055810 =
4.INS文件的建立和更新ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不 断更新的过程，这主要是下列过程实现的： 2021/2/11xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copy
SHELXTL的主要子程序和文件
XS
XP
XPREP
* .p lt *.sav * .p s
*.hkl *.ins
* 所谓直接法（direct methods），就是运用数 学的方法，利用不同衍射点的关系，从大量强度数据 中，直接找出各个衍射点的相角，从而达到解析晶体 结构的目的。其过程概括如下：
a 将|Fo|转化为归一化结构因子|Eo| b 建立可以利用正切公式的三相角及四相角关系
c 赋于起始相角
2021d/2/11利用正切公式精修相角
ZERR 4.00 0.0069 0.0112 0.0102 0.000 0.009 0.000
LATT 1 SYMM -X, SFAC C H
0N.5+OY分,C0单o.子5S-胞Z数对原中单目称子胞操数中作目码晶胞参数的标
UNIT 108 104 40原20子8 1类6 型
准偏差
SIZE 0.47 0.43 0.35
单晶结构分析电子教案
第五章
用SHELXTL程序
进行结构分析的方法 H
HO HO
H O
HO
OH
2021/2/11
H H
OH H
new open copy archive delete exit
2021/2/11
Xl
edit
XH
edit .res
edit .ins
edit .cif
edit .prp
edit .lst
4 -2 2 19.539 2.120
-4 -2 -2 17.129 2.710
-4 -2 -2 20.459 3.120
2021/2/11
…………………………………..
TCIETL*LL.i0n04.17s21晶0文037e格3标件iXn1类1P题光：.528型(1波组7)0/c长成19.上308可0空1分间7.2成1群44五90部.00分0 10晶8.47胞1 参90.0数00
Co1 5 0.639436 0.182296 0.778299 11.000000 0.037950 =
0.043120 0.052330 -0.002120 0.007180 -0.002370
Co2 5 0.132299 0.088237 0.782543 11.000000 0.061270 =
2021/2/11
2) 用XS和XSHELL程序定出结构雏形（初始套）
一般先试直接法，再试Pattson法，用什么方法是 通过改变Edit .ins文件中的指令来实现的
直接法：
TITL 020908b in C2/c CELL 0.710730 30.1927 8.5175 13.9108 90.0000 95.1300 90.0000 ZERR 8.00 0.0146 0.0042 0.0071 0.0000 0.0100 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cr UNIT 144 112 24 56 8 TEMP 25 TREF HKLF 4 END
e 计算诊断指标，判断各套相角的质量
f 采用诊断指标最佳的相角数据计算解析电子密度图，即E图
* Patterson法是其本人1934年提出，通常只用来 解析含有重原子的结构
用这种方法时，首先利用重原子的特征峰，即 Harker峰，求出重原子坐标，再通过Fourier合成 获得其它原子的坐标
Harker峰，或Harker截面，就是同一套等效的 原子组成的Patterson峰，由于平方效应，重原子的 Harker峰会显得十分突出，寻找起来一般比较容易。 因此，可以轻松地从分析重原子的Harker峰，得到 重原子的坐标
2021/2/11
Patterson法：
TITL 020908b in C2/c CELL 0.710730 30.1927 8.5175 13.9108 90.0000 95.1300 90.0000 ZERR 8.00 0.0146 0.0042 0.0071 0.0000 0.0100 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cr UNIT 144 112 24 56 8 TEMP 25 PATT HKLF 4 END
copy .res→.ins
2021/2/11
一、SHELXTL文件
1. 文件名 一般，同一结构，所有文件都用相同的名（不
能超过８个字符），只是扩展名不同 2. 两个必要文件(由XPREP程序产生)
*.hkl文件: 所有的衍射点，每一点一行。
格式为：h k l F2 σ(F2)
-4 2 -2 21.189 3.050
0.050870 0.070080 0.000700 0.013560 -0.009990
………………………………………………………………….
HKLF 4
衍射点文件类型
END
2021/2/11
文件结束命令
3.其它文件
res xs、xl、refine产生的文件 lst 记录xs、xl、refine过程和结果的文件 plt XP中做的图形文件 cif 晶体学信息文件 fcf 结构因子文件 pcf 记录仪器型号、晶体外观等的文件 tex 晶体结构报表文件
HTAB 2
L.S. 8
ACTA BOND
可输入各种让XS和XL执行的命令
FMAP 2
PLAN 20
2021/2/11
信 息 区
命 令 区
DFIX 1.43 0.02 o5 c27 WGHT 0.074900 1.631200 FVAR 0.169240 TEMP 25
原子表 命 坐标、占有率、温度令因子
*.res * .p c f
XL XSHELL
XCIF
* .ls t
2021/2/11
*.cif
* .te x
*.fcf
2021/2/11
2021/2/11
2021/2/11
2021/2/11
2021/2/11
2021/2/11
2. 结构的解析
1) 结构解析的基本原理
XS用直接法或Patterson法解决相角问题，试验 性找出部分原子或重原子的位置（坐标）
0.080610 0.082660 -0.004140 0.011300 0.005080
N1 3 0.816545 0.181404 0.857527 11.000000 0.048210=
0.044720 0.042580 -0.001460 0.010450 -0.001390
N2 3 0.641818 0.098803 0.864065 11.000000 0.055810 =
4.INS文件的建立和更新ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不 断更新的过程，这主要是下列过程实现的： 2021/2/11xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copy
SHELXTL的主要子程序和文件
XS
XP
XPREP
* .p lt *.sav * .p s
*.hkl *.ins
* 所谓直接法（direct methods），就是运用数 学的方法，利用不同衍射点的关系，从大量强度数据 中，直接找出各个衍射点的相角，从而达到解析晶体 结构的目的。其过程概括如下：
a 将|Fo|转化为归一化结构因子|Eo| b 建立可以利用正切公式的三相角及四相角关系
c 赋于起始相角
2021d/2/11利用正切公式精修相角
ZERR 4.00 0.0069 0.0112 0.0102 0.000 0.009 0.000
LATT 1 SYMM -X, SFAC C H
0N.5+OY分,C0单o.子5S-胞Z数对原中单目称子胞操数中作目码晶胞参数的标
UNIT 108 104 40原20子8 1类6 型
准偏差
SIZE 0.47 0.43 0.35
单晶结构分析电子教案
第五章
用SHELXTL程序
进行结构分析的方法 H
HO HO
H O
HO
OH
2021/2/11
H H
OH H
new open copy archive delete exit
2021/2/11
Xl
edit
XH
edit .res
edit .ins
edit .cif
edit .prp
edit .lst
4 -2 2 19.539 2.120
-4 -2 -2 17.129 2.710
-4 -2 -2 20.459 3.120
2021/2/11
…………………………………..
TCIETL*LL.i0n04.17s21晶0文037e格3标件iXn1类1P题光：.528型(1波组7)0/c长成19.上308可0空1分间7.2成1群44五90部.00分0 10晶8.47胞1 参90.0数00