【CN109734061A】一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910113983.2

(22)申请日 2019.02.14

(71)申请人 湖南福邦新材料有限公司

地址 421000 湖南省衡阳市石鼓区松木经

济开发区松枫路三期标准厂房35栋

(72)发明人 刘振国　曾爱国　曾赐林　谭连芳　

喻京鼎　曾翼　朱海春　

(74)专利代理机构 深圳众鼎专利商标代理事务

所(普通合伙) 44325

代理人 黄章辉

(51)Int.Cl.

C01B 21/086(2006.01)

(54)发明名称一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法(57)摘要为克服现有双氟磺酰亚胺锂制备方法中存在活泼锂金属化合物易爆炸、产物杂质多以及反应水去除制程复杂的问题，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下操作步骤：获取双氟磺酰亚胺；双氟磺酰亚胺和碱性锂源在可以与水形成共沸物的非水溶剂中混合反应，所述非水溶剂包括吡啶和氯乙醇中的一种或多种，过滤得到双氟磺酰亚胺锂粗品溶液，所述碱性锂源包括LiOH、LiHCO 3和Li 2CO 3中的一种或多种；将双氟磺酰亚胺锂粗品溶液在真空度为1000Pa～100Pa、温度为30℃～80℃的环境下进行减压干燥，待产物呈浆糊状时，将真空度降低至10-2Pa 以下干燥，得到粗品双氟磺酰亚胺锂。本发明提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法反应过程安全可控，

简化了产物中水分的分离过程。权利要求书1页 说明书8页CN 109734061 A 2019.05.10

C N 109734061

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109734061 A

1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

获取双氟磺酰亚胺；

双氟磺酰亚胺和碱性锂源在可以与水形成共沸物的非水溶剂中混合反应，所述非水溶剂包括吡啶和氯乙醇中的一种或多种，过滤得到双氟磺酰亚胺锂粗品溶液，所述碱性锂源包括LiOH、LiHCO3和Li2CO3中的一种或多种；

将双氟磺酰亚胺锂粗品溶液在真空度为1000Pa～100Pa、温度为30℃～80℃的环境下进行减压干燥，待产物呈浆糊状时，将真空度降低至10-2Pa以下干燥，得到粗品双氟磺酰亚胺锂。

2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述“获取双氟磺酰亚胺”操作包括：

在反应容器中加入氨基磺酸、二氯亚砜和氯磺酸进行反应，然后减压蒸馏，收集双氯磺酰亚胺的馏分；

在得到的双氯磺酰亚胺中通入氟化氢气体，反应后的液体进行减压蒸馏，收集双氟磺酰亚胺的馏分。

3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述“获取双氟磺酰亚胺”操作包括：

在反应容器中加入氯磺酸异氰酸酯和氯磺酸进行反应，然后减压蒸馏，收集双氯磺酰亚胺的馏分；

在得到的双氯磺酰亚胺中通入氟化氢气体，反应后的液体进行减压蒸馏，收集双氟磺酰亚胺的馏分。

4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，双氟磺酰亚胺的含水量、碱性锂源的含水量和非水溶剂的含水量均小于10000ppm。

5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺、所述碱性锂源与所述非水溶剂的混合温度为-60℃～60℃，反应温度为-20℃～50℃，反应时间为2h～48h。

6.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述“双氟磺酰亚胺和碱性锂源在可以与水形成共沸物的非水溶剂中混合反应”中，

先将双氟磺酰亚胺与非水溶剂混合，然后分批次添加碱性锂源固体；

或先将碱性锂源固体与非水溶剂混合，然后滴加双氟磺酰亚胺。

7.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述双氟磺酰亚胺和所述碱性锂源中锂元素的摩尔比为1:0.9～1:2。

8.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，将粗品双氟磺酰亚胺锂溶解于非质子溶剂中，然后经过离子树脂吸附纯化，过滤得到双氟磺酰亚胺锂溶液。

9.根据权利要求8所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述离子树脂为接枝伯胺、仲胺、叔胺中的一种或多种的高分子基体。

10.根据权利要求8所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，将双氟磺酰亚胺锂溶液干燥去除非质子溶剂得到固体双氟磺酰亚胺锂。

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